一種氮化物晶體的生長裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導體晶體材料生長裝置和方法，具體地說是一種氮化物晶體的生長裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，采用氮化鎵(GaN)等氮化物半導體材料制造藍色LED或白色LED、半導體激光器等半導體器件，并將該半導體器件用于各種電子設(shè)備的研宄正在活躍地進行。作為GaN單晶材料生長方法之一的鈉流法(Na flux method)，憑借其適中的生長條件(700—1000°C，5MPa)、較低的位錯密度(?14 cm_2)和較大的晶體尺寸(4 inch)，成為制備高質(zhì)量GaN單晶體材料的優(yōu)選技術(shù)。鈉流法中晶體生長的質(zhì)量和速率直接與籽晶處附近Ga-Na溶液的N濃度相關(guān)。中國專利CN 1922345A提出采用搖擺的方式攪拌Ga-Na溶液，增加籽晶處溶液中N濃度，從而提高晶體生長速率。但該發(fā)明存在高N濃度溶液不能定向地向籽晶附近流動的缺陷；且搖擺時晶體生長溶液和籽晶隨反應釜移動過于劇烈，不利于晶體生長的動態(tài)平衡。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種氮化物晶體的生長裝置及方法，通過對反應釜的傾斜、還原等操作，使目標氮化物晶體在源源不斷的較高N濃度的生長溶液下高質(zhì)量高速率生長。
[0004]為此，本發(fā)明一方面提供一種氮化物晶體的生長裝置，包括反應釜和設(shè)在該反應釜內(nèi)的坩禍，反應釜外圍設(shè)有加熱器，所述坩禍內(nèi)設(shè)有隔板，該隔板將該坩禍內(nèi)部空間分隔成相互獨立的生長區(qū)和預生長區(qū)，生長區(qū)底部放置有籽晶，隔板下部設(shè)有導通孔，該導通孔使生長區(qū)和預生長區(qū)相互連通。
[0005]所述隔板與坩禍底面的夾角為大于O度且小于或等于90度。
[0006]所述隔板的頂端表面為但不限于平面、規(guī)則曲面或凹凸面。
[0007]所述隔板上設(shè)置的導通孔的端口直徑為0.0lmm?12mm。
[0008]所述導通孔至少設(shè)置一個。該導通孔的面向生長區(qū)的端口直徑與面向預生長區(qū)的端口直徑相等或者相異。
[0009]本發(fā)明裝置通過在坩禍內(nèi)設(shè)置一隔板形成相互獨立的生長區(qū)和預生長區(qū)，在隔板下部設(shè)置導通孔使生長區(qū)和預生長區(qū)相互連通，便于生長區(qū)和預生長區(qū)的生長溶液的流動交換，實現(xiàn)籽晶區(qū)域附近的生長溶液的含N濃度始終保持在較高水平，使得目標氮化物晶體在源源不斷的高N濃度生長溶液下高質(zhì)量高速率生長。
[0010]本發(fā)明還提供一種氮化物晶體的生長方法，包括以下步驟:
步驟I，坩禍內(nèi)放置原材料，往反應釜內(nèi)通入氮氣，生長區(qū)底面放置籽晶，對反應釜進行加熱升溫和加壓，生長區(qū)氣液界面的生長溶液含N濃度高于該生長區(qū)下部的生長溶液含N濃度，預生長區(qū)氣液界面的生長溶液含N濃度高于該預生長區(qū)下部的生長溶液含N濃度； 步驟2，搖動反應釜，使反應釜沿生長區(qū)方向傾斜，達到預定的傾斜角度后使該反應釜在預設(shè)的時間內(nèi)保持不動，預生長區(qū)的生長溶液越過隔板頂端面流到生長區(qū)中并覆蓋該生長區(qū)氣液界面的表面，預生長區(qū)流到生長區(qū)的生長溶液溶解反應釜內(nèi)的氣體中的N，從而提高生長區(qū)氣液界面的生長溶液的含N濃度；
步驟3，將傾斜的反應釜還原至初始位置，位于生長區(qū)下部的籽晶區(qū)域的生長溶液經(jīng)隔板的導通孔流入到預生長區(qū)，生長區(qū)上部的生長溶液向下沉降至籽晶區(qū)域；
重復步驟2和步驟3，直到氮化物晶體生長完成，對反應釜降溫降壓排除廢液并取出晶體。
[0011]本發(fā)明進一步提供另外一種氮化物晶體的生長方法，包括以下步驟:
步驟I，坩禍內(nèi)放置原材料，往反應釜內(nèi)通入氮氣，生長區(qū)底面放置籽晶，對反應釜進行加熱升溫和加壓，生長區(qū)氣液界面的生長溶液含N濃度高于該生長區(qū)下部的生長溶液含N濃度，預生長區(qū)氣液界面的生長溶液含N濃度高于該預生長區(qū)下部的生長溶液含N濃度；步驟2，搖動反應釜，使反應釜沿預生長區(qū)方向傾斜，達到預定的傾斜角度后使該反應釜在預設(shè)的時間內(nèi)保持不動，生長區(qū)的生長溶液越過隔板頂端面流到預生長區(qū)中并覆蓋該預生長區(qū)氣液界面的表面，生長區(qū)流到預生長區(qū)的生長溶液溶解反應釜內(nèi)的氣體中的N，從而提高預生長區(qū)氣液界面的生長溶液的含N濃度，預生長區(qū)原來的上部的生長溶液則相對的向下沉降轉(zhuǎn)移；
