玻璃粉倒入水中攪拌60分鐘使之與水反應(yīng)；
[0041](5)反應(yīng)產(chǎn)物于室溫晾干后即獲得微納米二氧化鍺晶體粉體材料。
[0042]本實(shí)施例獲得的微納米二氧化鍺晶體粉體材料為alpha-石英型結(jié)構(gòu)，平均粒度為 260nmo
[0043]實(shí)施例三:
[0044]本實(shí)施例一種微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其步驟如下:
[0045](I)以普通二氧化鍺粉體為原料，將原料裝入剛玉坩禍，放入高溫電爐中在1580°C溫度下融化，融化保溫時(shí)間為1.0小時(shí)，得到二氧化鍺高溫液體；
[0046](2)將二氧化鍺高溫液體倒入預(yù)熱溫度為600°C的模具中形成塊狀，并隨模具在預(yù)熱溫度下保溫1.0小時(shí)，得到二氧化鍺玻璃塊；
[0047](3)將冷卻后的二氧化鍺玻璃塊破碎，形成粒度小于50 μ m的二氧化鍺玻璃粉；
[0048](4)按照重量份數(shù)二氧化鍺玻璃粉:水=1: 2，將二氧化鍺玻璃粉倒入水中攪拌30分鐘使之與水反應(yīng)；
[0049](5)反應(yīng)產(chǎn)物于室溫晾干后即獲得微納米二氧化鍺晶體粉體材料。
[0050]本實(shí)施例獲得的微納米二氧化鍺晶體粉體材料為alpha-石英型結(jié)構(gòu)，平均粒度為 250nm。
[0051]實(shí)施例四:
[0052]本實(shí)施例一種微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其步驟如下:
[0053](I)以普通二氧化鍺粉體為原料，將原料裝入剛玉坩禍，放入高溫電爐中在1550°C溫度下融化，融化保溫時(shí)間為2小時(shí)，得到二氧化鍺高溫液體；
[0054](2)將二氧化鍺高溫液體倒入預(yù)熱溫度為550°C的模具中形成塊狀，并隨模具在預(yù)熱溫度下保溫1.5小時(shí)，得到二氧化鍺玻璃塊；
[0055](3)將冷卻后的二氧化鍺玻璃塊破碎，形成粒度小于50 μ m的二氧化鍺玻璃粉；
[0056](4)按照重量份數(shù)二氧化鍺玻璃粉:水=1: 5，將二氧化鍺玻璃粉倒入水中靜置12小時(shí)使之與水反應(yīng)；
[0057](5)反應(yīng)產(chǎn)物采用離心過濾法干燥后即獲得微納米二氧化鍺晶體粉體材料。
[0058]本實(shí)施例獲得的微納米二氧化鍺晶體粉體材料為alpha-石英型結(jié)構(gòu)，平均粒度為 260nmo
[0059]實(shí)施例五:
[0060]本實(shí)施例一種微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其步驟如下:
[0061](I)以普通二氧化鍺粉體為原料，將原料裝入剛玉坩禍，放入高溫電爐中在1550°C溫度下融化，融化保溫時(shí)間為1.5小時(shí)，得到二氧化鍺高溫液體；
[0062](2)將二氧化鍺高溫液體倒入預(yù)熱溫度為550°C的模具中形成塊狀，并隨模具在預(yù)熱溫度下保溫1.5小時(shí)，得到二氧化鍺玻璃塊；
[0063](3)將冷卻后的二氧化鍺玻璃塊破碎，形成粒度小于50 μ m的二氧化鍺玻璃粉；
[0064](4)按照重量份數(shù)二氧化鍺玻璃粉:水=1: 5，將二氧化鍺玻璃粉倒入水中形成溶液體系，并相對于溶液體系添加0.02mol/L的CTAB，攪拌30分鐘使二氧化鍺玻璃粉與水反應(yīng);
[0065](5)反應(yīng)產(chǎn)物采用離心過濾法干燥后即獲得微納米二氧化鍺晶體粉體材料。
[0066]本實(shí)施例獲得的微納米二氧化鍺晶體粉體材料為alpha-石英型結(jié)構(gòu)，平均粒度為 47nm0
[0067]實(shí)施例六:
[0068]本實(shí)施例一種微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其步驟如下:
[0069](I)以普通二氧化鍺粉體為原料，將原料裝入鉑金坩禍，放入高溫電爐中在1420°C溫度下融化，融化保溫時(shí)間為2.0小時(shí)，得到二氧化鍺高溫液體；
[0070](2)將二氧化鍺高溫液體倒入室溫水中淬冷，得到二氧化鍺玻璃渣；
[0071](3)將二氧化鍺玻璃渣進(jìn)一步破碎，形成粒度小于40 μ m的二氧化鍺玻璃粉；
