28]步驟2:將TiCl4逐滴加入預(yù)先配置濃度為1.2?1.5mol/L的BaCl 2溶液中混合均勻,其中BaClJP TiCl 4的摩爾比為1:0.5,得到混合溶液C ;再將KOH固體經(jīng)過稱量后直接加入混合溶液C中,其中BaCl^ KOH的摩爾比為1: 6,得到存在堿環(huán)境中含BaT1 3的絡(luò)合物。將該存在堿環(huán)境中含BaT13的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率為75%,水熱反應(yīng)的條件是在190°C,保溫8h,得到存在堿環(huán)境中的BaT13粉體。將合成得到的粉體經(jīng)過去離子水清洗直到pH值為5后,70°C保溫12h進(jìn)行烘干,得到BaT13粉體。
[0029]步驟3:精確稱量步驟I和步驟2得到的SrT1jP BaT1 3粉體,BaT1 3粉體和SrT13粉體的總摩爾量為X,BaT13粉體的摩爾量占總摩爾量X的50%,加入去離子水,使用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌2h,再經(jīng)過微波震蕩為3h ;然后加入占總摩爾量X的0.05mol%的MgCl2,混合均勻得到混合溶液,將混合溶液倒入水熱釜,填充率為75 %,在150°C,保溫6h進(jìn)行水熱反應(yīng);經(jīng)過離心,70°C保溫12h進(jìn)行干燥得到摻雜Mg2+的Ba a5Sra5Ti03粉體。
[0030]如圖1所示,將本發(fā)明制備(Ba,Sr) T13納米粉體中得到的Ba Q.5SrQ.5Ti03粉體通過X射線衍射(XRD)測試分析樣品,與標(biāo)準(zhǔn)卡H)F39-1395對比粉體為純相。說明:此處XRD測試中并沒有檢測到Mg2+的存在,這是由于Mg2+的摻雜一般進(jìn)入(Ba,S1T1j^晶格中,取代A、B位的離子共存。通過XRD測試樣品為(Ba,Sr) T13純相,不能直接檢測出存在Mg 2+;但通過分析晶胞參數(shù)進(jìn)行對比,在沒有摻雜Mg2+的純相(Ba,Sr) T1 3,標(biāo)準(zhǔn)卡片的晶胞參數(shù)為a = b = c = 0.3947Inm ;而通過Mg2+的摻雜后,該XRD信息中的晶胞參數(shù)為a = b = c=0.394301.。這是由于Mg2+的半徑比(Ba,Sr)T1# Ba 2+、Ti4+的離子半徑都要小,所以Mg2+取代A、B位后存在晶格內(nèi),導(dǎo)致晶胞參數(shù)減小。
[0031]如圖2所示,將本發(fā)明制備得到的Baa5Sra5T13粉體通過掃描電子顯微鏡(SEM)測試分析樣品,發(fā)現(xiàn)Baa5Sra5T13粉體樣品晶粒均勻、致密,且晶粒尺寸小于lOOnm,屬于納米粉體。
[0032]實(shí)施例二
[0033]步驟1:將第一份濃度為4.5?5.5mol/L的KOH溶液加入濃度為1.2?1.8mol/L的Sr (NO3) 2溶液中混合均勻,其中Sr (NO 3) 2和KOH的摩爾比為1: 1.5,得到混合溶液A ;同時(shí)將11(:14逐滴加入第二份濃度為3?4.5mol/L的KOH溶液中混合均勻,其中TiCl 4和KOH的摩爾比為1:4.1,得到混合溶液B ;再按Sr (NO3)2和TiCl 4的摩爾比為1:0.8,取混合溶液A和混合溶液B混合均勻,得到存在堿環(huán)境中含SrT1j^絡(luò)合物;將該存在堿環(huán)境中含SrT13的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率為80%,水熱反應(yīng)的條件是在195°C,保溫9h,得到存在堿環(huán)境中的SrT13粉體;將合成得到的存在堿環(huán)境中的SrT13粉體經(jīng)過去離子水清洗直到PH值為6后,80°C保溫1h進(jìn)行烘干,得到SrT13粉體。
