述碳納米管的質(zhì)量與高錳酸鉀質(zhì)量之比為1:1;
[0039]1-3)將所述懸濁液II中抽濾分離出固體殘余物，用蒸餾水洗滌所得的固體殘余物，直至濾液的pH值=7為止；
[0040]2)石墨烯納米帶液的超臨界分散:
[0041]2-1)按照無水乙醇和水的體積比為O:1的配比混合溶液；
[0042]2-2)將步驟I)所得的固體物質(zhì)加入到無水乙醇和水的混合溶液中，室溫下在振蕩頻率為100Hz條件下超聲振蕩lh，使其分散均勻，得到懸濁液III ；
[0043]2-3)將懸濁液III置于充入水蒸氣的高壓容器中，加熱懸濁液III直至高壓容器內(nèi)的壓力為22Mpa、溫度為647°C，保持超臨界反應(yīng)I小時(shí)，然后自然冷卻，即得到高度分散的石墨稀納米帶液。
[0044]實(shí)施例3:
[0045]一種高度分散的氧化石墨烯納米帶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0046]I)碳納米管的切割:
[0047]1-1)將碳納米管加入到濃硫酸中，室溫?cái)嚢?4小時(shí)，得到懸濁液I，所述碳納米管的質(zhì)量(g):所述硫酸體積(ml)為1: 1000;所述碳納米管選自多壁碳納米管。所述濃硫酸濃度為98wt%。
[0048]1-2)向懸濁液I中加入高錳酸鉀，室溫下混合攪拌10小時(shí)，然后將混合液加熱至90°C持續(xù)攪拌10小時(shí)，然后將混合液轉(zhuǎn)移至冰浴環(huán)境中在零度條件下攪拌2h，得到懸濁液II ;步驟1-1)中所述碳納米管的質(zhì)量與1-2)中所述高錳酸鉀質(zhì)量之比為1: 10。
[0049]1-3)將所述懸濁液II中抽濾分離出固體殘余物，用蒸餾水洗滌所得的固體殘余物，直至濾液的pH值=7為止；
[0050]2)石墨烯納米帶液的超臨界分散:
[0051]2-1)按照無水乙醇和水的體積比為5: I的配比混合溶液
[0052]2-2)將步驟I)所得的固體物質(zhì)加入到無水乙醇和水的混合溶液中，室溫下在振蕩頻率為IM Hz條件下超聲振蕩0.5h，使其分散均勻，得到懸濁液III ；
[0053]2-3)將懸濁液III置于充入乙醇的高壓容器中，加熱懸濁液III直至高壓容器內(nèi)的壓力為6.4Mpa，溫度為516°C保持超臨界反應(yīng)8小時(shí)，然后自然冷卻，即得到高度分散的石墨稀納米帶液。
[0054]實(shí)施例4:
[0055]I)碳納米管的切割:
[0056]1-1)將碳納米管加入到濃硫酸中，室溫?cái)嚢?3.5小時(shí)，得到懸濁液I，所述碳納米管的質(zhì)量(g):所述硫酸體積(ml)為1: 600 ;所述碳納米管選自單壁碳納米管和雙壁碳納米管的混合物。所述濃硫酸濃度為85 %。
[0057]1-2)向懸濁液I中加入高錳酸鉀，室溫下混合攪拌6小時(shí)，然后將混合液加熱至80°C持續(xù)攪拌7小時(shí)，然后將混合液轉(zhuǎn)移至冰浴環(huán)境中在零度條件下攪拌80min，得到懸濁液II;步驟1-1)中所述碳納米管的質(zhì)量與1-2)中所述高錳酸鉀質(zhì)量之比為1: 7;
[0058]1-3)將所述懸濁液II中抽濾分離出固體殘余物，用蒸餾水洗滌所得的固體殘余物，直至濾液的pH值=7為止；
[0059]2)石墨烯納米帶液的超臨界分散:
[0060]2-1)按照無水乙醇和水的體積比為1:1的配比混合溶液；
[0061]2-2)將步驟I)所得的固體物質(zhì)加入到無水乙醇和水的混合溶液中，室溫下在振蕩頻率為IM Hz條件下超聲振蕩0.5h，得到懸濁液III ；
