具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種壓電-鐵電納米材料，具體涉及一種納米結(jié)構(gòu)的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]壓電材料在當(dāng)今的社會上有著廣泛應(yīng)用，尤其是在壓電轉(zhuǎn)換器、濾波器和傳感器方面。目前研宄主要對象是鉛基類壓電材料，在制備過程中，不僅氧化鉛揮發(fā)使產(chǎn)品一致性差，成本高，而且鉛的毒性大，對人體器官和大腦神經(jīng)系統(tǒng)有不可逆的損害，對生態(tài)環(huán)境污染嚴重。因而各國都開展了無鉛壓電陶瓷的研宄，其中具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的的鈮酸鈉鉀是比較前途的無鉛壓電材料和光學(xué)材料，因為其具有優(yōu)良的鐵電、壓電、機電轉(zhuǎn)換以及非線性光學(xué)和電光特性。隨著社會的發(fā)展，電子器件更需要小型化和一體化，而一維的壓電、鐵電納米材料可以應(yīng)用到納米傳感器、納米驅(qū)動器和納米發(fā)電機上，所以一維壓電、鐵電納米材料已經(jīng)在全世界范圍內(nèi)激起研宄者的極大興趣。目前，對一維納米結(jié)構(gòu)的Naa5Ka5NbO3研宄還比較少，并且對其中的鈉鉀比例控制不精確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的壓電材料在制備過程中氧化鉛揮發(fā)使產(chǎn)品一致性差，成本高，而且鉛的毒性大的技術(shù)問題，提供了一種單斜物相鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法，并成功制備了具有單斜物相的鈮酸鈉鉀納米結(jié)構(gòu)，并對其物相結(jié)構(gòu)進行優(yōu)化。
[0004]單斜物相鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)的合成方法如下:
[0005]一、將乙酸鈉與乙酸鉀按(7?12): 28的摩爾比加入到20ml乙二醇中，于室溫下攪拌，直至乙酸鈉和乙酸鉀的混合物完全溶解，得到溶液A ;
[0006]二、在攪拌的狀態(tài)下，向溶液A中逐滴加入乙醇鈮溶液，使鈉離子和鉀離子的總和與鈮離子的摩爾比為1: 1，然后在室溫的條件下攪拌6h，得到鈮酸鈉鉀溶膠；
[0007]三、將鈮酸鈉鉀溶膠在50°C?80°C條件下，干燥48h?168h直至溶膠完全干燥，得到干凝膠前驅(qū)體；
[0008]四、在1ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中將氫氧化鈉與氫氧化鉀按(7?12): 28的摩爾比配成濃度為10mol/L的含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液8ml，將步驟三的干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，攪拌20min，再將聚四氟乙烯內(nèi)襯放到不銹鋼反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，以200 °C /h的升溫速率，升到210 °C?230 °C并保溫6?24h，然后將反應(yīng)釜溫度冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，將鈮酸鈉鉀粉末分別在去離子水和乙醇中離心洗滌4?6次至洗液pH = 7，然后放入到60°C烘箱干燥，即得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)。
[0009]本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備的鈮酸鈉鉀溶膠，可以精確控制其中鈉離子和鉀離子與鈮離子的比例；利用水熱反應(yīng)，低溫晶化得到物相純凈的鈮酸鈉鉀納米結(jié)構(gòu)。
【附圖說明】
[0010]圖1是實驗一所得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)(Naa5Ka5NbO3)的XRD譜圖，圖中□表示雜相；
[0011]圖2是實驗一所得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)(Naa5Ka5NbO3)掃描照片;
[0012]圖3為實驗二所得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)(Naa5Ka5NbO3)的XRD譜圖；
[0013]圖4是實驗二所得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)(Naa5Ka5NbO3)掃描照片。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0015]【具體實施方式】一:本實施方式鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法如下:
