26]實施例1
(I)除氨:向稀硫酸計量罐中加入35%的硫酸水溶液作為除氨劑，將輕油裂解得到的氫氰酸混合氣由底部通入除氨塔，同時從除氨塔頂部噴入稀硫酸，氫氰酸混合氣經(jīng)過除氨液逆流吸收除去其中含有的氨后，從除氨塔的頂部出來；吸收氨后的除氨液經(jīng)過冷卻后可以循環(huán)使用，定期更換新的稀硫酸。
[0027](2)除水:從除氨塔的頂部出來的氫氰酸混合氣由底部通入冷卻塔，冷卻塔的冷卻溫度為10°c?20°C，氫氰酸混合氣經(jīng)過冷卻后，部分水蒸氣變?yōu)槔淠霉艿阑亓髦了牡撞浚?jīng)過部分除水后的氫氰酸混合氣從冷卻塔塔頂出來，塔底的含氫氰酸的冷凝水也可以循環(huán)至稀硫酸的稀釋用水；向硫酸計量罐中加入70%的硫酸水溶液作為脫水劑，從冷卻塔的塔頂出來的混合氣再由底部通入脫水塔中，同時從脫水塔頂部噴入脫水劑，經(jīng)過除水后的氫氰酸混合氣從脫水塔塔頂出來；吸收水后的脫水劑可以循環(huán)使用，定期更換新的脫水劑，或者將被稀釋后的脫水劑部分采出，補加98%硫酸將其被稀釋后的脫水劑調(diào)整為70%的濃度。吸收水后采出的脫水劑循環(huán)至除氨塔使用。
[0028](3)深冷:將從除水塔塔頂出來氫氰酸混合氣由底部通入深冷換熱器，深冷換熱器的冷卻溫度為-10°c?-20°c，脫水后的氫氰酸混合氣經(jīng)過冷卻后，大部分氫氰酸氣體變?yōu)橐后w留在氫氰酸接收器的底部，含有少量的氫氰酸尾氣從氫氰酸接收器的頂端排氣管引入吸收工序；經(jīng)過深冷得到的氫氰酸液體純度大于99.5%，液化率為80.5%。
[0029](4)尾氣吸收:在串聯(lián)的兩個帶有攪拌的反應(yīng)釜中加入丙酮連氮水溶液，然后將上述深冷工序后含氫氰酸尾氣從反應(yīng)釜的釜底通入丙酮連氮水溶液中，控制尾氣的流速為250立方米/小時，反應(yīng)溫度為35°C?40°C，當?shù)谝粋€反應(yīng)釜中70%的丙酮連氮轉(zhuǎn)化為二異丁腈肼，向第一個反應(yīng)釜中加入于丙酮連氮3倍質(zhì)量的水，繼續(xù)通入尾氣，當?shù)诙磻?yīng)釜中40%的丙酮連氮左右轉(zhuǎn)化為二異丁腈肼時，將第一個反應(yīng)釜中的料液轉(zhuǎn)移至冷卻釜中冷卻至0°C?5°C，結(jié)晶，抽濾得到二異丁腈肼濕品。將第二反應(yīng)釜中的料液轉(zhuǎn)移至第一反應(yīng)釜中，以及在第一反應(yīng)釜中補加上述抽濾得到的母液，第二反應(yīng)釜加入新的丙酮連氮溶液，繼續(xù)通入含氫氰酸的尾氣。整個過程重復(fù)進行。
實施例2
本實施例與實施例1的不同之處在于:
在硫酸除水之前取消冷卻除水。
[0030](I)除氨:向稀硫酸計量罐中加入35%的稀硫酸水溶液，將輕油裂解得到的氫氰酸混合氣由底部通入除氨塔，同時從除氨塔頂部噴入稀硫酸，反應(yīng)混合氣經(jīng)過除氨液逆流吸收除去其中含有的氨后，從除氨塔的頂部出來；吸收氨后的除氨液經(jīng)過冷卻后循環(huán)使用，定期更換新的稀硫酸。
[0031](2)除水:向硫酸計量罐中加入70%的硫酸作為脫水劑，從冷卻塔的塔頂出來的混合氣再由底部通入脫水塔中，同時從脫水塔頂部噴入脫水劑，經(jīng)過除水后的氫氰酸混合氣從脫水塔塔頂出來；吸收水后的脫水劑可以循環(huán)使用，定期更換新的脫水劑，或者將被稀釋后的脫水劑部分采出，補加98%硫酸將其被稀釋后的脫水劑調(diào)整為70%的濃度。吸收水后采出的脫水劑循環(huán)至除氨塔使用。
[0032](3)深冷:將從除水塔塔頂出來氫氰酸混合氣由底部通入深冷塔，深冷塔的冷卻溫度為-10°c?-20°c，氫氰酸混合氣經(jīng)過冷卻后，大部分部分氫氰酸氣體變?yōu)橐后w留在塔的底部，含有少量的氫氰酸尾氣從深冷塔的塔頂出來；經(jīng)過深冷得到的氫氰酸液體純度大于99.5%，液化率為80.5%。
[0033](4)尾氣吸收:在串聯(lián)的兩個反應(yīng)釜中加入丙酮連氮水溶液，然后將上述含氫氰酸尾氣從反應(yīng)釜的釜底通入丙酮連氮水溶液中，控制尾氣的流速為250立方/小時，反應(yīng)溫度為35V?40°C，當?shù)谝粋€反應(yīng)釜中70%的丙酮連氮轉(zhuǎn)化為二異丁腈肼，向第一個反應(yīng)釜中加入于丙酮連氮3倍質(zhì)量的水，繼續(xù)通入尾氣，當?shù)诙磻?yīng)釜中40%的丙酮連氮左右轉(zhuǎn)化為二異丁腈肼，將第一個反應(yīng)釜中的料液轉(zhuǎn)移至冷卻釜中冷卻至0°C?5°C，結(jié)晶，抽濾得到二異丁腈肼濕品。將第二反應(yīng)釜中的料液轉(zhuǎn)移至第一反應(yīng)釜中，以及在第一反應(yīng)釜中補加上述抽濾得到的母液，第二反應(yīng)釜加入新的丙酮連氮溶液，繼續(xù)通入含氫氰酸的尾氣。整個過程重復(fù)進行。
