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      一種紅色氧化鋁寶石單晶的生長方法_2

      文檔序號:8469071閱讀:來源:國知局
      >[0021]實施例1
      一種紅色氧化鋁寶石單晶的生長方法,具體步驟如下:
      (1)預熔化:采用通冷卻水的銅排密集排布組成的冷坩禍,冷坩禍的外部設置有可移動的感應線圈,將氧化鋁與氧化鉻放置在冷坩禍中,元素鉻占氧化鋁與氧化鉻的重量百分比為0.1%,然后對感應線圈通電,通電電壓為10kV,控制溫度為2050°C,采用導電的石墨電極棒打火,打火完成后使感應線圈在打火位置停留20min,使熔區(qū)充分擴大,取出石墨電極棒,開啟電機,不斷實現(xiàn)熔化-凝固-熔化-凝固的過程,當氧化鋁與氧化鉻全部熔化時,斷電,待熔體完全凝固并冷卻至室溫,停止通冷卻水,即得到預熔化的坯料,待用;
      (2)抽真空:將步驟(I)所得坯料放入生長腔內的坩禍中,將籽晶固定在籽晶桿上,通冷卻水,控制冷卻水入水溫度為25 ± I °C,待生長腔內的真空度達到3X 10_3Pa時,停止抽真空;
      (3)通保護氣:向生長腔內通入氬氣,待生長腔內的壓力達到0.1Pa時,停止通氬氣;
      (4)升溫化料:啟動加熱裝置,設定程序24h內將坯料熔化,所需溫度為2050°C;
      (5)引晶:根據(jù)熔體流動狀態(tài),調節(jié)不同部位冷卻水進水量和出水溫度,使得各個方向的熔體均向中心方向流動,以lmm/min的速度將籽晶桿降到熔體液面,直到籽晶與熔液接觸,開啟籽晶旋轉,其旋轉速度為0.5r/min,采用提拉法的拉晶工藝進行引晶操作,引晶30次;
      (6)放肩:設定降電壓速率為lmV/h和籽晶桿提拉速度0.lmm/h進行放肩; (7)等徑生長:控制籽晶旋轉速度為0.1 r/min,提拉籽晶桿速度為0.lmm/h,降電壓速率為lmV/h,使得單晶生長;
      (8)降溫:待稱重計顯示單晶質量不再增加后,設定降電壓速率為ImV/h,當降溫程序運行24h后,調節(jié)降電壓速率為200 mV/h,至電壓降為零后自然冷卻48h,再通氬氣冷卻晶體,待生長腔內壓力達到15Pa時,停止通氬氣;
      (9)出爐:開啟進氣閥,使得生長腔內壓力與外界相同,停止通冷卻水,得到顏色均勻的紅色氧化鋁寶石單晶。
      [0022]實施例2
      一種紅色氧化鋁寶石單晶的生長方法,具體步驟如下:
      (1)預熔化:采用通冷卻水的銅排密集排布組成的冷坩禍,冷坩禍的外部設置有可移動的感應線圈,將氧化鋁與碳酸鉻放置在冷坩禍中,元素鉻占氧化鋁與碳酸鉻的重量百分比為1%,然后對感應線圈通電,通電電壓為10kV,控制溫度為2100°C,采用導電的石墨電極棒打火,打火完成后使感應線圈在打火位置停留20min,使熔區(qū)充分擴大,取出石墨電極棒,開啟電機,不斷實現(xiàn)熔化-凝固-熔化-凝固的過程,當氧化鋁與碳酸鉻全部熔化時,斷電,待熔體完全凝固并冷卻至室溫,停止通冷卻水,即得到預熔化的坯料,待用;
      (2)抽真空:將步驟(I)所得坯料放入生長腔內的坩禍中,將籽晶固定在籽晶桿上,通冷卻水,控制冷卻水入水溫度為25± 1°C,待生長腔內的真空度達到4X 10_3Pa時,停止抽真空;
      (3)通保護氣:向生長腔內通入氬氣,待生長腔內的壓力達到10Pa時,停止通氬氣;
      (4)升溫化料:啟動加熱裝置,設定程序24h內將坯料熔化,所需溫度為2080°C;
      (5)引晶:根據(jù)熔體流動狀態(tài),調節(jié)不同部位冷卻水進水量和出水溫度,使得各個方向的熔體均向中心方向流動,以lmm/min的速度將籽晶桿降到熔體液面,直到籽晶與熔液接觸,開啟籽晶旋轉,其旋轉速度為0.8r/min,采用提拉法的拉晶工藝進行引晶操作,引晶30次;
      (6)放肩:設定降電壓速率為10mV/h和籽晶桿提拉速度lmm/h進行放肩;
