氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝的研究及氯代衍生物的合成與研究的制作方法
【專利說明】
[0001](一)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及氰尿酸，特別涉及一種氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝的研宄及氯代衍生物的合成與研宄。
[0002](二)
【背景技術(shù)】
氰尿酸(CA)屬于有機化工原料的中間體，應(yīng)用極其廣泛，主要用于氰尿酸氯化物、鹽類、酯類的制取，漂白劑、樹酯、抗氧劑、油漆涂料、選擇性除草劑和金屬氰化緩和劑的合成，以及作為尼龍、塑料阻燃劑和化妝品的添加劑，在有機合成中占有重要的地位。CNl 121513A公開了一種溶劑誘導(dǎo)熱解法制備氰尿酸，它是尿素在一定量的過氧化氫和少量水中，以鉑化合物或銅化合物或鉑、銅化合物為催化劑，在家用微波爐或電爐上加熱，使其快速反應(yīng)，獲得氰尿酸。再將氰尿酸溶于熱水，讓其冷卻靜置，可得含有2個結(jié)晶水的氰尿酸。該法可在2-10分鐘內(nèi)完成反應(yīng)。其收率可達80%以上，無三廢，所述廢氣為氨氣，直接排放會造成環(huán)境的污染，直接排放則會造成嚴重的環(huán)境污染，而且是一種資源的浪費。但是其收率仍需要提尚。
[0003]三氯異氰尿酸，有機化合物，白色結(jié)晶性粉末或粒狀固體，具有強烈的氯氣刺激味。三氯異氰尿酸是一種極強的氧化劑和氯化劑，具有高效、廣譜、較為安全的消毒作用，對細菌、病毒、真菌、芽孢等都有殺滅作用，對球蟲卵囊也有一定殺滅作用。三氯異氰尿酸是氯代異氰尿酸系列產(chǎn)品之一，學(xué)名三氯-均三嗪2，4，6 (1H，3H，5H)三酮，英文名稱TrichlOID-1socyantlric Acid.簡稱TCCA，純品為粉末狀白色結(jié)晶，有效氯理論含量91.54%，工業(yè)品有效氯含量不低于85%，活性氯含量比漂白粉高2?3倍。三氯異氰尿酸是漂白粉、漂白精的更新?lián)Q代產(chǎn)品，三廢比漂白精大大降低，先進國家有用它替代漂白精的趨勢。
[0004]但由于CA氯化制備TCCA過程中，CA中含有較多的副產(chǎn)二縮脲、三縮脲、氰尿酰胺及未反應(yīng)的原料尿素，與氯氣反應(yīng)生成NC13，CA在堿性溶液中易生成NC13，TCCA產(chǎn)品在受熱或堿性條件下也會分解生成NC13，而通氯反應(yīng)在密閉容器中進行，眾所周知，NC13，積累極易發(fā)生爆炸。
[0005]為提高氯化工藝的安全性，加強操作的穩(wěn)定性，各國研宄工作者做了大量研宄工作，2010年12月I公開的專利:利用碳酸鈣生產(chǎn)三氯異氰尿酸的工藝，該工藝:首先氯氣與水發(fā)生水解反應(yīng)，然后水解產(chǎn)物與碳酸鈣和氰尿酸分別反應(yīng)生成副產(chǎn)物氯化鈣和三氯異氰尿酸，由于整個反應(yīng)中沒有使用氫氧化鈉等強堿性物質(zhì)，反應(yīng)體系呈中性或弱堿性，這樣就避免了氯氣與氰尿酸發(fā)生破環(huán)衍生物反應(yīng)生成三氯化氮的風(fēng)險，生產(chǎn)工藝的安全性大大提高，而且本工藝中使用的碳酸鈣成本較堿液顯著降低，而且對碳酸鈣的粒徑也沒有任何要求，所以本發(fā)明的工藝的成本顯著降低。但是快速安全生成，仍是我們追求的目標。
[0006](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種保護環(huán)境、降低成本、操作安全的氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝的研宄及氯代衍生物的合成與研宄。