[0034]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。
【主權(quán)項】
1.一種聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:包括，以輕油裂解氫氰酸混合氣為原料，經(jīng)過除氨工序、深冷工序得到液體氫氰酸:所述除氨工序為將氫氰酸混合氣用5?40重量％的硫酸水溶液吸收；所述深冷工序為將氫氰酸混合氣冷卻至-10°C?_20°C，氫氰酸混合氣經(jīng)過冷卻后，一部分氫氰酸氣體變?yōu)橐后w，得到液體氫氰酸，另一部分氫氰酸氣體為含有氫氰酸的尾氣；經(jīng)過深冷的含有氫氰酸的尾氣用丙酮連氮水溶液吸收，吸收的溫度為30°C?50°C，得到含二異丁腈肼的水溶液，經(jīng)過冷卻、結(jié)晶、離心過濾得到二異丁腈肼結(jié)晶性固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:所述的除氨工序所用硫酸水溶液為30?40重量％硫酸水溶液，吸收的溫度為不超過50°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:所述的除氨工序和所述深冷工序之間還包括除水工序。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:所述除水工序為將氫氰酸混合氣通入50?80重量％的硫酸水溶液中，優(yōu)選65?70重量％的硫酸水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:所述除水工序為經(jīng)過除氨后的氫氰酸混合氣用65?70重量％的硫酸水溶液進行除水，除水時溫度為10°C?45 °C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:所述的除氨工序和所述除水工序之間還包括冷卻工序，所述冷卻工序為對經(jīng)過除氨后的氫氰酸混合氣進行冷卻，冷卻溫度為10°c?20°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:經(jīng)過深冷的含有氫氰酸的尾氣用丙酮連氮水溶液吸收的工序為: 在串聯(lián)的兩個反應(yīng)釜中加入丙酮連氮水溶液，然后將上述含氫氰酸尾氣從反應(yīng)釜的釜底通入丙酮連氮水溶液中，控制尾氣的流速為250立方米/小時，反應(yīng)溫度為35°C?40°C，當?shù)谝粋€反應(yīng)釜中的丙酮連氮70%轉(zhuǎn)化為二異丁腈肼，向第一個反應(yīng)釜中加入于丙酮連氮3倍質(zhì)量的水，繼續(xù)通入尾氣，當?shù)诙磻?yīng)釜中的丙酮連氮40%左右轉(zhuǎn)化為二異丁腈肼，將第一個反應(yīng)釜中的料液轉(zhuǎn)移至冷卻釜中冷卻至0°C?5°C，結(jié)晶，抽濾得到二異丁腈肼結(jié)晶性固體產(chǎn)品； 將第二反應(yīng)釜中的料液轉(zhuǎn)移至第一反應(yīng)釜中，以及在第一反應(yīng)釜中補加上述抽濾得到的母液，第二反應(yīng)釜加入新的丙酮連氮溶液，繼續(xù)通入含氫氰酸的尾氣，整個過程重復(fù)進行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:所述丙酮連氮水溶液中丙酮連氮的濃度為10—70重量％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，其特征在于:經(jīng)過丙酮連氮吸收工序后未被丙酮連氮吸收的尾氣進入焚燒爐進行焚燒。
【專利摘要】一種聯(lián)合制備液體氫氰酸和二異丁腈肼的工藝方法，以輕油裂解氫氰酸混合氣為原料，經(jīng)過除氨工序、深冷工序得到液體氫氰酸：所述除氨工序為將氫氰酸混合氣用硫酸水溶液吸收；所述深冷工序為將氫氰酸混合氣冷卻至-10℃～-20℃，氫氰酸混合氣經(jīng)過冷卻后，一部分氫氰酸氣體變?yōu)橐后w，得到液體氫氰酸，另一部分氫氰酸氣體為含有氫氰酸的尾氣；經(jīng)過深冷的含有氫氰酸的尾氣用丙酮連氮水溶液吸收，得到含二異丁腈肼的水溶液，經(jīng)過冷卻、結(jié)晶、離心過濾得到二異丁腈肼結(jié)晶性固體。本發(fā)明可以顯著的提高氫氰酸的提純效率和氫氰酸的利用效率，同時大大降低了在氫氰酸純化過程中的能耗，能耗最高可以下降90%，并且氫氰酸的利用率大于99.9%。
【IPC分類】C07C255-66, C01C3-14
【公開號】CN104724726
【申請?zhí)枴緾N201410671418
【發(fā)明人】劉海艷, 王友仁, 楊卓華, 詹勇
【申請人】棗陽市金鹿化工有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2014年11月21日