是本發(fā)明實(shí)施例1得到的超細(xì)富kiB 二硼化鈦粉體的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明所保護(hù)范圍不限于此。
[0037]原料說明:
[0038]本發(fā)明所用的各型平均粒徑不同的富kiB碳化硼微粉、二氧化鈦微粉、炭黑微粉以及氧化鈣粉末均為市售原料。
[0039]實(shí)施例1:
[0040]一種超細(xì)富wB 二硼化鈦粉體的制備方法，包括步驟如下:
[0041](I)將iqB豐度為85%的富iqB碳化硼粉體(平均粒徑為10?30 μπι) 25.5kg，銳鈦型二氧化鈦(平均粒徑為20?40 μ m) 64kg，炭黑(平均粒徑為10?30 μ m) 1kg和氧化1? (平均粒徑為10?20 μ m) 0.5kg在干色混料機(jī)中混合40min ；
[0042](2)將干混后的原料轉(zhuǎn)移至中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，在氬氣氛圍中升溫至2000°C，保溫時(shí)間為27h，升溫速率為10°C /min ；
[0043](3)將煅燒后的產(chǎn)物用砂磨機(jī)濕法球磨7h，過濾、干燥15h后得到粒徑為0.6 μ m的二硼化鈦粉體。主晶相為TiBjg，純度為98%，kiB豐度為85%。
[0044]實(shí)施例2:
[0045]一種超細(xì)富wB 二硼化鈦粉體的制備方法，包括步驟如下:
[0046](I)將iqB豐度為65%的富iqB碳化硼粉體(平均粒徑為10?30 μ m) 30kg，銳鈦型二氧化鈦(平均粒徑為20?40 μ m) 64kg，炭黑(平均粒徑為10?30 μ m) 8kg和氧化1?(平均粒徑為10?20 μ m) 0.5kg在干色混料機(jī)中混合35min ；
[0047](2)將干混后的原料轉(zhuǎn)移至中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，在氬氣氛圍中升溫至1850°C，保溫時(shí)間為22h，升溫速率為8°C /min ；
[0048](3)將煅燒后的產(chǎn)物用砂磨機(jī)濕法球磨6h，過濾、干燥1h后得到粒徑為0.8 μ m的二硼化鈦粉體。主晶相為TiBjg，純度為96%，kiB豐度為65%。
[0049]實(shí)施例3:
[0050]一種超細(xì)富wB 二硼化鈦粉體的制備方法，包括步驟如下:
[0051](I)將iqB豐度為80%的富iqB碳化硼粉體(平均粒徑為10?30 μ m) 28kg，銳鈦型二氧化鈦(平均粒徑為20?40 μ m) 64kg，炭黑(平均粒徑為10?30 μ m) 9kg和氧化1?(平均粒徑為10?20 μ m) 0.5kg在干色混料機(jī)中混合30min ；
[0052](2)將干混后的原料轉(zhuǎn)移至中頻感應(yīng)燒結(jié)爐，在氬氣氛圍中升溫至1950°C，保溫時(shí)間為24h，升溫速率為10°C /min ；
[0053](3)將煅燒后的產(chǎn)物用砂磨機(jī)濕法球磨7h，過濾、干燥20h后得到粒徑為0.7 μ m的二硼化鈦粉體。主晶相為TiBjg，純度為97%，kiB豐度為80%。
[0054]對(duì)比例1:
[0055]如實(shí)施例1所述，不同的是步驟⑵中煅燒溫度為1500°C。
[0056]所得產(chǎn)品主晶相為TiBjP TiB相，TiB 2純度為83%，10B豐度為85%。
[0057]對(duì)比例2:
[0058]如實(shí)施例1所述，不同的是步驟⑴中原料不使用氧化鈣。
[0059]所得產(chǎn)品主晶相為TiBjP TiC相，TiB2純度為90%，iqB豐度為85%。
[0060]通過對(duì)比實(shí)施例1和對(duì)比例1-2可知，當(dāng)反應(yīng)溫度為1500°C時(shí)，碳熱還原反應(yīng)不夠徹底，生成物是二硼化鈦和一硼化鈦的混合物，目標(biāo)產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率明顯降低。當(dāng)沒有礦化劑氧化鈣引入時(shí)，反應(yīng)程度有所下降，生成物是二硼化鈦和碳化鈦的混合物，目標(biāo)產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率有一定程度的降低。兩種對(duì)比例中產(chǎn)物kiB豐度幾乎不受影響。
[0061]低純度的富kiB 二硼化鈦對(duì)機(jī)械性能影響較大，會(huì)降低材料的強(qiáng)度，不適用于中子吸收材料和裝甲材料的制備。