[0034]步驟2:將TiCl4逐滴加入預(yù)先配置濃度為1.2?1.5mol/L的BaCl 2溶液中混合均勻,其中BaClJP TiCl 4的摩爾比為1:0.6,得到混合溶液C ;再將KOH固體經(jīng)過稱量后直接加入混合溶液C中,其中BaCl^ KOH的摩爾比為1: 7,得到存在堿環(huán)境中含BaT1 3的絡(luò)合物。將該存在堿環(huán)境中含BaT13的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率為80%,水熱反應(yīng)的條件是在195°C,保溫9h,得到存在堿環(huán)境中的BaT13粉體。將合成得到的粉體經(jīng)過去離子水清洗直到pH值為6后,80°C保溫1h進(jìn)行烘干,得到BaT13粉體。
[0035]步驟3:精確稱量步驟I和步驟2得到的SrT1jP BaT1 3粉體,BaT1 3粉體和SrT13粉體的總摩爾量為X,BaT13粉體的摩爾量占總摩爾量X的80%,加入去離子水,使用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌4h,再經(jīng)過微波震蕩為2h ;然后加入占總摩爾量X的0.0lmol %的MgCl2,混合均勻得到混合溶液,將混合溶液倒入水熱釜,填充率為70%,在120°C,保溫5.5h進(jìn)行水熱反應(yīng);經(jīng)過離心,80°C保溫1h進(jìn)行干燥得到摻雜Mg2+的Baa8Sra2T1^體。
[0036]實(shí)施例三
[0037]步驟1:將第一份濃度為4.5?5.5mol/L的KOH溶液加入濃度為1.2?1.8mol/L的Sr (NO3) 2溶液中混合均勻,其中Sr (NO 3) 2和KOH的摩爾比為1: 1.2,得到混合溶液A ;同時(shí)將11(:14逐滴加入第二份濃度為3?4.5mol/L的KOH溶液中混合均勻,其中TiCl 4和KOH的摩爾比為1:4.5,得到混合溶液B ;再按Sr (NO3) 2和TiCl 4的摩爾比為1: 0.6,取混合溶液A和混合溶液B混合均勻,得到存在堿環(huán)境中含SrT1j^絡(luò)合物;將該存在堿環(huán)境中含SrT13的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率為85%,水熱反應(yīng)的條件是在200°C,保溫10h,得到存在堿環(huán)境中的SrT13粉體;將合成得到的存在堿環(huán)境中的31*1103粉體經(jīng)過去離子水清洗直到PH值為7后,60°C保溫8h進(jìn)行烘干,得到SrT13粉體。
[0038]步驟2:將TiCl4逐滴加入預(yù)先配置濃度為1.2?1.5mol/L的BaCl 2溶液中混合均勻,其中BaClJP TiCl 4的摩爾比為1:0.4,得到混合溶液C ;再將KOH固體經(jīng)過稱量后直接加入混合溶液C中,其中BaCl^ KOH的摩爾比為1: 5,得到存在堿環(huán)境中含BaT1 3的絡(luò)合物。將該存在堿環(huán)境中含BaT13的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率為85%,水熱反應(yīng)的條件是在200°C,保溫10h,得到存在堿環(huán)境中的BaT13粉體。將合成得到的粉體經(jīng)過去離子水清洗直到pH值為7后,60°C保溫8h進(jìn)行烘干,得到BaT13粉體。
