密封后在200°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類(lèi)立方塊。
[0027]實(shí)施例12
12.1將0.8g硫酸鐵、0.133g氯化鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
12.2將步驟12.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在240°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類(lèi)立方塊。
[0028]實(shí)施例13
13.1將0.808g硝酸鐵、0.2834g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
13.2將步驟13.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)12h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類(lèi)立方塊。
[0029]實(shí)施例14
14.1將0.808g硝酸鐵、0.2834g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
14.2將步驟14.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)20h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類(lèi)立方塊。
[0030]實(shí)施例15
15.1將0.808g硝酸鐵、0.2834g硝酸鈣溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
15.2將步驟15.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)30h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為類(lèi)立方塊。
[0031]實(shí)施例16
16.1將0.808g硝酸鐵、0.0lg硝酸鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
16.2將步驟16.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)Il中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀。
[0032]實(shí)施例17
17.1將0.808g硝酸鐵、0.126g硝酸鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
17.2將步驟17.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀，如圖3所示。
[0033]實(shí)施例18
18.1將0.541g氯化鐵、0.126g硝酸鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
18.2將步驟18.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀。
[0034]實(shí)施例19
19.1將0.8g硫酸鐵、0.422g硝酸鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
19.2將步驟19.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀。
[0035]實(shí)施例20
20.1將0.808g硝酸鐵、0.008g氯化鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液； 20.2將步驟20.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在240°C保溫反應(yīng)16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀。
[0036]實(shí)施例21
21.1將0.808g硝酸鐵、0.951g氯化鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
21.2將步驟21.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)12h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀。
[0037]實(shí)施例22
22.1將0.808g硝酸鐵、0.317g硝酸鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
22.2將步驟22.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在200°C保溫反應(yīng)20h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀。
[0038]實(shí)施例23
23.1將0.808g硝酸鐵、0.0lg硝酸鍶溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
23.2將步驟23.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫反應(yīng)30h經(jīng)離心分離出固體，水洗，得到最終產(chǎn)物三氧化二鐵，形貌為片狀。
[0039]對(duì)比例I (未加堿土金屬離子)
1.1將0.808g硝酸鐵溶于1mL水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入1mL 25wt%的氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；
1.2將步驟1.1的前驅(qū)體溶液放入水熱反應(yīng)釜中，密封后在160°C保溫16h經(jīng)離心分離出固體，二次水洗滌，得到最終產(chǎn)物，產(chǎn)物形貌不規(guī)則，如圖4所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法，其特征在于:所述的堿土金屬離子為鍶離子或鈣離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽溶于水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液； (2)將步驟(I)所得到的前驅(qū)體溶液密封，經(jīng)水熱反應(yīng)后，離心分離出固體，水洗，得三氧化—鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的三價(jià)鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的水溶性堿土金屬鹽為硝酸鈣、氯化鈣、硝酸鍶或氯化鍶。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽的摩爾比為0.55?70:1 ;所述的三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽溶于水的總摩爾濃度為0.3?lmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽的摩爾比為I?40:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的氨水濃度為25wt%，氨水與水的體積比為1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的水熱反應(yīng)條件為，反應(yīng)溫度140?240°C，反應(yīng)時(shí)間12?30 h。
9.根據(jù)1-8任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于:制備得到的三氧化二鐵形貌為類(lèi)立方塊或均勻的片狀。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于:當(dāng)用鈣離子調(diào)控時(shí)，三氧化二鐵形貌為均勻的類(lèi)立方塊；當(dāng)用鍶離子調(diào)控時(shí)，三氧化二鐵形貌為規(guī)則均勻的片狀。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種堿土金屬離子調(diào)控三氧化二鐵形貌的方法，其特征在于，所述的堿金屬離子為鍶離子或鈣離子，步驟為：將三價(jià)鐵鹽和水溶性堿土金屬鹽溶于水中，攪拌得到均勻透明溶液，然后加入氨水，攪拌均勻，得前驅(qū)體溶液；將前驅(qū)體溶液密封，經(jīng)水熱反應(yīng)后，離心分離出固體，洗滌，得三氧化二鐵。當(dāng)用鈣離子調(diào)控時(shí)，產(chǎn)物形貌為均勻的類(lèi)立方塊；當(dāng)用鍶離子調(diào)控時(shí)，產(chǎn)物形貌為規(guī)則均勻的片狀。本發(fā)明方法所合成的產(chǎn)物為純?nèi)趸F相，并且經(jīng)過(guò)一系列的表征表明產(chǎn)物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)沒(méi)有被所添加的離子破壞，基本的性質(zhì)保持不變。該類(lèi)材料由于其優(yōu)異的結(jié)晶性，在電池材料、超級(jí)電容器、催化等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】C01G49-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104828874
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510182894
【發(fā)明人】楊萍, 趙杰
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日