0.03，則化學(xué)式為0.921%丁 i0.95 (Ala5NbQ. 5)Q.Q5O3-O. 08SrTia97SiQ.。303,所述微波介質(zhì)陶瓷包括以下原料：MgO、Si02、Ti02、 SrC03、Al20#PNb205。
[0073] 相應(yīng)地，本發(fā)明還提供了一種溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法， 包括以下步驟：
[0074] S1、將原料MgO、Si02、Ti02、SrC03、Al2O3和Nb205分別按照化學(xué)式為 MgTia95(Ala5Nba5)atl5O3和SrTiCl97Siatl3O3的組成稱量配料，將按照所述兩種化學(xué)式配料的 原料混合物分別置入球磨罐中，加入去離子水和直徑為5mm的氧化鋯球進(jìn)行球磨混合，其 中氧化鋯球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)；
[0075] S2、將球磨后的所述兩種原料混合物干燥，再將MgTitl95 (Ala5NbQ5)Q.Q5(V混合原料 在溫度為1200°C下煅燒4h，和將SrTiatl7Siatl3O3的混合原料在溫度為1300°C煅燒3h，制備 得到煅燒料；
[0076]S3、將所述煅燒料按照0?QZMgTia95(Ala5Nba5)atl5O3-O. 08SrTiQ.97SiQ.Q303的組成進(jìn) 行二次配料混合，加入不大于所述煅燒料總量的0. 2wt%的MnO后置入球磨罐中，加去離子 水和直徑為2mm的氧化錯(cuò)球進(jìn)行球磨混合，球磨條件為在轉(zhuǎn)速為340rpm下球磨6. 5h，其中 氧化鋯為球磨介質(zhì)，制備得到漿料；
[0077]S4、在溫度為80°C下將所述漿料干燥18h，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5wt%的聚乙烯醇溶液 為粘接劑，在烘干后的漿料中加入所述漿料質(zhì)量的20wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，并在 溫度為60°C下干燥4h;
[0078] S5、在成型壓力為200MPa下以干壓成型制備得到素坯，將所述素坯置入高溫爐中 梯度緩慢升溫進(jìn)行排膠，其中梯度緩慢升溫具體為以〇. 5°C/min的升溫速度升溫至100°C， 保溫0. 5h，再以1°C/min的升溫速度升溫至700°C，保溫6h;
[0079] 再將排膠后的素坯置于高溫爐中梯度緩慢升溫，冷卻至室溫制備得到微波介質(zhì)陶 瓷，其中梯度緩慢升溫具體為以2°C/min的升溫速度升溫至1000°C，再以10°C/min的升溫 速度升溫至1200°C，再以5°C/min的升溫速度升溫至1400°C，保溫3h。
[0080] 本發(fā)明的陶瓷材料可以通過合理的外形設(shè)計(jì)，或采用印刷電極技術(shù)，用于制作微 波通信介質(zhì)諧振器、GPS(或北斗）介質(zhì)天線。由于介電常數(shù)可調(diào)，可以制作不同尺寸的微 波介質(zhì)元件，以滿足不同大小的組裝需求，溫度系數(shù)呈線性且可調(diào)，可以滿足不同電路補(bǔ)償 設(shè)計(jì)的需求。將本發(fā)明材料用于多層陶瓷制備技術(shù)，還可以用于整合微波元器件的制作。
[0081] 經(jīng)測(cè)試，實(shí)施例一至實(shí)施例四所獲得的陶瓷性能如下表所示：
[0082]
[0083] 本發(fā)明的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷及制備方法，具有如下有益效 果：
[0084] 1、由于MgTih(Ala5Nba5)A的諧振頻率溫度系數(shù)為負(fù)值，無(wú)法滿足溫度穩(wěn)定性的 要求，因此將具有正溫度系數(shù)的SrTihSiyC^t為溫度補(bǔ)償劑進(jìn)行二次配料，極大提高了所 制備的微波介電陶瓷的溫度穩(wěn)定性。
[0085] 2、在二次配料中合理使用MnO克服了高溫?zé)Y(jié)過程中氧缺失導(dǎo)致的品質(zhì)因子降 低，提高了微波介質(zhì)陶瓷的品質(zhì)因子。
[0086] 3、本發(fā)明使用的原材料與最終產(chǎn)物均不含環(huán)境有害物質(zhì)，環(huán)保性能好；且本發(fā)明 涉及的工藝步驟及相應(yīng)配方范圍較寬，易于生產(chǎn)控制。
[0087] 4、本發(fā)明采用梯度緩慢升溫使得坯體得到最優(yōu)的排膠和燒結(jié)的處理，排出各種不 良影響因素，最終制備出性能優(yōu)異的微波介電陶瓷。
[0088] 5、本發(fā)明的最終產(chǎn)物具有可調(diào)介電常數(shù)（20-30,25°C)、高品質(zhì)因子（>50000)、可 調(diào)的溫度穩(wěn)定性（彡±30ppm/°C，溫度范圍：-40°C_+85°C)，在保證溫度穩(wěn)定的情況下，實(shí) 現(xiàn)介電常數(shù)在較大范圍內(nèi)可調(diào)，可以實(shí)現(xiàn)不同尺寸微波元器件的設(shè)計(jì)，方便于應(yīng)用。
