0037]將以上制得的懸浮液III靜置12小時，將沉淀過濾，用蒸餾水和無水乙醇各洗2遍，用高速離心機以2000r/min離心lOmin，然后置于干燥箱中，80°C條件下干燥24h。制得氫氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末。將干燥完全的氫氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末置于坩禍中，采用真空熱壓燒結(jié)爐進行真空煅燒，升溫速率為10°C /min，真空煅燒的溫度為1200°C，保溫2h。最終制得氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末。形貌如圖1所示，平均粒徑為5 μ m0
[0038]對本實施例中的六方氮化硼、氫氧化鋁包覆六方氮化硼、終產(chǎn)物氧化鋁包覆六方氮化硼進行X射線衍射分析，結(jié)果如圖2所示，其中a、b、c依次為六方氮化硼(a)、氫氧化鋁包覆六方氮化硼(b)、包覆氧化鋁包覆六方氮化硼(C)的XRD譜圖。
[0039]實施例2、氧化鋁包覆六方氮化硼粉末的制備方法，步驟如下:
[0040]分別稱取平均粒徑D50為4 μ m的0.5g六方氮化硼粉末和占六方氮化硼粉末質(zhì)量4%的分散劑聚乙二醇6000，混合于10mL蒸餾水中配置成懸浮液。在懸浮液中添加pH為
4.5的緩沖溶液乙酸-乙酸鈉10mL。將該懸浮液超聲分散lOmin，并在數(shù)顯集熱式磁力攪拌器中磁力攪拌并加熱到40°C。得懸浮液I。
[0041]稱取適量的九水硝酸鋁，配置成0.2mol/L濃度的硝酸鋁溶液，滴入分散均勻的六方氮化硼懸浮液I中，所述硝酸鋁溶液的加入量按照摩爾比BN: Al = 1:1計。得懸浮液II。
[0042]然后再將稀釋到濃度2.5 %的氨水緩慢滴入懸浮液II中，反應(yīng)溫度為40°C，直到反應(yīng)液的pH值達到7。繼續(xù)反應(yīng)攪拌2小時。得懸浮液III。
[0043]將以上制得的懸浮液III靜置12小時，將沉淀過濾，用蒸餾水和無水乙醇各洗2遍，用高速離心機以2000r/min離心lOmin，然后置于干燥箱中，80°C條件下干燥24h。制得氫氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末。將干燥完全的氫氧化鋁包覆六方氮化硼粉末置于坩禍中，采用真空熱壓燒結(jié)爐進行真空煅燒，升溫速率為10°C /min，真空煅燒的溫度為1200°C，保溫2h。最終制得氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末。
[0044]實施例3:應(yīng)用實驗
[0045]添加氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的自潤滑刀具，原料組分體積百分比為:微米氮化硅62 %，納米氮化硅10 %，微米碳化鈦10 %，氧化鋁3.2%，氧化釔4.8 %，氧化鋁包覆型六方氮化硼10% (實施例1制備的產(chǎn)品)。
[0046]分別稱取所述各組分，以適量無水乙醇為分散介質(zhì)，先配制微米氮化硅、微米碳化鈦懸浮液和納米氮化硅懸浮液，并超聲分散15min。將所得微米氮化硅、微米碳化鈦懸浮液和納米氮化硅懸浮液混合，再將氧化鋁和氧化釔加入制得混合懸浮液，充分?jǐn)嚢璨⒊暦稚?5min得復(fù)相懸浮液。將上述復(fù)相懸浮液倒入球磨罐中，充入氮氣作為保護氣體，加入各組分原料總量與球磨球重量比為1:10的球磨球，球磨36h，得球磨后混合物。按比例稱取氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末，加入適量無水乙醇作為分散介質(zhì)配成懸浮液，超聲分散lOmin。將上述所得懸浮液加入球磨后的混合物中，充入氮氣作為保護氣體，加入各組分原料總量與球磨球重量比為1:10的球磨球，繼續(xù)球磨12h。取出后取出置于干燥箱中，在100-120°C條件下真空干燥36h。干燥完全后將混合粉料過200目篩，將混合粉料裝入石墨模具中冷壓成型15min后進行真空熱壓燒結(jié)。熱壓燒結(jié)參數(shù)為:熱壓燒結(jié)溫度1700°C，保溫時間60min，壓力30MPa，升溫速率20°C /min。制得氮化硅基自潤滑陶瓷刀具材料。熱壓燒結(jié)制備出的陶瓷還體經(jīng)過切割加工一粗磨一精磨一研磨一拋光步驟制備成3_X4mmX30mm的陶瓷樣條。測得其力學(xué)性能參數(shù)為:維氏硬度14.lGPa，斷裂韌性7.2MPa.πι1/2，抗彎強度732MPa。測試試樣表面腐蝕后的SEM形貌圖如圖3，測試試樣斷裂面SEM形貌圖如圖4所示。與同等組分的使用固體潤滑劑h-BN的刀具材料相比，添加本發(fā)明氧化鋁包覆型六方氮化硼的自潤滑陶瓷刀具材料的維氏硬度、斷裂韌性和抗彎強度分別提高27%、22.2%和5.