      (7)等徑生長:控制籽晶旋轉速度為Ir/min,提拉籽晶桿速度為0.5mm/h,降電壓速率為2mV/h,使得單晶生長;
      (8)降溫:待稱重計顯示單晶質量不再增加后,設定降電壓速率為2mV/h,當降溫程序運行24h后,調節(jié)降電壓速率為220 mV/h,至電壓降為零后自然冷卻56h,再通氬氣冷卻晶體,待生長腔內壓力達到15Pa時,停止通氬氣;
      (9)出爐:開啟進氣閥,使得生長腔內壓力與外界相同,停止通冷卻水,得到顏色均勻的紅色氧化鋁寶石單晶。
      [0023]實施例3
      一種紅色氧化鋁寶石單晶的生長方法,具體步驟如下:
      (I)預熔化:采用通冷卻水的銅排密集排布組成的冷坩禍,冷坩禍的外部設置有可移動的感應線圈,將氧化鋁與氧化鉻、碳酸鉻放置在冷坩禍中,元素鉻占氧化鋁與氧化鉻、碳酸鉻的重量百分比為5%,然后對感應線圈通電,通電電壓為10kV,控制溫度為2300°C,采用導電的石墨電極棒打火,打火完成后使感應線圈在打火位置停留20min,使熔區(qū)充分擴大,取出石墨電極棒,開啟電機,不斷實現(xiàn)熔化-凝固-熔化-凝固的過程,當氧化鋁與氧化鉻、碳酸鉻全部熔化時,斷電,待熔體完全凝固并冷卻至室溫,停止通冷卻水,即得到預熔化的坯料,待用;
      (2)抽真空:將步驟(I)所得坯料放入生長腔內的坩禍中,將籽晶固定在籽晶桿上,通冷卻水,控制冷卻水入水溫度為25 ± I °C,待生長腔內的真空度達到5X 10_3Pa時,停止抽真空;
      (3)通保護氣:向生長腔內通入氬氣,待生長腔內的壓力達到15Pa時,停止通氬氣;
      (4)升溫化料:啟動加熱裝置,設定程序24h內將坯料熔化,所需溫度為2100°C;
      (5)引晶:根據(jù)熔體流動狀態(tài),調節(jié)不同部位冷卻水進水量和出水溫度,使得各個方向的熔體均向中心方向流動,以lmm/min的速度將籽晶桿降到熔體液面,直到籽晶與熔液接觸,開啟籽晶旋轉,其旋轉速度為lr/min,采用提拉法的拉晶工藝進行引晶操作,引晶30次;
      (6)放肩:設定降電壓速率為15mV/h和籽晶桿提拉速度2mm/h進行放肩;
      (7)等徑生長:控制籽晶旋轉速度為0.5r/min,提拉籽晶桿速度為lmm/h,降電壓速率為3mV/h,使得單晶生長;
      (8)降溫:待稱重計顯示單晶質量不再增加后,設定降電壓速率為3mV/h,當降溫程序運行24h后,調節(jié)降電壓速率為250 mV/h,至電壓降為零后自然冷卻64h,再通氬氣冷卻晶體,待生長腔內壓力達到15Pa時,停止通氬氣;
      (9)出爐:開啟進氣閥,使得生長腔內壓力與外界相同,停止通冷卻水,得到顏色均勻的紅色氧化銷寶石單晶;
      所述氧化鉻與碳酸鉻的重量比為2。
      [0024]實施例4
      一種紅色氧化鋁寶石單晶的生長方法,具體步驟如下:
      (1)預熔化:采用通冷卻水的銅排密集排布組成的冷坩禍,冷坩禍的外部設置有可移動的感應線圈,將氧化鋁與氧化鉻、碳酸鉻放置在冷坩禍中,元素鉻占氧化鋁與氧化鉻、碳酸鉻的重量百分比為2%,然后對感應線圈通電,通電電壓為10kV,控制溫度為2250°C,采用導電的石墨電極棒打火,打火完成后使感應線圈在打火位置停留20min,使熔區(qū)充分擴大,取出石墨電極棒,開啟電機,不斷實現(xiàn)熔化-凝固-熔化-凝固的過程,當氧化鋁與氧化鉻、碳酸鉻全部熔化時,斷電,待熔體完全凝固并冷卻至室溫,停止通冷卻水,即得到預熔化的坯料,待用;
      (2)抽真空:將步驟(I)所得坯料放入生長腔內的坩禍中,將籽晶固定在籽晶桿上,通冷卻水,控制冷卻水入水溫度為25± I°C,待生長腔內的真空度達到3.5 X 10?時,停止抽真空;
      (3)通保護氣:向生長腔內通入氬氣,待生長腔內的壓力達到14Pa時,停止通氬氣;
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