[0062]需要說明的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例，顯然本發(fā)明不僅僅限于以上實(shí)施例，還可以有其他變形。本領(lǐng)域的技術(shù)人員從本發(fā)明公開內(nèi)容直接導(dǎo)出或間接引申的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超細(xì)富kiB 二硼化鈦粉體，其特征在于，該粉體由以下質(zhì)量百分比的原料成分經(jīng)混合、煅燒、砂磨、干燥而成:1QB豐度為60%?90%的富iqB碳化硼15?40wt.%，二氧化鈦45?75wt.%，炭黑5?15wt.%，氧化鈣0.2?Iwt.%，各成分用量之和為100%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)富wB二硼化鈦粉體，其特征在于，該粉體由以下質(zhì)量百分比的原料成分經(jīng)混合、煅燒、砂磨、干燥而成:富iqB碳化硼25?35wt.%，二氧化鈦50?65wt.%，炭黑8?15wt.%，氧化1? 0.3?0.7wt.%，各成分用量之和為100% ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)富kiB二硼化鈦粉體，其特征在于，所述富wB碳化硼為平均粒徑I?50 μ m的碳化硼微粉；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述富wB碳化硼為平均粒徑I?35 μ m的碳化硼微粉。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)富kiB二硼化鈦粉體，其特征在于，所述二氧化鈦為平均粒徑I?50 μ m的二氧化鈦微粉；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述二氧化鈦為平均粒徑3.5?40 μ m的二氧化鈦微粉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)富kiB二硼化鈦粉體，其特征在于，所述炭黑為平均粒徑I?50 μ m的炭黑微粉；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述炭黑為平均粒徑5?35 μ m的炭黑微粉。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)富kiB二硼化鈦粉體，其特征在于，所述氧化鈣為平均粒徑10?50 μ m的氧化鈣微粉；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述氧化鈣為平均粒徑10?30 μ m的氧化鈣微粉。7.—種權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的超細(xì)富kiB 二硼化鈦粉體的制備方法，包括步驟如下: (1)將富wB碳化硼、二氧化鈦、炭黑和氧化鈣干混30?60min; (2)將干混后的原料在氬氣氛圍中加熱至1600?2200°C，保溫時(shí)間為20?30h，自然冷卻； (3)將煅燒后的產(chǎn)物濕法球磨5?7h，將球磨后的漿料過濾、干燥10?30h，即得。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中干混使用的儀器為干色混料機(jī)，所述的二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中加熱的升溫速率為5?10°C /min010.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中濕法球磨使用乙醇為球磨介質(zhì)，氧化鋯球?yàn)檠心デ蚴?，球料比?:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超細(xì)富10B二硼化鈦粉體及其制備方法，該粉體由以下質(zhì)量百分比的原料成分經(jīng)混合、煅燒、砂磨、干燥而成：10B豐度為60％～90％的富10B碳化硼15～40wt.％，二氧化鈦45～75wt.％，炭黑5～15wt.％，氧化鈣0.2～1wt.％，各成分用量之和為100％。將富10B碳化硼、二氧化鈦、炭黑和氧化鈣干混30～60min；在氬氣氛圍中加熱至1600～2200℃，保溫時(shí)間為20～30h，自然冷卻；濕法球磨5～7h，將球磨后的漿料過濾、干燥10～30h，即得。本發(fā)明通過碳熱還原法合成富10B二硼化鈦粉體，無須凝膠過程，工藝簡(jiǎn)單，合成速度快、生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C01B35/04
【公開號(hào)】CN104944432
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510372096
【發(fā)明人】張玉軍, 余錦程, 譚砂礫
【申請(qǐng)人】萊蕪亞賽陶瓷技術(shù)有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年6月30日