[0072](4)按照重量份數(shù)二氧化鍺玻璃粉:水=1: 3，將二氧化鍺玻璃粉倒入水中形成溶液體系，并相對于溶液體系添加0.01mol/L的CTAB，攪拌60分鐘使二氧化鍺玻璃粉與水反應(yīng);
[0073](5)反應(yīng)產(chǎn)物采用離心過濾法干燥后即獲得微納米二氧化鍺晶體粉體材料。
[0074]本實(shí)施例獲得的微納米二氧化鍺晶體粉體材料為alpha-石英型結(jié)構(gòu)，平均粒度為 62nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)以普通二氧化鍺粉體為原料，經(jīng)高溫融化后得到二氧化鍺高溫液體； (2)將所述二氧化鍺高溫液體淬冷而形成二氧化鍺玻璃塊； (3)將所述二氧化鍺玻璃塊破碎得到二氧化鍺玻璃粉； (4)將所述二氧化鍺玻璃粉倒入水中與水反應(yīng)； (5)反應(yīng)產(chǎn)物干燥后即獲得微納米二氧化鍺晶體粉體材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中融化溫度為1200?1600°C，融化保溫時(shí)間為0.5?3.0小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)淬冷的方式為，將所述二氧化鍺高溫液體倒入預(yù)先加熱的模具而形成塊狀，并隨模具在預(yù)先加熱的溫度下保溫，之后冷卻至室溫而獲得二氧化鍺玻璃塊；或者，將所述二氧化鍺高溫液體直接倒入水中淬冷而形成碎裂渣狀的二氧化鍺玻璃塊。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述模具預(yù)先加熱的溫度為500?700°C，保溫時(shí)間為1.0?2.0小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)破碎后二氧化鍺玻璃粉的粒度為50 μm以下。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中加入的水量為二氧化鍺玻璃粉重量份數(shù)的I?10倍。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中二氧化鍺玻璃粉倒入水中攪拌10?90分鐘而實(shí)現(xiàn)與水反應(yīng)；或者，二氧化鍺玻璃粉倒入水中靜置I?24小時(shí)而實(shí)現(xiàn)與水反應(yīng)。8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中加入表面活性劑，其添加量為0.01?0.03mol/Lo9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的微納米二氧化鍺晶體的制備方法，其特征在于:所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨或三辛基甲基氯化銨。10.利用權(quán)利要求1-9之一所述微納米二氧化鍺晶體的制備方法制得的產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微納米二氧化鍺晶體的制備方法，以普通二氧化鍺粉體為原料，經(jīng)高溫融化后得到二氧化鍺高溫液體；將所述二氧化鍺高溫液體淬冷而形成二氧化鍺玻璃塊；將所述二氧化鍺玻璃塊破碎得到二氧化鍺玻璃粉；將所述二氧化鍺玻璃粉倒入水中與水反應(yīng)；反應(yīng)產(chǎn)物干燥后即獲得微納米二氧化鍺晶體粉體材料。本發(fā)明通過以普通二氧化鍺作為原料獲得高附加值微納米二氧化鍺晶體的同時(shí)，確保了制備過程的安全環(huán)保，并且避免生成物被污染及產(chǎn)生缺陷的可能，極大地提高了生產(chǎn)效率、降低了微納米二氧化鍺的制備成本，有利于促進(jìn)二氧化鍺半導(dǎo)體光電子材料技術(shù)及應(yīng)用的發(fā)展。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G17/02
【公開號(hào)】CN104909402
【申請?zhí)枴緾N201510283056
【發(fā)明人】肖卓豪
【申請人】景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月28日