[0016]—、將乙酸鈉與乙酸鉀按(7?12): 28的摩爾比加入到20ml乙二醇中，于室溫下攪拌，直至乙酸鈉和乙酸鉀的混合物完全溶解，得到溶液A ;
[0017]二、在攪拌的狀態(tài)下，向溶液A中逐滴加入乙醇鈮溶液，使鈉離子和鉀離子的總和與鈮離子的摩爾比為1: 1，然后在室溫的條件下攪拌6h，得到鈮酸鈉鉀溶膠；
[0018]三、將鈮酸鈉鉀溶膠在50°C?80°C條件下，干燥48h?168h直至溶膠完全干燥，得到干凝膠前驅(qū)體；
[0019]四、在1ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中將氫氧化鈉與氫氧化鉀按(7?12): 28的摩爾比配成濃度為10mol/L的含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液8ml，將步驟三的干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，攪拌20min，再將聚四氟乙烯內(nèi)襯放到不銹鋼反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，以200 °C /h的升溫速率，升到210 °C?230 °C并保溫6?24h，然后將反應(yīng)釜溫度冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，將鈮酸鈉鉀粉末分別在去離子水和乙醇中離心洗滌4?6次至洗液pH = 7，然后放入到60°C烘箱干燥，即得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)。
[0020]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一中將乙酸鈉與乙酸鉀按0.24: 0.76的摩爾比加入到20ml乙二醇中。其它與【具體實施方式】一相同。
[0021]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是步驟三中干燥溫度為80°C。其它與【具體實施方式】一或二之一相同。
[0022]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟四中氫氧化鈉與氫氧化鉀的摩爾比為0.24: 0.76。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0023]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟四中升到220°C并保溫6?24h。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0024]【具體實施方式】六:本實施方式鈮酸鈉鉀鐵電納米棒的合成方法如下:
[0025]—、將乙酸鈉與乙酸鉀按(7?12): 28的摩爾比加入到20ml乙二醇中，于室溫下攪拌，直至乙酸鈉和乙酸鉀的混合物完全溶解，得到溶液A ;
[0026]二、在攪拌的狀態(tài)下，向溶液A中逐滴加入乙醇鈮溶液，使鈉離子和鉀離子的總和與鈮離子的摩爾比為1: 1，然后在室溫的條件下攪拌6h，得到鈮酸鈉鉀溶膠；
[0027]三、將鈮酸鈉鉀溶膠在60°C?80°C條件下，干燥48h?168h直至溶膠完全干燥，得到干凝膠前驅(qū)體；
[0028]四、在1ml的聚四氟乙烯內(nèi)襯中將氫氧化鈉與氫氧化鉀按(7?12): 28的摩爾比配成濃度為10mol/L的含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液8ml，將步驟三的干凝膠前驅(qū)體加入到含有氫氧化鈉和氫氧化鉀的水溶液中，攪拌20min，再加入0.05?0.4g十二烷基硫酸鈉，再將聚四氟乙烯內(nèi)襯放到不銹鋼反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，以200°C /h的升溫速率，升到180°C?220°C并保溫6?24h，然后將反應(yīng)釜溫度冷卻到室溫，取出鈮酸鈉鉀粉末，將鈮酸鈉鉀粉末分別在去離子水和乙醇中離心洗滌4?6次至洗液的pH = 7，然后放入到60°C烘箱干燥，即得具有單斜物相的鈮酸鈉鉀鐵電納米結(jié)構(gòu)。
[0029]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】六不同的是步驟一中將乙酸鈉與乙酸鉀按0.24: 0.76的摩爾比加入到20ml乙二醇中。其它與【具體實施方式】六相同。
[0030]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】六或七不同的是步驟三中干燥溫度為80°C。其它與【具體實施方式】六或七相同。
[0031]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】六至八之一不同的是步驟四中氫氧化鈉與氫氧化鉀的摩爾比為0.24: 0.76。其它與【具體實施方式】六至八之一相同。
[0032]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】六至九之一不同的是步驟四中十二烷基硫酸鈉的加入量為0.2g。其它與【具體實施方式】六至九之一相同。
[0033]