一種無水氯化釹的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)制備領(lǐng)域，具體涉及一種無水氯化釹的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]無水氯化釹主要用于橡膠、醫(yī)藥等行業(yè)，目前僅有少數(shù)幾家工廠能生產(chǎn)該產(chǎn)品，而且目前市場上的無水氯化釹主要采用六水氯化釹在適當(dāng)?shù)臏囟认逻M(jìn)行恒溫脫水制備而成采用上述方法制備的無水氯化釹中氯氧化物含量較高，溶解性差，不能完全滿足用戶要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題做出改進(jìn)，即本發(fā)明公開了一種無水氯化釹的制備方法。
[0004]技術(shù)方案:一種無水氯化釹的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)將I份碳酸釹和1.5?2份稀鹽酸加入反應(yīng)器中形成酸性混合溶液；
[0006](2)酸液
[0007]調(diào)節(jié)步驟(I)混合溶液的PH值至1.5?2，攪拌反應(yīng)I小時(shí)得到含有沉淀的混合液；
[0008](3)過濾除雜
[0009]將步驟(2)中還有沉淀的混合液通過1000目的篩網(wǎng)過濾后得到濾液；
[0010]⑷微過濾
[0011]將步驟(3)的濾液加入微孔過濾器進(jìn)行微過濾后得到濾液；
[0012](5)蒸發(fā)濃縮
[0013]將步驟⑷的濾液加熱到150°C，保溫5?7小時(shí)得到濃縮液；
[0014](6)冷卻結(jié)晶
[0015]將步驟(5)的濃縮液冷卻至20°C，結(jié)晶12?18小時(shí)過濾得到氯化釹晶體；
[0016](7)離心脫水
[0017]將步驟(6)得到的氯化釹晶體加入到離心脫水機(jī)中離心脫水20?60min后得到中間產(chǎn)物；
[0018]⑶純水溶解
[0019]將步驟(7)得到的中間產(chǎn)物加入到盛有純水的反應(yīng)器中形成溶液，中間產(chǎn)物與純水的質(zhì)量比為1:(20?50)；
[0020](9)蒸發(fā)濃縮
[0021]將步驟(8)中的反應(yīng)器加熱到80?100°C并保溫30?60分鐘后得到濃縮液；
[0022](10)將步驟(9)的濃縮液冷卻至20°C，結(jié)晶12?18小時(shí)過濾得到氯化釹晶體；
[0023](11)離心脫水
[0024]將步驟(10)得到的氯化釹晶體加入到離心脫水機(jī)中離心脫水120?160min后得到氯化釹晶體；
[0025](12)階梯式恒溫脫水
[0026](121)將步驟(11)得到的氯化釹晶體放入烘箱中，升溫至80°C，保溫2小時(shí)后脫去三個(gè)結(jié)晶水生成NdCl3.3H20 ；
[0027](122)再升溫至110°C，保溫2小時(shí)后脫去一個(gè)結(jié)晶水生成NdCl3.2H20 ；
[0028](123)再將溫度升至150°C，保溫2小時(shí)，再脫去一個(gè)結(jié)晶水生成NdCl3.H2O ；
[0029](124)將溫度升至200°C，保溫4小時(shí)即得到無水氯化釹。作為本發(fā)明中一種無水氯化釹的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(I)中稀鹽酸的體積百分濃度為31%。
[0030]作為本發(fā)明中一種無水氯化釹的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(4)中微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.5?I μπι。
[0031]有益效果:本發(fā)明公開的一種無水氯化釹的制備方法具有以下有益效果:
[0032]1、降低無水氯化釹中氯氧化物含量；
