一種納米鎢酸銫粉體及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種納米鎢酸銫粉體及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]鎢酸銫(Cs2WO4)是近幾年才被發(fā)現(xiàn)的新材料，目前一些日本、德國、美國等有名的涂料公司均大力發(fā)展鎢酸銫的透明隔熱涂料。納米鎢酸銫粉體是對近紅外具有最佳吸收能力的一種無機(jī)納米粉體，它不僅在近紅外區(qū)域(波長為800~1 10nm)具有極強(qiáng)吸收特性，同時在可見光區(qū)域(波長為380~780nm)具有較強(qiáng)透過特性，而且在紫外光區(qū)域(波長為200~380nm)也具有較強(qiáng)屏蔽特性。因納米鎢酸銫粉體具有突出近紅外吸收、可見光透射特征，所以在建筑玻璃隔熱、汽車貼膜、遮陽隔熱、塑料溫室大棚等多行業(yè)領(lǐng)域已具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]但目前國內(nèi)有關(guān)納米鎢酸銫粉體制備的研宄較少，其中主要有固相法、液相共沉淀法、微乳液法、水熱法等制備方法。但上述制備方法在生產(chǎn)制備過程存在成本較高、生產(chǎn)效率低等諸多不足，而且還存在產(chǎn)物顆粒大，均勻性差，難以達(dá)到透過率70%以上的要求，薄膜霧度大于3%，涂層品質(zhì)差、分散效率低等問題。
[0004]因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種納米鎢酸銫粉體及其制備方法與應(yīng)用，旨在解決現(xiàn)有制備方法制備的產(chǎn)品分散性較差、隔熱性差及可見光透過率低的問題。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，包括步驟:
A、根據(jù)n(CS)/n(W) =0.33:1，將鎢鹽和銫鹽溶解于檸檬酸溶液和醇溶劑中，攪拌均勻后，在180-200°C條件下反應(yīng)2~3小時，得到鎢、銫混合液；
B、在鎢、銫混合液中加入適量的脲，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至3~5，攪拌至脲完全溶解；
C、將步驟B中完全溶解后的混合液用氬氣洗滌，并在70~90°C及氬氣保護(hù)下經(jīng)超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)2~6h，得到膠狀沉淀物；
D、將膠狀沉淀物進(jìn)行陳化4~24h，之后進(jìn)行過濾、洗滌、洗滌后進(jìn)行干燥，最后進(jìn)行煅燒，得到納米鎢酸銫粉體。
[0007]所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，所述步驟A中，所述鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸錢、仲鶴酸錢、偏鶴酸錢中的一種；所述銫鹽為碳酸銫、硫酸銫、硝酸銫、氫氧化銫中的一種。
[0008]所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，所述步驟A中，所述醇溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種。
[0009]所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，所述步驟B中，鎢酸銫分子式為Cs2WO4,所述脲的用量為η (脲)=n(Cs1+) + 6n(ff6+ )。
[0010]所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，所述步驟C中，所述超聲波輻射采用的超聲波輻射頻率為 20.81kHz、24.45kHz、30.1OkHz 或 40.34kHz。
[0011]所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，所述步驟D中，所述過濾、洗滌的具體過程為:采用減壓抽濾，同時用蒸餾水洗滌膠狀沉淀物兩次，再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無水乙醇或去離子水洗滌兩次。
[0012]所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，所述步驟D中，所述干燥的方式為鼓風(fēng)干燥、真空干燥、冷凍干燥或微波干燥。
[0013]所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法，其中，所述步驟D中，所述煅燒的溫度為600-700 °C,煅燒的時間為3~5h。
[0014]一種納米鎢酸銫粉體，其中，所述納米鎢酸銫粉體采用如上任一所述的納米鎢酸銫粉體的制備方法制備而成。
[0015]一種納米鎢酸銫粉體的應(yīng)用，其中，將如上所述納米鎢酸銫粉體用于建筑和汽車玻璃的隔熱保溫。
