AlN單晶襯底生產(chǎn)設(shè)備及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體設(shè)備制造和半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及AlN單晶襯底的生產(chǎn)設(shè)備及使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]GaN, AlN以及二者的合金AlGaN是制作紫外到深紫外波段的發(fā)光二極管(LEDs)、激光二極管(LDs)、探測器以及高頻、高溫、大功率電子器件的優(yōu)良材料。由于缺乏同質(zhì)襯底，這些器件通常都在異質(zhì)襯底如硅(Si)、碳化硅(SiC)或藍寶石上制備。然而異質(zhì)襯底和外延層之間存在較大的晶格失配和熱失配，導(dǎo)致外延薄膜中存在較多的位錯等缺陷，進而限制了所制備器件的性能和使用壽命。一種比較好的解決途徑是采用AlN單晶作為襯底材料。AlN具有和GaN以及AlGaN相近的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)，在AlN襯底上生長的GaN和AlGaN外延薄膜具有缺陷密度少、晶體質(zhì)量高等優(yōu)點。目前報道的在AlN襯底上制備的AlGaN基紫外LED和探測器等光電器件都具有良好的性能。
[0003]目前制備AlN單晶襯底最常用的方法有鹵化物氣相外延(HVPE)技術(shù)和物理氣相傳輸(PVT)技術(shù)。對于AlN的HVPE生長設(shè)備而言，由于鋁的鹵化物(A1C1，A1C13等)具有較強的腐蝕性，而且工作溫度較高(通常大于1400攝氏度)，導(dǎo)致HVPE設(shè)備建造困難、成本較高、穩(wěn)定性較差。另外HVPE方法生長AlN的生長速度較慢，通常在每小時幾十微米量級。同時由于反應(yīng)原理和生長溫度的限制，HVPE方法的生長速度難以得到有效提升，因而HVPE方法制備AlN單晶襯底的周期太長，不利于商業(yè)化推廣使用。
[0004]相對而言，PVT方法制備AlN單晶襯底生長速度較快，可以達到每小時毫米量級。但是PVT方法制備AlN單晶襯底通常采用AlN粉末作為原料，而目前市場上的AlN粉末純度較低，含有大量的雜質(zhì)，不能直接用于生長。通常生長之前都會對AlN粉末進行燒結(jié)而除去其中的雜質(zhì)，增加了工藝復(fù)雜程度和生產(chǎn)成本，不利于AlN單晶襯底的商用化。一種解決方法是使用高純金屬Al作為源材料，然而由于金屬Al和氮氣會在原料表面發(fā)生反應(yīng)，在表面產(chǎn)生的AlN會阻礙金屬Al的蒸發(fā)，進而限制AlN晶體的生長。另外PVT方法的工作溫度很高，通常在2200°C以上，其設(shè)備制作困難很大，常用的價格低廉的襯底材料如藍寶石在此溫度下不穩(wěn)定，只能采用SiC作為襯底或者自成核生長。自成核生長的AlN通常為多晶，難以制備大尺寸的AlN單晶襯底；而SiC襯底價格昂貴，在SiC襯底上生長AlN單晶襯底成本很高，難以實現(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用。
[0005]總體而言，現(xiàn)有的制備AlN單晶襯底的方法中，HVPE設(shè)備生長速率慢，且易于被腐蝕，設(shè)備穩(wěn)定性較差；而PVT設(shè)備則面臨著原料純度低，襯底價格昂貴等問題。這些問題制約著AlN單晶襯底的商業(yè)化應(yīng)用，同時也制約著AlGaN基紫外-深紫外器件的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有采用HVPE或PVT設(shè)備生長AlN單晶襯底的技術(shù)不足，提供一種既能利用廉價大尺寸的藍寶石作為襯底，又能實現(xiàn)高生長速率的新型AlN單晶襯底生產(chǎn)設(shè)備。
[0007]為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方法是提供一種AlN單晶襯底生產(chǎn)設(shè)備，其主體是一耐高溫坩禍，坩禍分為兩個部分:晶體生長室和原料室。晶體生長室側(cè)壁有一氨氣或氮氣或二者混合氣體的氣管，與之相對位置有一氣體出口，襯底固定于反應(yīng)室的頂部；原料室底部有一載氣氣管，原料放置于原料室的底部；生長室和原料室之間由一帶孔擋板隔開，以避免氨氣或氮氣進入原料室發(fā)生反應(yīng)。坩禍周圍可以由一加熱器進行加熱，也可以通過坩禍自身直接進行加熱。
[0008]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的坩禍，指的是能夠在1600°C及以上高溫下能夠穩(wěn)定使用的坩禍，包括鎢坩禍、石墨坩禍、氮化硼坩禍、剛玉陶瓷坩禍、AlN陶瓷坩禍、鉬坩禍、坦坩禍、碳化坦坩禍、氮化坦坩禍、碳化硅坩禍、銥坩禍以及由兩種以上上述材料組成的坩禍。
