10分鐘后，取出澆鑄容器51[圖2的（c)]。通 過(guò)XRD分析熔解了的玻璃原料中80 X 80 X 2. 5mm的分析區(qū)域54。
[0086] [3]粒徑及比表面積的測(cè)定
[0087] SiO^ D 9Q、Al2O3的D 5Q、粒度、變動(dòng)SiO2的粒徑而得到的頻率（％)、變動(dòng)Al 203的 粒徑而得到的頻率（％)使用干式的激光衍射/散射式粒徑/粒度分布測(cè)定裝置（日機(jī)裝 株式會(huì)社制造，Microtrac MT3300)測(cè)定粒徑而算出。關(guān)于比表面積，將通過(guò)粒度測(cè)定而測(cè) 定粒度后假設(shè)為球體并通過(guò)下式（1)求出的表面積作為比表面積。
[0088] 比表面積=Σ [4 π R2X (半徑為R的顆粒的每Ig中的個(gè)數(shù)）]…（1)
[0089] 式（1)中，R表示假設(shè)為球體時(shí)的半徑。另外，半徑為R的顆粒的每Ig中的個(gè)數(shù) 通過(guò)下式（2)求出。
[0090] 半徑為R的顆粒的每Ig中的個(gè)數(shù)=IgX通過(guò)粒度測(cè)定而求出的半徑為R的顆粒 的體積頻率比例/ [密度X (4/3) JT R3]…（2)
[0091] [實(shí)施例1]
[0092] 將評(píng)價(jià)溫度設(shè)為1450°C，將玻璃原料熔解3分鐘、5分鐘、7. 5分鐘、10分鐘的結(jié)果 示于圖3的（a)~（d)。在圖3的（a)~⑷中，用" ％ "表示的值是將加熱前的SiO2設(shè)為 100%時(shí)的SiO2的比率（％)。如圖3的（a)所示，可知玻璃原料堆中上下的熱傳導(dǎo)快的部 分的熔解迅速，而中心部分的熔解慢。另外，如圖3的（b)所示，可知在玻璃原料的中心部 分有較多的SiO 2熔化殘余。
[0093] 圖4的（a)及（b)示出對(duì)圖3的（b)所示的在1450°C熔解5分鐘的玻璃原料進(jìn)行 X射線分析而得的結(jié)果。圖4的（b)中，"Qz"表示SiO2的熔化殘余。如圖4的（b)所示， 可知玻璃原料的中心部分生成NaAlSiO 4, SiO2的熔化殘余（Qz)多。
[0094] 圖5中示出對(duì)評(píng)價(jià)溫度1450°C時(shí)的玻璃原料表層的溫度和玻璃原料內(nèi)部的溫度 進(jìn)行測(cè)定而得的結(jié)果。如圖5所示，可知為了將玻璃內(nèi)部的溫度從常溫上升至800°C而花費(fèi) 了 100秒以上。因此可知，若為常溫~800°C花費(fèi)100秒以上的升溫歷程，則Na2O和Al2O 3 的反應(yīng)推進(jìn)，SiO2的熔解速度變慢。
[0095] [實(shí)施例2]
[0096] 將變動(dòng)玻璃原料所包含的SiO2的粒徑并分析靈敏度（頻率）的結(jié)果示于圖6。圖 6中，310 2的粒徑為體積基準(zhǔn)的累計(jì)篩下90%的直徑D9tlUmh表1及表2中示出SiCy9 粒度分布。
[0097] [表 1]
[0098]

[0101] 將玻璃原料中的Al2O3的D 5Q設(shè)為82 μ m、玻璃原料中的SiO^ D 9Q設(shè)為38 μ m、 96以111、284以111、324以111或354以111的各玻璃原料在評(píng)價(jià)溫度1450°〇下熔解10分鐘，測(cè)定未 熔解510 2量。將其結(jié)果示于圖7及圖8。
[0102] 如圖7及圖8所示，若玻璃原料所包含的Si〇d9粒徑小，則可以減少SiO 2的熔化 殘余。然而，粒徑小的硅砂的粉碎成本高，飛料成為問(wèn)題，因此可以認(rèn)為優(yōu)選使用3102的D 9(| 為250 μ m以上的娃砂。