【主權(quán)項】
1.一種用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，包括步驟如下: (1)取一定量的六方氮化硼粉末和分散劑混合于蒸餾水中，配成懸浮液，并滴加PH緩沖溶液；緩沖溶液PH值為4-5 ； 所述六方氮化硼粉末與蒸餾水的質(zhì)量體積比為0.2-0.Sg:1OOmL ;分散劑添加量為六方氮化硼質(zhì)量的3-5% ； (2)將步驟(I)制得的懸浮液超聲分散10-15min，在數(shù)顯集熱式磁力攪拌器中磁力攪拌并加熱到30°C -40°C，使懸浮液分散均勻；得懸浮液I ; (3)將九水硝酸鋁溶于蒸餾水中，配制成Al3+濃度為0.10mol/L-0.20mol/L的硝酸鋁溶液，緩慢滴加到步驟(2)分散均勻的懸浮液中；得懸浮液II ; 所述硝酸銷溶液的加入量按照摩爾比BN: Al = 1: 0.5-1計； (4)將pH值為6.5-8.5氨水稀釋液緩慢滴加到步驟(3)的懸浮液II中，在30°C -40°C溫度下反應(yīng)，至反應(yīng)液pH值達到7.0-7.5，停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)攪拌1.5-2.5小時，得懸浮液III ; (5)將步驟⑷制得的懸浮液III靜置10-12小時，將沉淀過濾，離心洗滌，干燥，制得氫氧化鋁包覆六方氮化硼的復(fù)合粉末； (6)將步驟(5)制得的氫氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末置于坩禍中，采用真空熱壓燒結(jié)爐進行真空煅燒，燒結(jié)溫度為1100-1200°C ;制得氧化鋁包覆六方氮化硼的復(fù)合粉末。2.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述六方氮化硼平均粒徑(D50)為3-10 μ m。3.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述分散劑為分子量為6000的聚乙二醇。4.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中所述pH緩沖溶液加量為8-15mL/100mL蒸飽水；優(yōu)選口!1緩沖溶液加量為10-1 ImL/1OOmL蒸餾水。5.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述pH緩沖溶液為乙酸-乙酸鈉溶液，pH值為4.5。6.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述加熱溫度為35°C。7.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述九水硝酸鋁溶液的濃度為0.15mol/L-0.16mol/L，以Al3+濃度計。8.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述離心洗滌分別是用蒸餾水洗滌2-3次，無水乙醇洗滌2-3 次。9.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟￠)中，按8-12°C/min升溫速率升溫至燒結(jié)溫度為1100-1200°C，保溫時間為1.5-2.5ho10.如權(quán)利要求1所述的用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于所述步驟￠)中坩禍材料為氧化鋁。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于自潤滑刀具材料的氧化鋁包覆六方氮化硼粉末的制備方法。該方法包括：六方氮化硼懸浮液的配制及超聲分散，加入硝酸鋁溶液，pH值為6.5-8.5的氨水稀釋液緩慢滴加到懸浮液中，在30℃-40℃溫度下反應(yīng)，至反應(yīng)液pH值達到7.0-7.5，停止滴加氨水，繼續(xù)反應(yīng)攪拌1.5-2.5小時；靜置，沉淀過濾，離心洗滌，干燥，制得氫氧化鋁包覆六方氮化硼的復(fù)合粉末；然后真空煅燒，制得平均粒徑為4-12μm的氧化鋁包覆六方氮化硼的粉末。該氧化鋁包覆六方氮化硼復(fù)合粉末加入陶瓷材料基體中，既能改善陶瓷刀具的力學(xué)性能，同時能兼顧其自潤滑作用。
【IPC分類】C04B35/628, C04B35/01, C04B35/5833
【公開號】CN104892003
【申請?zhí)枴緾N201510221364
【發(fā)明人】許崇海, 馬駿, 衣明東, 肖光春, 陳照強, 陳輝
【申請人】齊魯工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月4日