[0039]步驟3:精確稱量步驟I和步驟2得到的SrT1jP BaT1 3粉體,BaT1 3粉體和SrT13粉體的總摩爾量為X,BaT13粉體的摩爾量占總摩爾量X的10%,加入去離子水,使用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌3h,再經(jīng)過微波震蕩為8h ;然后加入占總摩爾量X的0.1mol %的MgCl2,混合均勻得到混合溶液,將混合溶液倒入水熱釜,填充率為80 %,在130°C,保溫4h進(jìn)行水熱反應(yīng);經(jīng)過離心,60°C保溫8h進(jìn)行干燥得到摻雜Mg2+的Ba α丨Sra9Ti03粉體。
[0040]實(shí)施例四
[0041]步驟1:將第一份濃度為4.5?5.5mol/L的KOH溶液加入濃度為1.2?1.8mol/L的Sr (NO3) 2溶液中混合均勻,其中Sr (NO 3) 2和KOH的摩爾比為1: 1.1,得到混合溶液A ;同時(shí)將11(:14逐滴加入第二份濃度為3?4.5mol/L的KOH溶液中混合均勻,其中TiCl 4和KOH的摩爾比為1:4.3,得到混合溶液B ;再按Sr (NO3) 2和TiCl 4的摩爾比為1: 0.5,取混合溶液A和混合溶液B混合均勻,得到存在堿環(huán)境中含SrT1j^絡(luò)合物;將該存在堿環(huán)境中含SrT13的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率為75%,水熱反應(yīng)的條件是在185°C,保溫llh,得到存在堿環(huán)境中的SrT13粉體;將合成得到的存在堿環(huán)境中的31*1103粉體經(jīng)過去離子水清洗直到PH值為5.5后,65°C保溫15h進(jìn)行烘干,得到SrT13粉體。
[0042]步驟2:將TiCl4逐滴加入預(yù)先配置濃度為1.2?1.5mol/L的BaCl 2溶液中混合均勻,其中BaClJP TiCl 4的摩爾比為1:0.3,得到混合溶液C ;再將KOH固體經(jīng)過稱量后直接加入混合溶液C中,其中BaCl# KOH的摩爾比為1: 4,得到存在堿環(huán)境中含BaT1 3的絡(luò)合物。將該存在堿環(huán)境中含BaT13的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率為75%,水熱反應(yīng)的條件是在185°C,保溫llh,得到存在堿環(huán)境中的BaT13粉體。將合成得到的粉體經(jīng)過去離子水清洗直到pH值為5.5后,65°C保溫15h進(jìn)行烘干,得到BaT13粉體。
[0043]步驟3:精確稱量步驟I和步驟2得到的SrT1jP BaT1 3粉體,BaT1 3粉體和SrT13粉體的總摩爾量為X,BaT13粉體的摩爾量占總摩爾量X的30%,加入去離子水,使用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌lh,再經(jīng)過微波震蕩為5h ;然后加入占總摩爾量X的0.14mol%的MgCl2,混合均勻得到混合溶液,將混合溶液倒入水熱釜,填充率為70 %,在160°C,保溫7h進(jìn)行水熱反應(yīng);經(jīng)過離心,65°C保溫15h進(jìn)行干燥得到摻雜Mg2+的Ba I3Sra7T1^體。
[0044]實(shí)施例五
[0045]步驟1:將第一份濃度為4.5?5.5mol/L的KOH溶液加入濃度為1.2?1.8mol/L的Sr (NO3)2溶液中混合均勾,其中Sr(NO3)2和KOH的摩爾比為1:1.4,得到混合溶液A ;同時(shí)將打(:14逐滴加入第二份濃度為3?4.5mol/L的KOH溶液中混合均勻,其中TiCl 4和KOH的摩爾比為1: 4,得到混合溶液B ;再按Sr (NO3) 2和TiCl 4的摩爾比為1: 0.7,取混合溶液A和混合溶液B混合均勻,得到存在堿環(huán)境中含SrTiOj^絡(luò)合物;將該存在堿環(huán)境中含SrTiO 3的絡(luò)合物放入水熱釜中充分反應(yīng),填充率