[0103] [實(shí)施例3]
[0104] 將變動(dòng)玻璃原料所包含的Al2O3的粒徑并分析靈敏度（頻率）而得的結(jié)果示于圖 9。圖9中，Al2O3的粒徑為D5tlUmh表3及表4中示出Al 2O3的粒度分布。
[0105] [表 3]
[0106]

[0109] 將玻璃原料中的SiO^ D 9Q設(shè)為354 μ m、玻璃原料中的Al 203的D 5Q設(shè)為104 μ m、 82 μπι、55 μπι、4 μπι的各玻璃原料在評(píng)價(jià)溫度1450°C下熔解10分鐘。
[0110] 將測(cè)定未熔解3102量的結(jié)果示于圖10的（a)~（d)及圖11。另外，將XRD分析 的結(jié)果示于圖12。圖12中，"Qz"是指SiO2的熔化殘余，"Cri"是指Qz的高溫晶相。
[0111] 由圖1〇~圖12所示的結(jié)果可知，通過(guò)增加玻璃原料中的Al2O3的D 5tl、提高粒度， 可以減少SiO2的熔化殘余。
[0112] 將目前為止的結(jié)果示于表5及圖13~15。表5中，D5tl(Al)為含氧化鋁物質(zhì)的 D5tl ( μ m)，D9tl(Si)為娃砂的 D9tl ( μ m)，Sw(Al)為氧化錯(cuò)的比表面積（計(jì)算）（cm2/g)，Sw(Si) 為硅砂的比表面積（計(jì)算）（cm 2/g)。
[0113] 表5中，"Cri"及"Qz"為未熔解的5丨02量（wt% )，它們的總和優(yōu)選為9wt%以下。 另外，例1~5、7~9為實(shí)施例，例6為比較例。
[0114] [表 5]
[0115]
[0116] 圖13是以Sw(Al)/Sw(Si)為橫軸、以未熔解的5102量（wt%)為縱軸作圖而得的圖 表。如表5及圖13所示，可知是制造 Al2O3含量超過(guò)1摩爾％的堿鋁硅酸鹽玻璃的方法，通 過(guò)使含有鋁化合物的原料的比表面積S w(Al)與硅砂的比表面積Sw(Si)之比Sw(Al)/Sw(Si) 為6. 0以下，能夠減少未熔解的5102量、有效地抑制缺陷的產(chǎn)生。
[0117] 圖14是以D5tl (Al)/D9tl (Si)為橫軸、未熔解的5102量（wt% )為縱軸作圖而得的圖 表。如表5及圖14所示，可知通過(guò)使含有鋁化合物的原料的D5tl(Al)與硅砂的D 9tl(Si)之比 D50(Al)At90(Si)超過(guò)0· 15,能夠減少未恪解的SiO2量、有效地抑制缺陷的產(chǎn)生。
[0118] 圖15是以Sw(A1)/[D9Q(Si)ISOym]為橫軸、以未熔解的510 2量（wt% )為縱軸 作圖而得的圖表。如表5及圖15所示，可知通過(guò)使硅砂的D9tl(Si)超過(guò)280 μπκ含有鋁化 合物的原料的 D5tl (Al)與[D9tl(Si)ISOym]之比 D5tl(Al)/[D9tl(Si)ISOym]為 0.5 以上，能 夠減少未熔解的3102量、有效地抑制缺陷的產(chǎn)生。
[0119] 使用特定的實(shí)施方式詳細(xì)說(shuō)明了本發(fā)明，但對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然在不 脫離本發(fā)明的意圖和范圍的情況下可以進(jìn)行各種變更及變形。需要說(shuō)明的是，本申請(qǐng)基于 2012年12月27日提出申請(qǐng)的日本專利申請(qǐng)（日本特愿2012-285512)，將其全部?jī)?nèi)容通過(guò) 引用援引于此。
[0120] 附圖標(biāo)記說(shuō)明
[0121] 51澆鑄容器