[0062]2-3)將懸濁液III置于充入氮?dú)獾母邏喝萜髦?，加熱懸濁液III直至高壓容器內(nèi)的壓力為30Mpa，溫度為800°C保持超臨界反應(yīng)7小時(shí)，然后自然冷卻，即得到高度分散的石墨稀納米帶液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高度分散的氧化石墨烯納米帶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)碳納米管的切割: 1-1)將碳納米管加入到濃硫酸中，室溫?cái)嚢??24小時(shí)，得到懸濁液I，所述碳納米管的質(zhì)量(g):所述硫酸體積(ml)為1: 50?1000 ； 1-2)向懸濁液I中加入高錳酸鉀，室溫下混合攪拌1-10小時(shí)，然后將混合液加熱至60-90°C持續(xù)攪拌1-10小時(shí)，然后將混合液轉(zhuǎn)移至冰浴環(huán)境中在零度條件下攪拌10min-2h，得到懸池液II ;步驟1-1)中所述碳納米管的質(zhì)量與1_2)中所述高猛酸鉀質(zhì)量之比為1:1?10 ; 1-3)將所述懸濁液II中分離出固體殘余物，用蒸餾水洗滌所得的固體殘余物，直至濾液的PH值=7為止； 2)石墨烯納米帶液的超臨界分散: 2-1)配置無水乙醇和水的混合溶液；無水乙醇和水的比例為O?10: I 2-2)將步驟I)所得的固體物質(zhì)加入到無水乙醇和水的混合溶液中，室溫下超聲振蕩0.5-2h使其分散均勻，得到懸濁液III，其中，無水乙醇和水的比例為O?10: I ； 2-3)將懸濁液III置于充入超臨界流體的高壓容器中，加熱懸濁液III直至高壓容器內(nèi)的壓力為24-30Mpa、溫度為300_650°C，保持超臨界反應(yīng)I?8小時(shí)，然后自然冷卻，即得到高度分散的石墨稀納米帶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度分散的氧化石墨烯納米帶液的制備方法，其特征在于:步驟1-1)中，所述碳納米管選自單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度分散的氧化石墨烯納米帶液的制備方法，其特征在于:步驟1-1)所述濃硫酸濃度為70wt%? 98wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度分散的氧化石墨烯納米帶液的制備方法，其特征在于振蕩頻率為ΙΟΟΗζ-ΙΜΗζ。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高度分散的氧化石墨烯納米帶液的制備方法，其特征在于:步驟2-3)中，超臨界流體的壓力為6-30MPa，溫度為300-650°C，超臨界流體為二氧化碳或水蒸氣或乙醇或氮?dú)狻?br>【專利摘要】本發(fā)明提供一種高度分散的氧化石墨烯納米帶液的制備方法，屬于碳納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要包含以下步驟：將碳納米管加入到濃硫酸和高錳酸鉀混合攪拌進(jìn)行物理化學(xué)反應(yīng)，然后將混合液中的固體殘余物加入無水乙醇與水的混合液中，在超臨界狀態(tài)下對(duì)石墨烯納米帶進(jìn)行剝離與分散，最后得到高度分散的石墨烯碳納米帶液。本方法操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，環(huán)境友好，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，制備出的石墨烯納米帶比表面積大、孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、導(dǎo)電性強(qiáng)，可以廣泛用作電池、超級(jí)電容器的儲(chǔ)能材料，也可用作導(dǎo)電導(dǎo)熱、吸附、催化劑載體、涂料等應(yīng)用領(lǐng)域。
【IPC分類】B82Y40-00, C01B31-04
【公開號(hào)】CN104817075
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510192068
【發(fā)明人】李新祿, 李振楠, 李同濤, 羅志, 黃佳木, 魏子棟
【申請(qǐng)人】重慶大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日