步驟3，將傾斜的反應釜還原至初始位置，位于預生長區(qū)下部的生長溶液經(jīng)隔板的導通孔流入到生長區(qū)下部的籽晶區(qū)域；
重復步驟2和步驟3，直到氮化物晶體生長完成，對反應釜降溫降壓排除廢液并取出晶體。
[0012]所述反應釜的傾斜角度為大于O度且小于90度。
[0013]本發(fā)明方法通過將反應釜傾斜操作，然后再使反應釜還原到原來初始位置，從而令生長區(qū)和預生長區(qū)的生長溶液流動交換，保證含N濃度較高的生長溶液向籽晶區(qū)域附近定向流動，使得目標氮化物晶體在源源不斷的高N濃度生長溶液下高質(zhì)量高速率生長。
【附圖說明】
[0014]附圖1為發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖2為本發(fā)明裝置中的隔板實施方式一結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖3為本發(fā)明裝置中的隔板實施方式二結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖4為本發(fā)明方法中實施例一的傾斜狀態(tài)示意圖；
附圖5為本發(fā)明方法中實施例一的還原狀態(tài)示意圖；
附圖6為本發(fā)明方法中實施例二的傾斜狀態(tài)示意圖；
附圖7為本發(fā)明方法中實施例二的還原狀態(tài)示意圖。
[0015]11:坩禍，12:隔板，13:導通孔，14:反應釜，15:加熱器，21:生長區(qū)，22:預生長區(qū)，3:生長溶液，4:籽晶。
【具體實施方式】
[0016]為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的描述。
[0017]如附圖1?3所示，一種氮化物晶體的生長裝置，包括反應釜14和設(shè)在該反應釜14內(nèi)的坩禍11，反應釜14外圍設(shè)有加熱器15，坩禍11內(nèi)設(shè)有隔板12，該隔板12將該坩禍11內(nèi)部空間分隔成相互獨立的生長區(qū)21和預生長區(qū)22，生長區(qū)21底部放置有籽晶4，隔板12下部設(shè)有導通孔13，該導通孔13使生長區(qū)21和預生長區(qū)22相互連通。一般在反應釜的側(cè)壁周圍以及底部都設(shè)置加熱器，此加熱器的設(shè)置為常規(guī)手段，在此不再詳述。根據(jù)虹吸原理，生長區(qū)和預生長區(qū)的溶液會經(jīng)過導通孔相互流動，直至生長區(qū)和預生長區(qū)的生長溶液的液面高度一致。
[0018]隔板12與坩禍11底面的夾角為大于O度且小于或等于90度。即隔板可以沿坩禍的軸線方向豎直設(shè)置在該坩禍的正中位置，通常情況下隔板都設(shè)置在坩禍的底面中心部位。隔板也可以傾斜設(shè)置，呈一定的傾斜角度，即該隔板也坩禍底面之間具有一定的夾角。這個可根據(jù)實際需要進行設(shè)置，而較優(yōu)的選擇是將隔板豎直設(shè)置。
[0019]此外，隔板12的頂端表面為但不限于平面、規(guī)則曲面或凹凸面，或者是不規(guī)則的曲面，而且對于隔板的整體形狀在此并無具體限制。隔板上設(shè)置的導通孔的端口直徑為0.0lmm?12mm，具體的尺寸大小可以具體選擇。此外，導通孔的形狀可以為圓形、方形、橢圓形或者其他形狀，在此沒有限定。導通孔可設(shè)置一個、兩個或者更多個。
[0020]如附圖2所示，隔板12的頂端表面為平面，導通孔13的形狀為圓形，并且同一導通孔的兩端孔口的直徑大小并不相等?；蛘呷绺綀D3所示，隔板12的頂端面為凹凸面，導通孔13為矩形狀，并且同一導通孔的兩端孔口的直徑大小相等。當然，隔板和導通孔還可以為其他形狀，在此不一一列舉。
[0021]本發(fā)明裝置通過在坩禍內(nèi)設(shè)置一隔板形成相互獨立的生長區(qū)和預生長區(qū)，在隔板下部設(shè)置導通孔使生長區(qū)和預生長區(qū)相互連通，便于生長區(qū)和預生長區(qū)的生長溶液的流動交換，實現(xiàn)籽晶區(qū)域附近的生長溶液的含N濃度始終保持在較高水平，使得目標氮化物晶體在源源不斷的高N濃度生長溶液下高質(zhì)量高速率生長。
[0022]本發(fā)明還提供一種氮化物晶體的生長方法，該生長方法具有以下兩個較佳的實施例。
[0023]實施例一，如附圖4和5所示，一種氮化物晶體的生長方法，包括以下步驟:
步驟1，坩禍11內(nèi)放置原材料，往反應釜內(nèi)通入氮氣，生長區(qū)底面放置籽晶，然后密封反應釜，對反應釜進行加熱升溫和加壓，壓力和溫度只需要達到籽晶的生長要求即可，此為本領(lǐng)域公知常識，在此不再詳細贅述。由于坩禍上部的生長溶液溶解的N較多，因此其含N濃度比坩禍下部