[0016]有益效果:本發(fā)明采用上述方案，所得到的納米鎢酸銫粉體粒徑小、分散均勻、團(tuán)聚少、純度高。且本發(fā)明合成工藝簡單、高效、原料易得，重現(xiàn)性好，有利于工業(yè)化。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明一種納米鎢酸銫粉體的制備方法較佳實施例的流程圖。
[0018]圖2為實施例1納米鎢酸銫粉體的X-射線衍射譜圖。
[0019]圖3為實施例1納米鎢酸銫粉體的透射電子顯微鏡譜圖。
[0020]圖4為實施例1納米鎢酸銫粉體的粒徑分布測試圖。
【具體實施方式】
[0021]本發(fā)明提供一種納米鎢酸銫粉體及其制備方法與應(yīng)用，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0022]請參閱圖1，圖1為本發(fā)明一種納米鎢酸銫粉體的制備方法較佳實施例的流程圖，如圖所示，其包括步驟:
S100、根據(jù)n (cs)/n(w) =0.33:1，將鎢鹽和銫鹽溶解于檸檬酸溶液和醇溶劑中，攪拌均勻后，在180-200°C條件下反應(yīng)2~3小時，得到鎢、銫混合液；
S200、在鎢、銫混合液中加入適量的脲，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至3~5，攪拌至脲完全溶解；S300、將步驟S200中完全溶解后的混合液用氬氣洗滌，并在70~90°C及氬氣保護(hù)下經(jīng)超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)2~6h，得到膠狀沉淀物；
S400、將膠狀沉淀物進(jìn)行陳化4~24h，之后進(jìn)行過濾、洗滌、洗滌后進(jìn)行干燥，最后進(jìn)行煅燒，得到納米鎢酸銫粉體。
[0023]本發(fā)明采用超聲波化學(xué)法制備納米鎢酸銫粉體，與現(xiàn)有固相法、液相共沉淀法、微乳液法、水熱法等制備方法制備納米鎢酸銫粉體相比，本發(fā)明制備方法制備出的納米粉體粒徑小、分散均勻、團(tuán)聚少、純度高；而且本發(fā)明的制備方法簡單、高效、重現(xiàn)性好，有利于工業(yè)化。
[0024]優(yōu)選地，所述步驟SlOO中，所述檸檬酸溶液的配置方法為:將適量的檸檬酸加入至適量的去離子水中。所述檸檬酸溶液的濃度為l_5mol/L。
[0025]優(yōu)選地，所述步驟SlOO中，所述鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸銨、仲鎢酸銨、偏鎢酸銨中的一種；所述銫鹽為碳酸銫、硫酸銫、硝酸銫、氫氧化銫中的一種；所述醇溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種。更優(yōu)選地，所述鎢鹽為鎢酸鈉；所述銫鹽為碳酸銫；醇溶劑為甲醇。以所述鎢酸鈉和碳酸銫為原料，甲醇為溶劑，在檸檬酸還原劑的作用下在180-200°C下反應(yīng)2~3小時，即可得到均勻的鎢、銫混合液。且本發(fā)明所述原料廉價、溫和易操作，可有效降低生產(chǎn)成本，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0026]優(yōu)選地，所述步驟S200中，鎢酸銫分子式為Cs2WO4，所述脲的用量為η (脲)=n(Cs1+)+ 6n(ff6+ );所述步驟S200中，通過控制反應(yīng)pH可改善形成的納米粉體的團(tuán)聚問題，反應(yīng)體系終點pH值為3~5，反應(yīng)溫度為50~80°C。
[0027]所述步驟S300中，將步驟S200中完全溶解后的混合液攪拌均勻后，用氬氣洗滌10~30min，并在70~90°C及氬氣保護(hù)下經(jīng)超聲波輻射進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)2~6h，得到膠狀沉淀物。本發(fā)明采用超聲波的方法進(jìn)行反應(yīng)，利于形成分散性好，團(tuán)聚少的目標(biāo)產(chǎn)品。
[0028]優(yōu)選地，所述步驟S300中，所述超聲波輻射采用的超聲波輻射頻率為20.81kHz、24.45kHz、30.1OkHz或40.34kHz。本發(fā)明的超聲波具有頻率可調(diào)的功能，在頻率偏大時，反應(yīng)的混合液分散更均勻，團(tuán)聚更少。優(yōu)選地，所述超聲波輻射頻率為30.1OkHz,以進(jìn)一步確保混合液的分散效果。
[0029]優(yōu)選地，所述步驟S400中，所述過濾、洗滌的具體過程為:采用減壓抽濾，同時用蒸餾水洗滌膠狀沉淀物兩次，再用體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無水乙醇或去離子水洗滌兩次。
[0030]優(yōu)選地，所述步驟S400中，所述干燥的方式可以為鼓風(fēng)干燥、真空干燥、冷凍干燥或微波干燥等。更優(yōu)選地，所述干燥的方式為真空干燥。
[0031 ] 優(yōu)選地，所述步驟S400中，所述煅燒的溫度為600~70