的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種此02粉體的制備方法，更具體的說，本發(fā)明特別涉及一種Y-Mn02 粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 111〇2因在電子、催化、分子篩、陶瓷，尤其在作為Li/Mn02電池的電極材料等領(lǐng)域具 有良好的應(yīng)用前景，而成為近年來的研宄熱點(diǎn)之一。Mn02存在a-Mn02、0-MnO2、y-Mn02、 S-Mn02、非晶Mn02等多種變體，它們在性能上表現(xiàn)出較大差異。如各種MnO2均可作為電池 的電極材料，但研宄發(fā)現(xiàn)Y_Mn02的性能最好，是電池工業(yè)中應(yīng)用最好的電極材料；不同形 式此02的催化活性也存在著顯著差別，研宄表明，中性溶液中y-Mn02對氧化還原具有很高 的電催化活性，而在有機(jī)和生物化學(xué)反應(yīng)中0 ^11〇2的氧化活性較低，可見Mn02的各種用途 均與其結(jié)構(gòu)及性能有直接關(guān)系。
[0003] 目前，y-厘叫的制備主要是通過a-MnO2轉(zhuǎn)化成為y_MnO2,方法有兩種，一種是 把a(bǔ)-Mn02加稀HN0 3煮沸，另一種是把a(bǔ)-MnO2加熱還原后酸處理。但是，無論是哪一種 方法，都存在著制備工藝復(fù)雜、成本較高、污染環(huán)境等問題，所以研宄簡單、高效、低成本的 Y_Mn02制備方法具有重要的實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 作為各種廣泛且細(xì)致的研宄和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將經(jīng)過電 脈沖處理后的高錳酸鉀溶液硫酸鉀溶液混合，可直接獲得y-Mn02，這種制備方法操作簡 單，無需通過a-Mn02R化成為Y-Mn02，可直接獲得的純度高，結(jié)晶度好Y-Mn02粉體?；?于這種發(fā)現(xiàn)，完成了本發(fā)明。
[0005] 本發(fā)明的一個目的在于提供一種Y_Mn02的制備方法，其制備方法操作簡單，可直 接獲得純度高，結(jié)晶度好的y_Mn02粉體。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種Y_Mn02的制備方法，包 括以下步驟：
[0007]a、分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 06%的高錳酸鉀溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 33%的硫酸錳溶 液；
[0008]b、分別將步驟a中所述的高錳酸鉀溶液和硫酸錳溶液加熱至90~100°C，保溫 10 ~15min;
[0009]C、將步驟b中經(jīng)過保溫后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液分別進(jìn)行電脈沖處理；
[0010] d、將經(jīng)過電脈沖處理后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液按照體積為1:0. 95~1. 05 的比例進(jìn)行混合制得混合液，再將混合液進(jìn)行過濾；
[0011] e、將步驟d中過濾所得的固體用去離子水清洗3次，再將清洗后的固體烘干，獲得 y-Mn02；
[0012] 其中，在步驟c中，所述電脈沖處理的施加頻率為3~5HZ，電壓為400~600V，處 理時間為60~120s。
[0013] 優(yōu)選的是，其中，步驟b中將所述的硫酸錳溶液加熱至95°C，保溫12min。
[0014] 優(yōu)選的是，其中，步驟e中烘干的方法為將清洗后的固體置于燒杯中，再放入干燥 箱內(nèi)，在105°C~110°C下，干燥1~3小時。
[0015] 優(yōu)選的是，其中，所述步驟d中所述的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液的體積為1:1。
[0016] 優(yōu)選的是，其中，所述步驟d中過濾方法為，將混合液置于G4漏斗中靜置24h，再進(jìn) 行抽濾。
[0017] 優(yōu)選的是，其中，所述電脈沖處理施加頻率為4HZ，電壓為500V，處理時間為90s。
[0018] 本發(fā)明至少包括以下有益效果：：
[0019] 1、制備過程操作簡單，直接獲得的y_Mn02粉體，純度高，結(jié)晶度好。
[0020] 2、采用電脈沖處理，除設(shè)備一次性投資外，每次只有短時間用電成本，與采用高溫 加熱，加酸處理相比，成本低廉。
[0021] 發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā) 明的研宄和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【附圖說明】
[0022] 圖1為經(jīng)實(shí)施例1-3和對比例1制得的產(chǎn)品的X射線衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說 明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0024] 應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如"具有"、"包含"以及"包括"術(shù)語并不排出一個或多 個其它元件或其組合的存在或添加。
[0025] 實(shí)施例1
[0026]a、分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 06%的高錳酸鉀溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 33%的硫酸錳溶 液；
[0027]b、分別將步驟a中所述的高錳酸鉀溶液和硫酸錳溶液加熱至95°C，保溫12min;
[0028]c、將步驟b中經(jīng)過保溫后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液分別進(jìn)行電脈沖處理，頻 率為4HZ，電壓為500V，處理時間為90s;
[0029]d、將經(jīng)過電脈沖處理后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液按照體積為1:1的比例進(jìn) 行混合制得混合液，再將混合液置于G4漏斗中，靜置24小時后進(jìn)行抽濾；
[0030] e、將步驟d中過濾所得的固體用去離子水清洗3次，再將清洗后的固體置于燒杯 中，再放入干燥箱內(nèi)，在108°C下，干燥2小時，獲得y-Mn02。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] a、分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 06%的高錳酸鉀溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 33%的硫酸錳溶 液；
[0033] b、分別將步驟a中所述的高錳酸鉀溶液和硫酸錳溶液加熱至90°C，保溫15min;
[0034]c、將步驟b中經(jīng)過保溫后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液分別進(jìn)行電脈沖處理，頻 率為3HZ，電壓為600V，處理時間為60s;
[0035] d、將經(jīng)過電脈沖處理后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液按照體積為1:0. 95的比例 進(jìn)行混合制得混合液，再將混合液置于G4漏斗中，靜置24小時后進(jìn)行抽濾；
[0036] e、將步驟d中過濾所得的固體用去離子水清洗3次，再將清洗后的固體置于燒杯 中，再放入干燥箱內(nèi)，在105°C下，干燥1小時，獲得y_Mn02。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] a、分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 06%的高錳酸鉀溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 33%的硫酸錳溶 液；
[0039] b、分別將步驟a中所述的高錳酸鉀溶液和硫酸錳溶液加熱至100°C，保溫lOmin; [0040]c、將步驟b中經(jīng)過保溫后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液分別進(jìn)行電脈沖處理，頻 率為5HZ，電壓為400V，處理時間為120s;
[0041] d、將經(jīng)過電脈沖處理后的硫酸錳溶液和高錳酸鉀溶液按照體積為1:1. 05的比例 進(jìn)行混合制得混合液，再將混合液置于G4漏斗中，靜置24小時后進(jìn)行抽濾；
[0042] e、將步驟d中過濾所得的固體用去離子水清洗3次，再將清洗后的固體置于燒杯 中，再放入干燥箱內(nèi)，在110°c下，干燥3小時，獲得y-Mn02。
[0043] 實(shí)施例4
[0044] a、分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 06%的高錳酸鉀溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. 33%的硫酸錳溶 液；
[0045] b、分別將步驟a中所述的高錳酸鉀溶液和硫酸錳溶液加熱至92°C，保溫llmin;
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