[0007]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的: 一種氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝，其特殊之處在于:包括以下步驟:
(1)在反應(yīng)容器中加入尿素、過氧化氫及水，其中，尿素與過氧化氫的摩爾比為1:0.3，然后加入硝酸鋅與硝酸銅，加熱，再經(jīng)冷水反復(fù)重復(fù)，烘干后得到氰尿酸，硝酸鋅用量為尿素重量的2-4%，硝酸銅用量為尿素重量的2%，反應(yīng)容器產(chǎn)生的廢氣進入用于生成硫酸銨的飽和器，飽和器中加入硫酸生成硫酸銨溶液；
(2)將硫酸銨溶液送往結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，經(jīng)離心機分離出硫酸銨晶體；
(3)硫酸銨晶體置于烘干器內(nèi)，對硫酸銨晶體烘干。
[0008]本發(fā)明的氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝，過氧化氫與水形成的溶液中，過氧化氫濃度為27.5%。
[0009]本發(fā)明的氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝，還加入硫酸溶液，尿素與硫酸的摩爾比為1:0.1。
[0010]本發(fā)明的氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝，反應(yīng)容器、飽和器、結(jié)晶釜、離心機、烘干器均與控制系統(tǒng)連接，所述控制系統(tǒng)包括C8051F020、39VF080、DM13A芯片，刷卡開機功能裝置包括讀卡器ZD2D01、繼電器JW1FSN-DC12V、可控硅BT169，自動撥號報警器包括 STC12C5410 和 MT8888 芯片。
[0011]一種用制備的氰尿酸合成氯代衍生物的方法，其特殊之處在于:三氯異氰尿酸的制備包括以下步驟:
在反應(yīng)釜中，加入碳酸鈣、水，在室溫下先通氯氣，然后再加入氫氧化鈣水溶液，所述氫氧化鈣水溶液直接加至液面以下，再提取出次氯酸，與氰尿酸溶液進行反應(yīng)，過濾烘干后得三氯異氰尿酸，其中，氰尿酸與碳酸鈣和氫氧化鈣的摩爾比為1:1.6，碳酸鈣和氫氧化鈣的摩爾比為8:2-3。
[0012]本發(fā)明的合成氯代衍生物的方法，二氯異氰尿酸的制備包括以下步驟:
將氰尿酸、碳酸鈣、氫氧化鈣和水按重量比1:0.5:0.4:8置于配料釜中配制成氰尿酸鈣溶液，配制好的氰尿酸鈣溶液送入吸收塔中，將三氯異氰尿酸反應(yīng)過程中產(chǎn)生的余氯廢氣引入吸收塔進行吸收，控制吸收塔溫度在29°C，當氰尿酸鈣液吸收余氯到pH值1.7-2.5為終點，吸收塔中物料放入結(jié)晶釜中進行結(jié)晶，經(jīng)離心脫水、烘干得二氯異氰尿酸
τ?: 口廣PR ο
[0013]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制備氰尿酸的工藝在原有的基礎(chǔ)上，進一步提高了收率，收率可達92.5%，產(chǎn)生的廢氣直接用于生產(chǎn)硫酸銨，避免了環(huán)境污染及資源的浪費，控制系統(tǒng)的設(shè)置便于進一步加強工作環(huán)境的安全系數(shù)，碳酸鈣取代氫氧化鈉生產(chǎn)三氯異氰尿酸過程中，溶液呈中性，所以氰尿酸不會發(fā)生破環(huán)，通入氯氣后也不會與氯氣生成三氯化氮，這也就避免了生成副產(chǎn)物三氯化氮和發(fā)生爆炸的危險，工藝安全性大大提高，值得推廣，而且通過氫氧化鈣水溶液水溶液的添加，加速氯氣生成次氯酸，而且氫氧化鈣通過反應(yīng)產(chǎn)生的碳酸鈣繼續(xù)生產(chǎn)次氯酸。操作簡單、作用條件溫和、易掌握，生產(chǎn)周期短。