[0009]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的坩禍，由擋板分為兩個部分:生長室和原料室。生長室指的是發(fā)生氣相反應(yīng)并實現(xiàn)AlN晶體生長的部分；原料室指的是放置AlN晶體生長所需要的原料的部分。
[0010]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的原料，指的是金屬Al，其純度大于99%。
[0011]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的擋板，放置于坩禍生長室和原料室之間，以避免在原料室內(nèi)發(fā)生氣相反應(yīng)。擋板具有孔狀結(jié)構(gòu)，以使原料室的氣體可以進入生長室。
[0012]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的擋板，由耐高溫材料組成，其材料組成包括鎢、石墨、氮化硼、剛玉、A1N、鉬、坦、碳化坦、氮化坦、碳化硅、銥等。
[0013]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的襯底，包括藍寶石襯底、碳化硅襯底、硅襯底或者在上述襯底上生長了 20納米-2毫米厚的AlN模板。
[0014]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的氣體入口，位于生長室的一側(cè)，入口外側(cè)接一氣管，以通入氨氣、氮氣或者二者的混合氣體。
[0015]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的氣體出口，位于生長室和氣體入口相對的一側(cè)，以使生長室內(nèi)的氣體可以導(dǎo)出，維持生長室壓強的穩(wěn)定。
[0016]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的載氣，指的是將金屬原料蒸發(fā)后產(chǎn)生的氣體帶入生長室而且不參于氣相反應(yīng)的氣體，如氬氣、氦氣、氖氣、氫氣等。
[0017]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的載氣導(dǎo)管，位于原料室底部，其高度高于原料表面，以防止原料倒灌。
[0018]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的氣管，包括氨氣/氮氣氣管和載氣導(dǎo)管，由耐高溫材料組成，這些材料包括鎢、石墨、氮化硼、剛玉、A1N、鉬、坦、碳化坦、氮化坦、碳化硅、銥等。
[0019]所述的生產(chǎn)設(shè)備，其所述的加熱器，可以是坩禍本身，也可以是放置于坩禍周圍的獨立加熱器，加熱方式為高頻感應(yīng)加熱、電阻加熱或光加熱。
[0020]所述的生產(chǎn)設(shè)備的制備AlN晶體的方法，其生長工藝如下:將襯底和原料分別放置于反應(yīng)室和原料室中，通過氨氣/氮氣氣管和載氣導(dǎo)管通入氬氣、氦氣、氖氣或氫氣，加熱反應(yīng)室至1400-2200°C，然后將氨氣/氮氣氣管中的氣體切換成氨氣或氮氣，開始生長AlN晶體，生長完成后，將氨氣/氮氣氣管中的氣體重新切換成氬氣、氦氣、氖氣或氫氣，將樣品降溫取出。
[0021]本發(fā)明有益效果:
[0022]本設(shè)備采用金屬Al作為AlN晶體生長的金屬源，由于商用化的金屬Al純度可以做到很高，解決了 PVT設(shè)備中AlN粉末純度不高、雜質(zhì)多的問題；此外，金屬Al蒸氣的腐蝕性比HVPE設(shè)備中的AlCl等氣體腐蝕性低，可以保證設(shè)備的穩(wěn)定性和壽命。
[0023]本設(shè)備可以常用氨氣作為AlN晶體生長的氮源，其活性比PVT設(shè)備采用的氮氣要強，可以在較低溫度下與Al蒸氣反應(yīng)，因而本設(shè)備的晶體生長溫度范圍可以比PVT設(shè)備大，可以在1400-2200°C之間。如果采用較低的生長溫度，比如1600°C，本設(shè)備可以采用常用的大尺寸廉價藍寶石襯底作為AlN晶體生長的籽晶，解決了 PVT設(shè)備籽晶缺乏和昂貴的問題。
[0024]本設(shè)備采用載氣將Al蒸氣帶入生長室，生長速率可以通過載氣的流量控制，其靈活性比PVT設(shè)備要強。
[0025]本設(shè)備將生長區(qū)和原料區(qū)分開，可以避免反應(yīng)在原料區(qū)發(fā)生，保證了原料供應(yīng)的穩(wěn)定性。
[0026]本設(shè)備相比于HVPE設(shè)備而言