[0033]2、提高無水氯化釹的水溶性；
[0034]3、降低產(chǎn)物中非稀土雜質(zhì)。
【附圖說明】
[0035]圖1為本發(fā)明公開的一種無水氯化釹的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
:
[0036]下面對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)說明。
[0037]本申請文件中的份數(shù)均指質(zhì)量份數(shù)。
[0038]具體實(shí)施例1
[0039]如圖1所示，一種無水氯化釹的制備方法，包括以下步驟:
[0040](I)將I份碳酸釹和1.5份稀鹽酸加入反應(yīng)器中形成混合溶液；
[0041]⑵酸液
[0042]調(diào)節(jié)步驟(I)混合溶液的PH值至1.5，攪拌反應(yīng)I小時(shí)得到含有沉淀的混合液；
[0043](3)過濾除雜
[0044]將步驟(2)中還有沉淀的混合液通過1000目的篩網(wǎng)過濾后得到濾液；
[0045](4)微過濾
[0046]將步驟(3)的濾液加入微孔過濾器進(jìn)行微過濾后得到濾液；
[0047](5)蒸發(fā)濃縮
[0048]將步驟⑷的濾液加熱到150°C，保溫5小時(shí)得到濃縮液；
[0049](6)冷卻結(jié)晶
[0050]將步驟(5)的濃縮液冷卻至20°C，結(jié)晶12小時(shí)過濾得到氯化釹晶體；
[0051](7)離心脫水
[0052]將步驟(6)得到的氯化釹晶體加入到離心脫水機(jī)中離心脫水20min后得到中間產(chǎn)物；
[0053]⑶純水溶解
[0054]將步驟(7)得到的中間產(chǎn)物加入到盛有純水的反應(yīng)器中形成溶液，中間產(chǎn)物與純水的質(zhì)量比為1:20 ；
[0055](9)蒸發(fā)濃縮
[0056]將步驟⑶中的反應(yīng)器加熱到80°C并保溫60分鐘后得到濃縮液；
[0057](10)將步驟(9)的濃縮液冷卻至20°C，結(jié)晶12小時(shí)過濾得到氯化釹晶體；
[0058](11)離心脫水
[0059]將步驟(10)得到的氯化釹晶體加入到離心脫水機(jī)中離心脫水120min后得到氯化釹晶體；
[0060](12)階梯式恒溫脫水
[0061](121)將步驟(11)得到的氯化釹晶體放入烘箱中，升溫至80°C，保溫2小時(shí)后脫去三個(gè)結(jié)晶水生成NdCl3.3H20 ；
[0062](122)再升溫至110°C，保溫2小時(shí)后脫去一個(gè)結(jié)晶水生成NdCl3.2H20 ；
[0063](123)再將溫度升至150°C，保溫2小時(shí)，再脫去一個(gè)結(jié)晶水生成NdCl3.H2O ；
[0064](124)將溫度升至200°C，保溫4小時(shí)即得到無水氯化釹。
[0065]本實(shí)施例中，步驟(I)中稀鹽酸的體積百分濃度為31%。
[0066]本實(shí)施例中，步驟(4)中微孔過濾器的過濾網(wǎng)的孔徑為0.5 μπι。
[0067]具體實(shí)施例2
[0068]一種無水氯化釹的制備方法，包括以下步驟:
[0069](I)將I份碳酸釹和2份稀鹽酸加入反應(yīng)器中形成混合溶液；
[0070](2)酸液
[0071]調(diào)節(jié)步驟(I)混合溶液的PH值至2，攪拌反應(yīng)I小時(shí)得到含有沉淀的混合液；
[0072](3)過濾除雜
[0073]將步驟⑵中還有沉淀的混合液通過1000目的篩網(wǎng)過濾后得到濾液；
[0074](4)微過濾
[0075]將步驟(3)的濾液加入微孔過濾器進(jìn)行微過濾后得到濾液；
[0076](5)蒸發(fā)濃縮
[0077]將步驟⑷的濾液加熱到150°C，保溫7小時(shí)得到濃縮液；
[0078](6)冷卻結(jié)晶
[0079]將步驟(5)的濃縮液冷卻至20°C，結(jié)晶18小時(shí)過濾