; lOppm。13% -18%的燒堿溶液由硫化氫吸收塔5的頂部進(jìn)入第一塊塔盤，自上而下經(jīng)過填料段吸收硫化氫氣體后流到硫化氫吸收塔5塔底，溫度升至65°C左右。硫化氫吸收塔5的操作壓力為-0.02Mpa。硫化氫吸收塔5內(nèi)的稀堿液由稀堿泵打入稀堿液儲槽8。
[0035]吸收硫化氫后的稀硫化鈉堿液經(jīng)過蒸發(fā)給料泵26進(jìn)入后續(xù)蒸發(fā)工序。稀堿液儲槽8內(nèi)的稀硫化鈉溶液被蒸發(fā)給料泵加壓送入堿預(yù)熱器9，經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入蒸發(fā)加熱器11，與來自蒸發(fā)分離器12的大量的循環(huán)加熱的堿液一起進(jìn)入蒸發(fā)加熱器11進(jìn)行加熱濃縮水分，出蒸發(fā)加熱器11的氣液混合物以切線的方式進(jìn)入蒸發(fā)分離器12，蒸發(fā)分離器12內(nèi)壓力為常壓，溫度控制在115±5°C。在蒸發(fā)分離器12內(nèi)，水蒸氣經(jīng)蒸發(fā)分離器12上部的旋風(fēng)分離器分離夾帶的小液滴后進(jìn)入堿預(yù)熱器9的管內(nèi)，對管外的稀堿液進(jìn)行預(yù)熱，出堿預(yù)熱器9的汽水混合物進(jìn)入蒸汽冷凝器10，用循環(huán)水進(jìn)行最終冷凝，未冷凝的尾氣直接進(jìn)行放空，冷凝水進(jìn)入冷凝液槽17，經(jīng)配堿泵18送入濃堿儲存裝置20內(nèi)進(jìn)行配堿。
[0036]蒸發(fā)分離器12內(nèi)的硫化鈉溶液濃度達(dá)到28-30%后被濃堿泵13加壓送到沉淀槽14，在沉淀槽14內(nèi)停留30分鐘以上后，清液由沉淀槽14上部出口溢流進(jìn)入冷卻結(jié)晶槽15，在冷卻結(jié)晶槽15內(nèi)進(jìn)行冷卻結(jié)晶。
[0037]冷卻結(jié)晶槽15的操作比較嚴(yán)格，冷卻降溫速率和攪拌速度是結(jié)晶控制的關(guān)鍵。一般情況下，溶液溫度在90°C以上時，降溫速率為4-5°C /h,攪拌速度控制在5轉(zhuǎn)/分鐘，90°C降到65°C區(qū)間內(nèi)，降溫速率為1.5-20C，攪拌速度控制在2-3轉(zhuǎn)/分鐘，降溫速率的快慢由結(jié)晶槽內(nèi)的冷卻水流量的大小進(jìn)行控制。如果降溫過快或攪拌速度過快，結(jié)晶顆粒均會變小，分離困難，且?guī)щs質(zhì)增多，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0038]當(dāng)硫化鈉溶液冷卻到65°C時，冷卻結(jié)晶過程完成，固液混合物由冷卻結(jié)晶槽15打入離心機(jī)16進(jìn)行分離，分離出來的固體硫化鈉，顆粒在2-3mm左右，六棱體形狀，硫化鈉含量多43%，溫度62-64°C，經(jīng)冷卻到45°C左右進(jìn)行包裝。分離出來的母液進(jìn)入吸收液儲槽19，母液中硫化鈉含量22.28%,碳酸鈉含量23.24%,氫氧化鈉含量4.08%。
[0039]將32 %的燒堿溶液配入吸收液儲槽19，使吸收液儲槽19中的燒堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到22.78%左右，然后由吸收液泵加壓打入硫化氫吸收塔對硫化氫進(jìn)行吸收。
[0040]硫化鈉和硫氫化鈉的生產(chǎn)原理如下:
[0041 ] 生產(chǎn)硫化鈉時，硫化氫吸收階段保證堿液過量；生產(chǎn)硫氫化鈉時，硫化氫吸收階段保證硫化氫過量。
[0042]硫化鈉的生產(chǎn)原理:
[0043]調(diào)整時，嚴(yán)格控制提純系統(tǒng)硫化氫純度，保證二氧化碳含量在2%以下，防止吸收系統(tǒng)中碳酸鈉的產(chǎn)生，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0044]配制吸收液時，使用蒸發(fā)廢水進(jìn)行配制，并控制燒堿濃度在13-18%，防止反應(yīng)后硫化鈉超標(biāo)，堵塞管道及設(shè)備。
[0045]蒸發(fā)時，控制蒸發(fā)加熱器11中負(fù)壓在_50KPa以下，降低蒸發(fā)加熱器11所需溫度，節(jié)約蒸汽用量。保證原料液的充足，當(dāng)蒸發(fā)加熱器11取樣分析合格后，嚴(yán)格控制壓力及溫度，保證產(chǎn)品質(zhì)量。蒸發(fā)系統(tǒng)開啟后，嚴(yán)禁中途停止，并且需使用冷凝液進(jìn)行沖洗，防止系統(tǒng)結(jié)晶，堵塞管線。
