一種銻離子取代鈮離子以制備高品質(zhì)因數(shù)的鈮酸釹陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種銻離子取代鈮離子以 制備高品質(zhì)因數(shù)鈮酸釹陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著微波通信技術(shù)的發(fā)展，微波介質(zhì)材料引起了人們越來越多的關(guān)注，而能夠應(yīng) 用于微波器件中的材料主要應(yīng)該滿足以下三個參數(shù)，分別為高的介電常數(shù)、高的品質(zhì)因數(shù) 和近零的諧振頻率溫度系數(shù)，而且這三個參數(shù)與材料所做成器件的尺寸、工作頻率和熱穩(wěn) 定性相對應(yīng)。在實際應(yīng)用方面，主要在工作于微波頻段的雷達和全球定位系統(tǒng)（GPSs)。
[0003] 稀土鈮酸鹽（LnNb04)是一系列結(jié)構(gòu)、相變特性和物理性質(zhì)類似的微波介質(zhì)材料， 其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素。鈮酸鹽材料是重要的電子材料，具有優(yōu)良的光電 性能和非線性光學(xué)性能、良好的光學(xué)效應(yīng)和電學(xué)性能以及變晶相界等獨特性質(zhì)，是一種很 有研宄和應(yīng)用價值的多功能材料，其目前主要用于制造電容器和光電子器件。當(dāng)Ln被Nd 替代時即為鈮酸釹（NdNb04)陶瓷?；谄渌绣橙藛T的研宄，鈮酸釹陶瓷屬于類鈣鈦礦白 鎢礦結(jié)構(gòu)，具有適當(dāng)?shù)慕殡姵?shù)\(19.6)，近零的諧振頻率溫度系數(shù)Tf(-24ppm/°C)，品 質(zhì)因數(shù)QXf(33000GHz)。而這三個參數(shù)都不能很好的滿足微波器件的應(yīng)用要求。
[0004] 因此，微波介電性能制約著鈮酸釹陶瓷的應(yīng)用。但目前對其制備方法和改性的研 宄的報道較少。本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法，以銻離子對鈮離子進行取代，在保證其介電常數(shù)和 諧振頻率溫度基本保持不變的基礎(chǔ)上，大幅度的提高了鈮酸釹陶瓷的品質(zhì)因數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的，是為進一步提高鈮酸釹陶瓷的微波介電性能，提供一種以Nd203、 Nb205為主要原料，并以適量的銻離子取代鈮離子，以制備出高品質(zhì)因數(shù)QXf的鈮酸釹微波 介質(zhì)陶瓷。
[0006] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0007] -種銻離子取代鈮離子以制備高品質(zhì)因數(shù)的鈮酸釹陶瓷，其組成為NcKNbhSbJ 〇4，其中，摩爾數(shù)x為0〈x彡0. 1 ;
[0008] 上述鈮酸釹陶瓷的制備方法，具有以下步驟：
[0009] (1)將噸03、他205、513 205原料，按化學(xué)式恥(他1_!^!￡)0 4，其中(^<0.1進行配料； 按原料：去離子水：磨球=1:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨機上球磨6~12小時；
[0010] (2)將步驟(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80~130°C烘干，烘干后過40目篩， 獲得顆粒均勻的粉料；
[0011] (3)將步驟⑵混合均勻的粉料在900~1000°C煅燒4小時；
[0012] (4)在步驟⑶煅燒后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，加入去離子水和氧化鋯球后，在球 磨機上球磨6-12小時；烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8%的石蠟作為粘合劑 進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機成型為坯體；
[0013] (5)再將生坯于1225~1275°C燒結(jié)，保溫2~5小時，制得高品質(zhì)因數(shù)的鈮酸釹 陶瓷。
[0014] 所述步驟⑴的Nd203、Nb205、Sb205原料的純度大于99. 9%。
[0015] 所述步驟⑴的x= 0? 08。
[0016] 所述步驟（3)預(yù)燒溫度為900 °C。
[0017] 所述步驟⑷的燒結(jié)溫度為1250°C，保溫4小時。
[0018] 所述步驟⑷的壓片機的工作壓強為7MPa，坯體規(guī)格為〇10mmX5mm的圓柱體。
[0019] 本發(fā)明由于采用了銻離子取代NdNbO#B位的Nb，制備的NdNbO4陶瓷，當(dāng)燒結(jié)溫 度為1250°C，保溫時間4h，一次球磨，二次球磨時間均為6h，Sb205的摩爾數(shù)為0. 08時，介 電常數(shù)為20. 6,諧振頻率溫度系數(shù)達到-23.lppm/°C，而品質(zhì)因數(shù)達到最大值為73200GHz。 由于Sb離子的離子極化率比Nb小，所以NdNbOj^介電常數(shù)減小，而Sb的半徑比Nb的小， 取代后制他04的晶胞體積減小，增加了原子堆積密度，因此提高了品質(zhì)因數(shù)。此外，該制備 工藝簡單，過程環(huán)保，是一種有前途的微波介質(zhì)材料。
【具體實施方式】
[0020] 本發(fā)明采用純度大于99.9%的化學(xué)原料制203、恥 205、513205制備高品質(zhì)因數(shù)的銻離 子取代鈮離子的NdNbOjj波介質(zhì)陶瓷。