[0122] 52碎玻璃
[0123] 53玻璃原料
[0124] 54分析區(qū)域
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種堿鋁硅酸鹽玻璃的制造方法，其是將玻璃原料熔解而制造Al 203含量超過(guò)1摩 爾％的堿鋁硅酸鹽玻璃的方法，所述玻璃原料包含：硅砂、含有鋁化合物的原料、以及含有 堿金屬氧化物的原料，其中，含有鋁化合物的原料的比表面積S w(Al)與硅砂的比表面積 Sw(Si)之比 Sw(Al)/Sw(Si)為 6. O 以下。2. -種堿鋁硅酸鹽玻璃的制造方法，其是將玻璃原料熔解而制造Al 203含量超過(guò)1摩 爾％的堿鋁硅酸鹽玻璃的方法，所述玻璃原料包含：硅砂、含有鋁化合物的原料、以及含有 堿金屬氧化物的原料，其中， 含有鋁化合物的原料的體積基準(zhǔn)的累計(jì)篩下50%的直徑D5tl(Al)與硅砂的體積基準(zhǔn)的 累計(jì)篩下90%的直徑D9tl(Si)之比D5tl(Al)/D9Q(Si)超過(guò)0. 15。3. -種堿鋁硅酸鹽玻璃的制造方法，其是將玻璃原料熔解而制造Al 203含量超過(guò)1摩 爾％的堿鋁硅酸鹽玻璃的方法，所述玻璃原料包含：硅砂、含有鋁化合物的原料、以及含有 堿金屬氧化物的原料，其中， 硅砂的體積基準(zhǔn)的累計(jì)篩下90 %的直徑D9tl (Si)超過(guò)280 y m，含有鋁化合物的 原料的體積基準(zhǔn)的累計(jì)篩下50 %的直徑D5tl (Al)與[D9tl (Si) -250 y m]之比D5tl (Al) / [D90 (Si)-250 ym]為 0.5 以上。4. 一種堿鋁硅酸鹽玻璃的制造方法，其是將玻璃原料熔解而制造Al 203含量超過(guò)1摩 爾％的堿鋁硅酸鹽玻璃的方法，所述玻璃原料包含：硅砂、含有鋁化合物的原料、以及含有 堿金屬氧化物的原料，其中， 含有鋁化合物的原料的體積基準(zhǔn)的累計(jì)篩下50%的直徑D5tl(Al)為50 ym以上，硅砂 的體積基準(zhǔn)的累計(jì)篩下90%的直徑D9tl(Si)為400 ym以下。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中的任一項(xiàng)所述的堿鋁硅酸鹽玻璃的制造方法，其中，以摩爾％ 百分?jǐn)?shù)表示，所述堿鋁硅酸鹽玻璃包含50~80%的SiO 2、總計(jì)10%以上的Na2CKLi2O及1(20、 5%以上的Al 2O3,并且（Na2CKLi2O及K2O的總含量V(Al 2C)3的含量）〈2. 5。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種堿鋁硅酸鹽玻璃的制造方法，其是將玻璃原料熔解而制造Al2O3含量超過(guò)1摩爾％的堿鋁硅酸鹽玻璃的方法，所述玻璃原料包含：硅砂、含有鋁化合物的原料、以及含有堿金屬氧化物的原料，其中，含有鋁化合物的原料的比表面積SW(Al)與硅砂的比表面積SW(Si)之比SW(Al)/SW(Si)為6.0以下。
【IPC分類】C03C6/04, C03C1/00, C03C3/083, C03C3/091, G02F1/1333
【公開號(hào)】CN104884401
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380068993
【發(fā)明人】安藤良太
【申請(qǐng)人】旭硝子株式會(huì)社
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2013年12月19日
【公告號(hào)】WO2014103897A1