一種α相三氧化二鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種α相三氧化二鐵的制備方法，屬于過渡金屬氧化物納米材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]α相三氧化二鐵，俗稱赤鐵礦，是在室溫條件下最穩(wěn)定的氧化鐵。由于其自身具有的無毒、環(huán)境友好以及優(yōu)異的抗腐蝕等性能而備受關(guān)注，從而也具有了廣闊的應(yīng)用前景，如涂料、氣敏傳感器材料、鋰離子電池負(fù)極材料、催化劑和磁記錄材料相關(guān)等領(lǐng)域。
[0003]材料的結(jié)構(gòu)在很大程度上決定了其自身性能，包括材料的形貌、結(jié)晶性、尺寸等，而這些方面與所采用的合成方法和制備過程又是息息相關(guān)的。水熱法是一種利用溶解-再結(jié)晶的機(jī)理制備特定產(chǎn)物的方法，特別是在制備納米材料方面得到廣泛的應(yīng)用。該方法具有粒子純度高、分散性好和晶型好等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]1、本發(fā)明的目的旨在提供一種α相三氧化二鐵的制備方法，且工藝簡單，條件溫和易控，成本低廉，沒有表面活性劑的參與，減少雜質(zhì)離子對產(chǎn)物的影響。
[0005]本發(fā)明的α相三氧化二鐵的制備方法包括如下步驟:
[0006](I)稱取適量的硝酸鐵和葡萄糖，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，加入一定量的去離子水，配置成具有一定濃度的溶液，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0007](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0008](3)將反應(yīng)釜置于已升至設(shè)定反應(yīng)溫度的烘箱中，并保持一定的反應(yīng)時(shí)間；
[0009](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0010](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于100°C的烘箱中烘干，得到了 α相三氧化二鐵。
[0011]2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α相三氧化二鐵的制備方法，其特征在于步驟一中的硝酸鐵的濃度為20mmol/L?100mmol/L。
[0012]3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種α相三氧化二鐵的制備方法，其特征在于步驟一中的葡萄糖的濃度為35mmol/L?180mmol/L。
[0013]4、根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種α相三氧化二鐵的制備方法，其特征在于步驟一中的去尚子水總量為50ml?80ml。
[0014]5、根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種α相三氧化二鐵的制備方法，其特征在于步驟三中烘箱的設(shè)定溫度為150°C?200°C。
[0015]6、根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的一種α相三氧化二鐵的制備方法，其特征在于步驟三中反應(yīng)時(shí)間為6h?15h。
【附圖說明】
[0016]圖1為α相三氧化二鐵的透射電鏡照片，從圖中可清晰地觀察到三氧化二鐵為多面體,粒徑分布范圍為40nm?60nm。
[0017]圖2為α相三氧化二鐵的XRD譜圖，由譜圖可以確定制備得到的產(chǎn)物為α相三氧化二鐵。
【具體實(shí)施方式】
[0018]【具體實(shí)施方式】一:
[0019](I)稱取硝酸鐵(Fe (NO3)2.9Η20) 1.8克和葡萄糖(C6H12O6)0.5克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙猓缓髮煞N溶液混合，并攪拌均勻；
[0020](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0021](3)將反應(yīng)釜置于已升至190°C的烘箱中，并保持9小時(shí)；
[0022](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0023](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于100°C的烘箱中烘干，得到了 α相三氧化二鐵。
[0024]【具體實(shí)施方式】二:
[0025](I)稱取硝酸鐵(Fe(NO3)2.9Η20)0.6克和葡萄糖(C6H12O6)0.5克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0026](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0027](3)將反應(yīng)釜置于已升至190°C的烘箱中，并保持11小時(shí)；
[0028](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0029](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于100°C的烘箱中烘干，得到了 α相三氧化二鐵。
[0030]【具體實(shí)施方式】三:
[0031](I)稱取硝酸鐵(Fe (NO3)2.9Η20)0.6克和葡萄糖(C6H12O6)0.5克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙猓缓髮煞N溶液混合，并攪拌均勻；
[0032](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0033](3)將反應(yīng)釜置于已升至150°C的烘箱中，并保持7小時(shí)；
[0034](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0035](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于100°C的烘箱中烘干，得到了 α相三氧化二鐵。
[0036]【具體實(shí)施方式】四:
[0037](I)稱取硝酸鐵(Fe (NO3)2.9Η20) 1.2克和葡萄糖(C6H12O6) 1.0克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0038](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0039](3)將反應(yīng)釜置于已升至150°C的烘箱中，并保持11小時(shí)；
[0040](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0041](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于100°C的烘箱中烘干，得到了 α相三氧化二鐵。
[0042]【具體實(shí)施方式】五:
[0043](I)稱取硝酸鐵(Fe (NO3)2.9Η20) 1.2