一種納米氧化鎂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種納米氧化鎂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鎂同時(shí)具備氧化鎂和納米材料的性能，在光電、高級(jí)陶瓷、催化、醫(yī)藥等領(lǐng)域有著非常好的應(yīng)用前景。目前制備納米氧化鎂材料的方法主要為高溫煅燒法和沉淀法。高溫煅燒法由于礦石雜質(zhì)多，除去時(shí)能耗大不利于制備高純的產(chǎn)品；沉淀法多以水為溶劑，但是由于羥基或毛細(xì)管作用，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重?，F(xiàn)有制備納米氧化鎂納米材料的主要問題是易發(fā)生團(tuán)聚和純度較差，從而導(dǎo)致納米材料性能變差，不利于納米氧化鎂推廣和利用。然而，提高納米氧化鎂材料的純度和分散性有助于提高其在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用性能。因此制備出分散性好，純度高的納米氧化鎂材料成為開發(fā)高端氧化鎂產(chǎn)品的研宄熱點(diǎn)之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于，提供一種納米氧化鎂的制備方法，該方法利用多元醇為溶劑，規(guī)避了以水作溶劑時(shí)發(fā)生的羥基作用和毛細(xì)管作用，從而有效地提高了納米材料的分散性。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:
[0005]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0006]I)將可溶性鎂鹽溶解于多元醇溶劑中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0007]2)將沉淀劑按照可溶性鎂鹽與沉淀劑的物質(zhì)的量之比為1:2?1:8的比例加入上述透明溶液中并攪拌使其完全溶解得到混合溶液；
[0008]3)將混合溶液回流加熱，控制反應(yīng)溫度在100°C?140°C，控制反應(yīng)時(shí)間為4?12小時(shí)；
[0009]4)反應(yīng)完畢后冷卻，靜置陳化O?10小時(shí)；
[0010]5)將步驟4)溶液稀釋，過濾，濾餅經(jīng)洗滌、烘干、煅燒得到納米氧化鎂。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟5)中的洗滌具體為:先用去離子水洗滌2?3次，再用無水乙醇洗滌I?2次。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟5)中的烘干、煅燒具體為:烘干溫度50°C?80°C，烘干時(shí)間2?4小時(shí)；煅燒溫度400°C?800°C，煅燒時(shí)間3?5小時(shí)。
[0013]優(yōu)選地，所述可溶性鎂鹽為六水氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂中的一種。
[0014]優(yōu)選地，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇中的一種。
[0015]優(yōu)選地，所述沉淀劑為尿素、氨水、碳酸銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于:
[0017]I)采用多元醇為溶劑，避免了現(xiàn)有以水為溶劑所存在的羥基作用和毛細(xì)管作用而導(dǎo)致的團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0018]2)以可溶性鎂鹽為原料，以尿素等為沉淀劑，采用多元醇-均勻沉淀法，控制納米材料的成核、成晶過程，提高了納米氧化鎂材料的純度和分散性。
[0019]3)控制工藝條件進(jìn)而控制納米氧化鎂前驅(qū)體成晶和納米氧化鎂的分散性。
[0020]本發(fā)明綜合多元醇法和均勻沉淀法制備納米氧化鎂的優(yōu)勢(shì)，開發(fā)多元醇-均勻沉淀法制備納氧化鎂材料，所得的納米材料分散性好，純度高，從而提高了氧化鎂材料的性能，有利于納米氧化鎂材料向尖端行業(yè)的應(yīng)用和推廣。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0022]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0023]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0024]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0025]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2制備納米氧化鎂的激光粒度測(cè)試圖
[0026]圖6為本發(fā)明實(shí)施例3制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0027]圖7為本發(fā)明實(shí)施例3制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0028]圖8為本發(fā)明實(shí)施例3制備納米氧化鎂的激光粒度測(cè)試圖
[0029]圖9為本發(fā)明實(shí)施例4制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0030]圖10為本發(fā)明實(shí)施例4制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0031]圖11為本發(fā)明實(shí)施例4制備納米氧化鎂的激光粒度測(cè)試圖