[0046]硫化鈉產(chǎn)品可分為5.5結(jié)晶水和9結(jié)晶水兩種，不論生產(chǎn)5.5結(jié)晶水還是9結(jié)晶水硫化鈉溶液濃度都大于37%，自然結(jié)晶時生成9結(jié)晶水硫化鈉，用冷卻水降溫，降溫速率為1.5-20C /h,生成5.5結(jié)晶水。
[0047]如圖5所示，在硫化氫提純凈化系統(tǒng)中，合成氨工業(yè)廢氣，含有硫化氫和二氧化碳?xì)怏w，根據(jù)硫化氫和二氧化碳在NHD溶劑中的溶解度不同，經(jīng)濃縮塔20、再生塔21以及硫化鋇儲罐22進(jìn)行硫化鋇除雜處理，對硫化氫進(jìn)行提純，提純至硫化氫含量在98%以上；提純后的硫化氫進(jìn)入硫化氫吸收塔5進(jìn)行吸收，得到硫化鈉溶液，硫化鈉溶液在稀堿液儲槽8儲存，稀堿液儲槽8中的硫化鈉溶液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)濃縮后進(jìn)入冷卻結(jié)晶槽15中結(jié)晶，液固混合物經(jīng)離心分離后得到硫化鈉晶體。
[0048]硫氫化鈉的生產(chǎn)原理為:
[0049]如圖6所示，在硫化氫提純凈化系統(tǒng)中，合成氨工業(yè)廢氣，含有硫化氫和二氧化碳?xì)怏w，根據(jù)硫化氫和二氧化碳在NHD溶劑中的溶解度不同，經(jīng)濃縮塔20、再生塔21以及硫化鋇儲罐22進(jìn)行硫化鋇除雜處理，對硫化氫進(jìn)行提純，提純至硫化氫含量在98%以上；提純后的硫化氫進(jìn)入硫化氫吸收塔5進(jìn)行吸收，得到硫氫化鈉溶液，硫氫化鈉溶液在稀堿液儲槽8儲存，對稀堿液儲槽8中的硫氫化鈉溶液灌裝。
[0050]如何判斷吸收階段是堿液過量還是硫化氫過量？
[0051]判斷原則:根據(jù)硫化氫吸收塔以及尾氣吸收塔的成分分析。
[0052]堿液過量:硫化氫吸收塔5內(nèi)物質(zhì)分析為硫化鈉、氫氧化鈉和水，尾氣吸收塔5內(nèi)物質(zhì)成分為氫氧化鈉和水和微量的硫化鈉(3%以下)。此時，硫化氫吸收塔5溫度為50-550C (塔釜);尾氣吸收塔5溫度為30-40°C，尾吸冷卻器7循環(huán)水不開。
[0053]硫化氫過量:酸堿反應(yīng)量加大，反應(yīng)熱增多；硫化氫吸收塔5內(nèi)物質(zhì)分析為硫氫化鈉和水，尾氣吸收塔6內(nèi)物質(zhì)成分為氫氧化鈉和硫化鈉(5%以下)。此時，硫化氫吸收塔5溫度為75-100°C (塔釜，反應(yīng)熱較多)；尾氣吸收塔6內(nèi)溫度為38-45?，尾吸冷卻器7循環(huán)水不開。
[0054]上述雖然對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行了描述，但并非對發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種能夠選擇性生產(chǎn)硫化鈉或硫氫化鈉的系統(tǒng)，其特征在于:包括堿液配制系統(tǒng)、硫化氫吸收系統(tǒng)、硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)以及硫化鈉包裝系統(tǒng)；其中，所述堿液配制系統(tǒng)分別與所述硫化氫吸收系統(tǒng)和硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)連接，所述硫化氫吸收系統(tǒng)與所述硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)連接，所述硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)與所述硫化鈉包裝系統(tǒng)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述堿液配制系統(tǒng)包括冷凝液槽、配堿泵以及吸收液儲槽，所述吸收液儲槽通過所述配堿泵與所述冷凝液槽連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述硫化氫吸收系統(tǒng)包括硫化氫吸收塔、尾氣吸收塔、稀堿液儲槽、尾吸泵以及水環(huán)真空泵；其中，所述硫化氫吸收塔的氣體出口端與所述尾氣吸收器的物料入口端連接，所述硫化氫吸收塔