[0089] 以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述微波介質(zhì)陶瓷 的化學(xué)式為：（I-Ii)MgTipx (Ala5Nba5)xO3-IiSrTi1ISiyO3，其中n、X和y均為摩爾分?jǐn)?shù)， 0? 01 彡n彡 0? 08,0. 01 彡X彡 0? 05,0. 03 彡y彡 0? 06。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于，包括 以下原料：]\%0、3102、1102、5"03、六1 203和恥 205。3. -種溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 51、 將原料MgO、Si02、Ti02、SrC03、Al2O3和Nb205分別按照化學(xué)式為MgTi^x(Ala5Nba5) x03和SrTiPySiyOj^組成稱量配料，其中0. 01 <X< 0. 05,0. 03 <y< 0. 06,將按照所述兩 種化學(xué)式配料的原料混合物分別置入球磨罐中，加入去離子水和氧化鋯球進(jìn)行球磨混合； 52、 將球磨后的所述兩種原料混合物干燥，再分別將MgTih(Ala5Nba5)辦和 SrIVySiyO^混合原料煅燒，制備得到煅燒料； 53、 將所述煅燒料按照（I-Ii)MgIVx(Ala5Nba^xO3-IiSrTihSiyO3的組成進(jìn)行二次配料 混合，其中〇.OKn< 0. 08,加入MnO后置入球磨罐中，加去離子水和氧化鋯球進(jìn)行球磨混 合，制備得到漿料； 54、 將所述漿料烘干，加入聚乙烯醇溶液作為粘接劑進(jìn)行造粒； 55、 以干壓成型制備得到素坯，將所述素坯排膠并燒結(jié)制備得到微波介質(zhì)陶瓷。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特征 在于，所述步驟S5中制備得到素坯后具體包括： 5501、 將所述素坯置入高溫爐中梯度緩慢升溫進(jìn)行排膠； 5502、 將排膠后的素坯置于高溫爐中梯度緩慢升溫，冷卻至室溫制備得到微波介質(zhì)陶 bti〇5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特 征在于，所述步驟S501中的梯度緩慢升溫過程具體為：以0. 5°C/min的升溫速度升溫至 100°C，保溫0. 5h，再以1°C/min的升溫速度升溫至600-700°C，保溫6-12h; 所述步驟S502中的梯度緩慢升溫過程具體為：以2°C/min的升溫速度升溫至l〇〇(TC，再以5-10°C/min的升溫速度升溫至1200°C，再以3-5°C/min的升溫速度升溫至 1360-1400°C，保溫 2-6h。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特 征在于，步驟S2中將MgIVx(Ala5Nba5)xO3和SrTiPySiyO^混合原料煅燒的條件分別為： 將MgIVx (Ala5Nba5)xO3混合原料在溫度為1100-1200°C下煅燒4-8h; 將SrTipySiyCV混合料在溫度為1200-1300°C煅燒3-7h。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特征 在于，所述步驟S3中加入的MnO的量為：不大于所述煅燒料總量的0. 2wt%。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特征 在于， 所述步驟Sl中的球磨介質(zhì)為直徑為5mm的氧化錯(cuò)球； 所述步驟S3中的球磨介質(zhì)為直徑為2mm的氧化錯(cuò)球，球磨條件為在轉(zhuǎn)速為300-350rpm下球磨6_8h。9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特 征在于，所述步驟S4中造粒具體為：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2. 5-5.Owt%的聚乙烯醇溶液為粘接 劑，在烘干后的漿料中加入所述漿料質(zhì)量的10_20wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，并在溫度 為50-60°C下干燥4-8h。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法，其特征 在于， 所述步驟S4中將所述漿料烘干的條件為：在溫度為80°C下干燥IO-ISh; 所述步驟S5中干壓成型的成型壓力為150-200MPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷，所述微波介質(zhì)陶瓷的化學(xué)式為：(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3，其中0.01≤n≤0.08，0.01≤x≤0.05，0.03≤y≤0.06。相應(yīng)地，本發(fā)明還公開了一種溫度穩(wěn)定、介電常數(shù)可調(diào)的微波介質(zhì)陶瓷制備方法。本發(fā)明的最終產(chǎn)物具有可調(diào)介電常數(shù)(20-30，25℃)、高品質(zhì)因子(>50000)、可調(diào)的溫度穩(wěn)定性(≤±30ppm/℃，溫度范圍：-40℃-+85℃)，在保證溫度穩(wěn)定的情況下，實(shí)現(xiàn)介電常數(shù)在較大范圍內(nèi)可調(diào)，可以實(shí)現(xiàn)不同尺寸微波元器件的設(shè)計(jì)，方便于應(yīng)用。
【IPC分類】C04B35/638, C04B35/465, C04B35/64
【公開號(hào)】CN104926297
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510312599
【發(fā)明人】龔毅輝, 徐海維
【申請(qǐng)人】蘇州博恩希普新材料科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年6月9日