一種疊層共燒的陶瓷加熱體的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及加熱體的制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種疊層共燒的陶瓷加熱體的 制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 氮化硅發(fā)熱片是一種結(jié)合高性能氮化硅陶瓷基體和長壽命大功率的高溫金屬發(fā) 熱絲的器件，其具有體積小，功率大和熱效率高等特點，同時通過氮化硅發(fā)熱片產(chǎn)熱也被證 明是一種安全可靠的發(fā)熱方式。
[0003] 氮化硅作為一種共價鍵化合物，擴散系數(shù)小，沒有熔點，約在2173K分解成氨和 硅，難于燒結(jié)。目前，傳統(tǒng)的氮化硅陶瓷加熱片是將鎢絲埋在氮化硅粉末內(nèi)成型成片狀體熱 壓燒結(jié)而成，此工藝生產(chǎn)的加熱器由于受工藝限制，鎢絲很難定位，成型過程中造成位置偏 移，造成加熱器整體傳熱不均，同時由于鎢絲與氮化硅粉體有明顯的界面，燒結(jié)后很難成為 一體，鎢絲與陶瓷接觸面形成空隙，加熱過程中形成局部氧化，降低發(fā)熱片的使用壽命。目 前氮化硅陶瓷加熱片的燒結(jié)也有采用反應(yīng)燒結(jié)和熱壓燒結(jié)，然而反應(yīng)燒結(jié)致密度差，力學(xué) 性能差，熱壓燒結(jié)雖然密度高，力學(xué)性能好，但成本較高，難以大規(guī)模生產(chǎn)。因此，以上所述 問題亟待解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利于連續(xù)生產(chǎn)、生產(chǎn)效率高、利 于規(guī)?；a(chǎn)、生產(chǎn)成本低的疊層共燒的陶瓷加熱體的制備工藝。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
[0006] -種疊層共燒的陶瓷加熱體的制備工藝，包括以下工藝步驟： a、 混料：按質(zhì)量百分比稱取 65-98% 的 Si3N4、0. 1-10% 的 Mg0、0. 1-5% 的 Υ203、0· 1-5% 的 Α1203、0. 1-5%的Si02、0. 1-5%的La203、0. 1-5%的BN并混合攪拌均勻，制成陶瓷基片粉料； b、 球磨：將步驟a制得的陶瓷基片粉料加入研磨球、溶劑和膠粘劑并放入球磨罐中進 行濕法球磨，濕法球磨的時間為8-24h ;濕法球磨可提高粉磨效率，使粉體粒徑減小，比表 面積增加，活性增強。
[0007] C、脫泡：將步驟b中濕法球磨后的混合料在真空條件下進行脫泡； d、 成型與干燥：將步驟c中的混合料用流延機流延制成陶瓷基片或者使用軋膜設(shè)備軋 制成陶瓷基片，并將陶瓷基片進行干燥； e、 印刷：通過絲網(wǎng)印刷工藝將電阻漿料印刷經(jīng)步驟d中干燥后的陶瓷基片表面，電阻 漿料在陶瓷基片的表面形成往復(fù)回折結(jié)構(gòu)的發(fā)熱線路； f、 疊壓：將一片步驟d制得的陶瓷基片與一片步驟e印刷有發(fā)熱線路的陶瓷基片疊壓 制成坯體； g、 燒結(jié)：將步驟f制得的坯體置于石墨坩堝或鑰坩堝中，并埋入隔離粉，接著用箱式爐 或隧道窯將埋于隔離粉中的坯體在常壓下進行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為氮氣和氫氣混合氣體，坯 體燒結(jié)制得陶瓷加熱體半成品；采用隧道窯結(jié)合還原性燒結(jié)氣氛在常壓燒結(jié)坯體，可實現(xiàn) 連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)量由原先的每天1批次變?yōu)槊刻?8批次，生產(chǎn)效率提高48倍，且連續(xù)化生產(chǎn) 利于節(jié)能，大大降低生產(chǎn)成本，利于企業(yè)實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)；同時由于氫原子半徑很小，易于 擴散而有利于閉氣孔消除，在氫氣氣氛下還可以使氧化鋁晶格中的氧離子較容易地失去， 形成空位，加速氧離子擴散，因此在氫氣氣氛下可以有效地促進燒結(jié)，使陶瓷制品獲得很好 的致密度。
[0008] h、接電極：將陶瓷加熱體半成品的兩端或者側(cè)部進行表面鍍鎳處理，再于鍍鎳處 理后的部位進行釬焊引出電極，制得陶瓷加熱體成品。