的液體入口端通過尾吸泵與所述尾氣吸收塔的液體出口端連接，所述硫化氫吸收塔的物料出口端分別與稀堿液儲槽和硫化氫吸收塔的液體入口端相通，所述尾氣吸收塔的氣體出口端與所述水環(huán)真空泵連接，所述尾氣吸收塔的液體入口端與所述吸收液儲槽連接，所述水環(huán)真空泵的出口端與大氣相通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述硫化氫吸收系統(tǒng)還包括稀堿液泵，所述硫化氫吸收塔的物料出口端與所述稀堿液泵的入口端連接，所述稀堿液泵的出口端分為兩個支路，一個支路與所述稀堿液儲槽連接，另一支路與所述硫化氫吸收塔的液體入口端連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述硫化氫吸收系統(tǒng)還包括尾吸冷卻塔，尾吸冷卻塔的物料入口端通過所述尾吸泵與尾氣吸收塔的液體出口端連接，尾吸冷卻塔的物料出口端與尾氣吸收塔的液體入口端連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述硫化氫吸收塔的物料入口端分別與硫化氫凈化系統(tǒng)和氮?dú)鈨Υ嫜b置連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)包括堿預(yù)熱器、蒸汽冷凝器、蒸發(fā)加熱器、蒸發(fā)分離器、沉淀槽、冷卻結(jié)晶槽、離心機(jī)以及產(chǎn)品包裝機(jī)；其中，所述堿預(yù)熱器與所述稀堿液儲槽連接，所述堿預(yù)熱器的料液出口端和所述蒸發(fā)分離器的料液出口端均與所述蒸發(fā)加熱器的入口端連接，所述蒸發(fā)加熱器的出口端與所述蒸發(fā)分離器的入口端連接，所述堿預(yù)熱器的蒸汽入口端與所述蒸發(fā)分離器的氣體出口端連接，所述堿預(yù)熱器的氣體出口端與所述蒸汽冷凝器的入口端連接，所述蒸汽冷凝器的出口端與大氣相通，所述蒸發(fā)分離器的液體出口端與所述沉淀槽連接，所述沉淀槽、冷卻結(jié)晶槽和離心機(jī)依次連接，所述產(chǎn)品包裝機(jī)設(shè)置在所述離心機(jī)的固體出口端，所述離心機(jī)的液體出口端與所述吸收液儲槽連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)還包括蒸發(fā)給料泵，所述堿預(yù)熱器與所述稀堿液儲槽通過所述蒸發(fā)給料泵連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)還包括濃堿泵，所述蒸發(fā)分離器的液體出口端與沉淀槽通過濃堿泵連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其特征在于:所述蒸發(fā)加熱器出口端的物料以切線方式進(jìn)入所述蒸發(fā)分離器。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種能夠選擇性生產(chǎn)硫化鈉或硫氫化鈉的系統(tǒng)，包括堿液配制系統(tǒng)、硫化氫吸收系統(tǒng)、硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)以及硫化鈉包裝系統(tǒng)；其中，所述堿液配制系統(tǒng)分別與所述硫化氫吸收系統(tǒng)和硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)連接，所述硫化氫吸收系統(tǒng)與所述硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)連接，所述硫化鈉濃縮結(jié)晶系統(tǒng)與所述硫化鈉包裝系統(tǒng)連接。單套系統(tǒng)可達(dá)到年產(chǎn)5萬噸硫化鈉及硫氫化鈉的相互轉(zhuǎn)換，處理大量酸性氣體，實現(xiàn)環(huán)保價值，同時生產(chǎn)能力高，系統(tǒng)穩(wěn)定性長，操作簡單。根據(jù)堿液和硫化氫氣體的摩爾比例不同，生產(chǎn)硫化鈉或硫氫化鈉。
【IPC分類】C01B17-22, C01B17-32
【公開號】CN104709884
【申請?zhí)枴緾N201510106471
【發(fā)明人】劉吉祥, 張慶喜, 劉福青, 王延峰, 魏傳國, 袁東立
【申請人】魯西化工集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月11日