[0032]圖12為本發(fā)明實(shí)施例5制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0033]圖13為本發(fā)明實(shí)施例5制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0034]圖14為本發(fā)明實(shí)施例6制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0035]圖15為本發(fā)明實(shí)施例6制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0036]圖16為本發(fā)明對(duì)比例I制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0037]圖17為本發(fā)明對(duì)比例I制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖
[0038]圖18為本發(fā)明對(duì)比例2制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0039]圖19為本發(fā)明對(duì)比例2制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0040]下面以附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0041]實(shí)施例1
[0042]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0043]I)稱取六水氯化鎂llg，溶入10ml乙二醇中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0044]2)稱取16g尿素，加入上述透明溶液中，攪拌，溶解得到混合溶液；
[0045]3)將混合溶液回流加熱攪拌，升溫至110°C，反應(yīng)8小時(shí)；
[0046]4)反應(yīng)完畢后所得溶液冷卻，并陳化10小時(shí)；
[0047]5)將步驟4)所得的溶液加去離子水稀釋，抽濾，所得沉淀物用去離子水洗滌2次，無水乙醇洗滌I次得白色沉淀物，白色沉淀物80°C烘干4小時(shí)，冷卻至室溫得白色固體，白色固體在馬弗爐中500°C煅燒3小時(shí)即得納米氧化鎂。
[0048]上述所得的納米氧化鎂材料經(jīng)XRD測(cè)試和SEM測(cè)試，結(jié)果如圖1和圖2所示，從圖1能看出，所得納米氧化鎂產(chǎn)物純度較高，沒有雜質(zhì)相的生成。從圖2能看出，納米氧化鎂分散性好，粒度均勻，粒徑在30?40納米。
[0049]實(shí)施例2
[0050]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0051]I)稱取六水氯化鎂llg，溶入10ml乙二醇中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0052]2)稱取16g氨水，加入上述透明溶液中，攪拌，溶解得到混合溶液；
[0053]3)將混合溶液回流加熱攪拌，升溫至100°C，反應(yīng)12小時(shí)；
[0054]4)反應(yīng)完畢后所得溶液冷卻，并陳化10小時(shí)；
[0055]5)將步驟4)所得的溶液加去離子水稀釋，抽濾，所得沉淀物用去離子水洗滌2次，無水乙醇洗滌I次得白色沉淀物，白色沉淀物80°C烘干4小時(shí)，冷卻至室溫得白色固體，白色固體在馬弗爐中500°C煅燒3小時(shí)即得納米氧化鎂。
[0056]上述所得的納米氧化鎂材料經(jīng)XRD測(cè)試、SEM測(cè)試和粒度測(cè)試，結(jié)果如圖3、圖4和圖5所示，從圖3可以看出，產(chǎn)物純度較高，沒有雜質(zhì)相的生成。從圖4中可以看出形成納米粒子分散性良好，粒徑在30左右納米。從圖5中可以看出所制備的納米材料粒徑分布較窄，d(0.1):2.116 μπι, d(0.5):5.390 μm，d(0.9):12.461 μπι。
[0057]實(shí)施例3
[0058]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0059]I)稱取六水氯化鎂llg，溶入10ml丙三醇中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0060]2)稱取16g碳酸銨，加入上述透明溶液中，攪拌，溶解得到混合溶液；
[0061]3)將混合溶液回流加熱攪拌，升溫至120°C，反應(yīng)8小時(shí)；
[0062]4)反應(yīng)完畢后所得溶液冷卻，并陳化8小時(shí)；
[0063]5)將步驟4)所得的溶液加去離子水稀釋，抽濾，所得沉淀物用去離子水洗滌2次，無水乙醇洗滌I次得白色沉淀物，白色沉淀物80°C烘干4小時(shí)，冷卻至室溫得白色固體，白色固體在馬弗爐中500°C煅燒3小時(shí)即得納米氧化鎂。
[0064]上述所得的納米氧化鎂材料經(jīng)XRD測(cè)試、SEM測(cè)試和粒度測(cè)試，結(jié)果如圖6、圖7和圖8所示，從圖6可以看出，產(chǎn)物無雜質(zhì)峰，純度較高。從圖7中可以看出形成納米粒子分散性相對(duì)良好，粒徑在30?40納米。從圖8中可以看出所制備的納米材料粒徑分布較窄，d(0.1):3.429 μm, d(0.5): 18.408 μm, d(0.9):68.562 μπι。
[0065]實(shí)施例4
[0066]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方