[0021] 本發(fā)明將制203、恥20 5、513205原料按化學(xué)式恥(他1_!^ !￡)04，其中0〈1彡0.1進行配 料，用料：去離子水：磨球=1:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨6~12小時；將球磨后的 原料置于紅外干燥箱中于80~130°C烘干，過40目篩，再于900~KKKTC煅燒4小時；再 將煅燒后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水球磨6~12小時后烘干；再 在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比為6~8 %的石蠟粘合劑進行造粒，過80目篩后，用 粉末壓片機于7MPa的壓力下將粉末壓成直徑為10mm，厚度為5mm的生坯；將生坯在1225~ 1300°C燒結(jié)，保溫2~5小時，制得微波介質(zhì)陶瓷；最后通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測 試制品的微波介電性能。
[0022] 本發(fā)明具體實施例如下。
[0023] 實施例1
[0024] 1?依照微波介質(zhì)陶瓷組分NcKNbhSbJOjx=0?02)，稱Nd203-5. 5760g、 Nb205-4. 3168g、Sb205-0. 1072g配料，共10g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水 和150g鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0025] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0026] 3?將粉料于900°C煅燒4小時；
[0027] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0028] 5.將坯體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)鈮酸釹陶瓷；
[0029] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0030] 實施例2
[0031] 1?依照微波介質(zhì)陶瓷組分NcKNbhSbJOjx= 0? 04)，稱Nd203-5. 5653g、 Nb205-4. 2206g、Sb205-0. 2141g配料，共10g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水 和150g鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0032] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0033] 3.將粉料于900°C煅燒4小時；
[0034] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0035] 5.將坯體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)鈮酸釹陶瓷；
[0036] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0037] 實施例3
[0038] 1?依照微波介質(zhì)陶瓷組分NcKNbhSbJOjx=0?06)，稱Nd203-5. 5547g、 Nb205-4. 1248g、Sb205-0. 3204g配料，共10g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水 和150g鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0039] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0040] 3?將粉料于900°C煅燒4小時；
[0041] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0042] 5.將坯體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)鈮酸釹陶瓷；
[0043] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0044] 實施例4
[0045] 1?依照微波介質(zhì)陶瓷組分NcKNbhSb^Ojx=0?08)，稱Nd203-5. 5442g、 Nb205-4. 0294g、Sb205-0. 4264g配料，共10g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水 和150g鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0046] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；
[0047] 3?將粉料于900°C煅燒4小時；
[0048] 4.將煅燒后的粉料放入聚酯罐中，二次球磨6小時，出料后烘干，過40目篩；然后 加入重量百分比為6%的石蠟作為粘合劑進行造粒，并過80目篩；再用粉末壓片機以7MPa 的壓力壓成直徑為1〇_，厚度為5mm的還體；
[0049] 5.將坯體于1250°C燒結(jié)，保溫4小時，制得微波介質(zhì)鈮酸釹陶瓷；
[0050] 最后，通過網(wǎng)絡(luò)分析儀及相關(guān)測試夾具測試所得樣品微波特性。
[0051] 實施例5
[0052]1?依照微波介質(zhì)陶瓷組分NcKNbhSbJOjx=0?10)，稱Nd203-5. 5336g、 Nb205-3. 9343g、Sb205-0. 5321g配料，共10g;混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去離子水 和150g鋯球后，在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分；
[0053] 2.將球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并過40目篩，獲得顆粒均勻的粉 料；