[0009] 其中，步驟g燒結(jié)具體為：將步驟f制得的坯體置于石墨坩堝或鑰坩堝中，并埋入 隔離粉，接著用箱式爐或隧道窯將埋于隔離粉中的坯體在常壓下進行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為氮 氣和氫氣混合氣體，氫氣在混合氣體中的體積百分比為5-29%，氮氣在混合氣體中的體積百 分比為71%-95%，坯體燒結(jié)制得陶瓷加熱體半成品。氫氣的體積百分比大于1%，可保證混合 氣體的還原性保護作用，同時由于氫氣屬于易燃易爆氣體，因此使氫氣的體積百分比小于 40%，降低安全隱患，因此氫氣1-40%的體積百分比使混合氣體可同時起到還原性性保護和 防爆的作用；本發(fā)明中的氫氣為通過氨氣分解制成，相對于外購的氮氣成本更高，因此在混 合氣體中使氮氣的體積百分比為60%-99%，高于氫氣的1-40%的體積百分比，可進一步節(jié)約 生產(chǎn)成本。
[0010] 其中，步驟g燒結(jié)具體為：將步驟f制得的坯體置于石墨坩堝或鑰坩堝中，并埋入 隔離粉，埋燒的隔離粉為Si 3N4和BN的混合物，接著用箱式爐或隧道窯將埋于隔離粉中的坯 體在常壓下進行燒結(jié)，燒結(jié)氣氛為氮氣和氫氣混合氣體，氫氣在混合氣體中的體積百分比 為10-25%，氮氣在混合氣體中的體積百分比為75%-90%，控制混合氣體中水蒸汽的露點溫 度低于50°C，坯體燒結(jié)制得陶瓷加熱體半成品。
[0011] 其中，步驟g燒結(jié)所用隧道窯分為依次連接的排膠區(qū)、燒結(jié)區(qū)和冷卻區(qū)，排膠區(qū)、 燒結(jié)區(qū)和冷卻區(qū)的溫度分別為300-1300°C、1600-1850°C、1850-25°C，坯體分別在排膠區(qū)、 燒結(jié)區(qū)和冷卻區(qū)的燒結(jié)時間為3-8h、l-3h、8-12h。取代傳統(tǒng)的箱式爐，因隧道窯分為排膠 區(qū)、燒結(jié)區(qū)和冷卻區(qū)，使坯體可依次實現(xiàn)排膠、高溫?zé)Y(jié)和冷卻的工序，上一批次的坯體燒 結(jié)完畢時，隧道窯無需再次經(jīng)歷長時間的升溫，又可立即投入下一批次的坯體進行燒結(jié)，取 消了箱式爐在連續(xù)燒結(jié)多批次的坯體時需反復(fù)升溫、冷卻的工序，采用隧道窯可實現(xiàn)連續(xù) 循環(huán)化生產(chǎn)，產(chǎn)量由原先的每天1批次變?yōu)槊刻?8批次，生產(chǎn)效率提高48倍，生產(chǎn)效率大 大提高，且更利于節(jié)能，大大降低生產(chǎn)成本；1600-1850°C的燒結(jié)溫度保證陶瓷加熱體的燒 制效果好，同時避免高溫造成的氫氣爆炸。
[0012] 步驟e中的電阻漿料由以下質(zhì)量百分比的原料組成： 固相物 70-90% 載體 10-30% ; 其中，固相物由以下質(zhì)量百分比的原料組成： 導(dǎo)電相 60-99% 玻璃相 1-40%; 導(dǎo)電相為鎢、錳、鑰中的一種或幾種的混合物； 玻璃相由以下質(zhì)量百分比的原料組成： Si3N4 65-98% MgO 0.1-10% Y2O3 0. 1-5% Al2O3 0. 1-5% SiO2 0. 1-5% La2O3 0· 1_5% BN 0. 1-5% ； 其中，載體由以下質(zhì)量百分比的原料組成： 松油醇 50-80% 檸檬酸三丁酯 8-30% 丁基卡必醇醋酸脂 8-30% 蓖麻油 0. 1-2% 乙基纖維素 3-10% 卵磷脂 0. 3-1. 5% 司班 85 0.5-3%。
[0013] 在電阻漿料中，導(dǎo)電相起導(dǎo)電的作用；玻璃相為燒結(jié)時起燒透減反層和粘結(jié)作用； 載體主要是提供導(dǎo)電相和玻璃相分散的作用，在載體的組成原料中，松油醇和丁基卡必醇 醋酸脂均作為溶劑，檸檬酸三丁酯作為塑化劑，蓖麻油作為觸變劑，乙基纖維素為增稠劑， 卵磷脂和司班85均作為表面活性劑，載體通過物化作用使電阻漿料具有適用于絲網(wǎng)印刷 的粘度、觸變性等的流變性能，使得絲網(wǎng)印刷能夠得到需要的印刷精度和效果。
[0014] 松油醇無色液體或低熔點透明結(jié)晶體，具有丁香味，其分子式為CltlH18O,分子量為 154. 2516,相對密度為 0.9337 (20/4°C)，固化點為 2°C。旋光度為[α]-〇° 10' ~+0° 10'， 沸程為214~224°C，折射為nD (20°C ) 1. 4825~1. 4850。1份松油醇能溶于2份(體積)70% 的乙醇溶液中，微溶于水和甘油，可用作高級溶劑。
[0015] 檸檬酸的化學(xué)名稱為3-羥基-3-羧基戊二酸三丁酯，是一種酯類化合物，為無色 或淡黃色液體，其分子式為C 18H32O7，摩爾質(zhì)量為360 · 44 g/mol，可與丙酮、CC14、礦物油、 醋酸、蓖麻油、醇及其溶劑相混；不溶于水，無毒無味，揮發(fā)性小，耐熱耐光耐水，與乙烯基樹 月旨、醋酸纖維素、乙?；∷崂w維素、乙基纖維素、芐基纖維素等相容性好，為增塑效能較好 的增塑劑；還具抗細菌又不滋長細菌、無刺激性，阻燃性及可降解性。
[0016] 丁基卡必醇醋酸脂又稱二乙二醇丁醚醋酸酯，其分子式為CltlH2tlO 4，分子量為 204. 26,沸點為246. 4°C (0. lOlmpa)，閃點為116°C，微溶于水，能和大多數(shù)有機溶劑混溶。 丁基卡必醇醋酸脂由于具有較高的沸