[0014](四)【具體實施方式】實施例1
本實施例氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信息自動化生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
(I)在反應(yīng)容器中加入尿素、過氧化氫及水，其中，尿素與過氧化氫的摩爾比為1:0.3，加水使過氧化氫濃度為27.5%即可，然后加入硝酸鋅與硝酸銅，加熱，再經(jīng)冷水反復(fù)重復(fù)，烘干后得到氰尿酸，硝酸鋅用量為尿素重量的2%，硝酸銅用量為尿素重量的2%，反應(yīng)容器產(chǎn)生的廢氣進入用于生成硫酸銨的飽和器，飽和器中加入硫酸生成硫酸銨溶液；
(2)將硫酸銨溶液送往結(jié)晶釜冷卻結(jié)晶，經(jīng)離心機分離出硫酸銨晶體；
(3)硫酸銨晶體置于烘干器內(nèi)，對硫酸銨晶體烘干。
[0015]反應(yīng)容器、飽和器、結(jié)晶釜、離心機、烘干器均與控制系統(tǒng)連接，該控制系統(tǒng)包括C8051F020、39VF080、DM13A芯片，控制系統(tǒng)還可以連接指紋識別裝置或/和刷卡開機功能裝置，其中指紋識別裝置由P-80指紋機、繼電器JW1FSN-DC12V、可控硅BT169等組成，刷卡開機功能裝置由讀卡器ZD2D01、繼電器JW1FSN-DC12V、可控硅BT169等組成，指紋識別裝置、刷卡開機功能裝置可以規(guī)范操作人，避免操作失誤，自動撥號報警器，包括STC12C5410和MT8888，用戶可以通過鍵盤預(yù)存相關(guān)技術(shù)人員的報警電話號碼在單片機存儲器中，當有報警信號傳送給單片機后，單片機將根據(jù)警情的優(yōu)先權(quán)，撥打相應(yīng)的電話號碼并給出語音提示，通過STC12C5410和MT8888構(gòu)成的遠程智能電話自動報警系統(tǒng)的電話網(wǎng)發(fā)送給用戶。自動撥號報警器也可以包括單片機、分別與單片機連接的接收模塊、報警中心、GSM模塊，其中GSM模塊與固定電話、手機無線連接，接收模塊與處理系統(tǒng)連接并把接收到的警報信號傳遞至單片機進行處理。反應(yīng)容器、飽和器、結(jié)晶釜、離心機、烘干器有問題時，可以通知工作人員，及時發(fā)現(xiàn)問題，確保生產(chǎn)過程的安全。
[0016]三氯異氰尿酸的制備包括以下步驟:
在反應(yīng)藎中，碳酸媽14kg，260kg水，在室溫下先通氯氣，然后加入0.0115mol/L氫氧化鈣水溶液，所述氫氧化鈣水溶液直接加至液面以下，碳酸鈣與氫氧化鈣的摩爾比為8: 2，在攪拌條件下反應(yīng)，pH值4.6時，加入氰尿酸水溶液(30%)進行反應(yīng)，其中氰尿酸含量為12.9kg，過濾烘干后得三氯異氰尿酸23kg，有效氰92.1%。
[0017]二氯異氰尿酸的制備包括以下步驟:
將氰尿酸、碳酸鈣、氫氧化鈣和水按重量比1:0.5:0.4:8置于配料釜中配制成氰尿酸鈣溶液，配制好的氰尿酸鈣溶液送入吸收塔中，將三氯異氰尿酸反應(yīng)過程中產(chǎn)生的余氯廢氣引入吸收塔進行吸收，控制吸收塔溫度在29°C，當氰尿酸鈣液吸收余氯到pH值1.7-2.5為終點，吸收塔中物料放入結(jié)晶釜中進行結(jié)晶，經(jīng)離心脫水、烘干得二氯異氰尿酸
τ?: 口廣PR ο
[0018]實施例2
本實施例氰尿酸聯(lián)產(chǎn)硫酸銨信