乙炔黑、粘結劑PVDF按質量比80:10:10混合，加入NMP將混合物調制成漿料，均勻涂覆在鋁箔上，80°C干燥6小時，120°C真空干燥12小時制得極片，將極片轉移到手套箱中，以金屬鋰為對極組裝成CR2032型紐扣電池。
[0022]按本實例制作的電池，0.2C倍率首次放電比容量達到了 174.7mAh/g，2次后IC倍率100次循環(huán)后仍然擁有108.4mAh/g。
[0023]實施例3:
10ml燒杯中，加入1.26氫氧化鋰(一水)，23ml水和23ml乙醇，攪拌10分鐘完全溶解，加入2g納米二氧化鈦，攪拌10分鐘，超聲10分鐘，加入20ml氨水，攪拌30分鐘后轉移至10ml水熱反應釜，180°C反應24小時。抽濾并洗滌，將白色固體轉移至培養(yǎng)皿中，80°C干燥5小時，干燥后的固體轉移至剛玉舟，放入馬弗爐，500°C保溫15小時得到鈦酸鋰。
[0024]將所得的鈦酸鋰與導電劑乙炔黑、粘結劑PVDF按質量比80:10:10混合，加入NMP將混合物調制成漿料，均勻涂覆在鋁箔上，80°C干燥6小時，120°C真空干燥12小時制得極片，將極片轉移到手套箱中，以金屬鋰為對極組裝成CR2032型紐扣電池。
[0025]按本實例制作的電池，0.2C倍率首次放電比容量達到了 176.3mAh/g，2次后IC倍率100次循環(huán)后仍然擁有134mAh/g。
[0026]實施例4:
10ml燒杯中，加入1.52g硝酸鋰，66ml氨水，攪拌15分鐘完全溶解，加入2g納米二氧化鈦，攪拌10分鐘，超聲10分鐘，再攪拌30分鐘后轉移至10ml水熱反應釜，150°C反應12小時。離心洗滌三次，將白色固體轉移至培養(yǎng)皿中，80°C干燥5小時，干燥后的固體轉移至剛玉舟，放入馬弗爐，400°C保溫24小時得到鈦酸鋰。
[0027]將所得的鈦酸鋰與導電劑乙炔黑、粘結劑PVDF按質量比80:10:10混合，加入NMP將混合物調制成漿料，均勻涂覆在鋁箔上，80°C干燥6小時，120°C真空干燥12小時制得極片，將極片轉移到手套箱中，以金屬鋰為對極組裝成CR2032型紐扣電池。
[0028]按本實例制作的電池，0.2C倍率首次放電比容量達到了 178.2mAh/g，2次后IC倍率100次循環(huán)后仍然擁有124.1mAh/g。
[0029]實施例5:
10ml燒杯中，加入0.84g氯化鋰，18ml水和18ml乙醇，攪拌10分鐘完全溶解，加入2g納米二氧化鈦，攪拌10分鐘，超聲10分鐘，加入36ml氨水，攪拌30分鐘后轉移至10ml水熱反應釜，200°C反應24小時。抽濾并洗滌，將白色固體轉移至培養(yǎng)皿中，120°C干燥2小時，干燥后的固體轉移至剛玉舟，放入馬弗爐，550°C保溫5小時得到鈦酸鋰。
[0030]將所得的鈦酸鋰與導電劑乙炔黑、粘結劑PVDF按質量比80:10:10混合，加入NMP將混合物調制成漿料，均勻涂覆在鋁箔上，80°C干燥6小時，120°C真空干燥12小時制得極片，將極片轉移到手套箱中，以金屬鋰為對極組裝成CR2032型紐扣電池。
[0031]按本實例制作的電池，0.2C倍率首次放電比容量達到了 178.5mAh/g，2次后IC倍率100次循環(huán)后仍然擁有147.0mAh/g。
[0032]實施例6:
10ml燒杯中，加入2.24g乙酸鋰(二水)，18ml水和18ml乙醇，攪拌10分鐘完全溶解，加入2g納米二氧化鈦，攪拌10分鐘，超聲10分鐘，加入36ml氨水，攪拌30分鐘后轉移至10ml水熱反應釜，180°C反應24小時。自然沉淀后倒去上層清液，水洗三次，將白色固體轉移至培養(yǎng)皿中，90°C干燥5小時，干燥后的固體轉移至剛玉舟，放入馬弗爐，550°C保溫5小時得到鈦酸鋰。
[0033]將所得的鈦酸鋰與導電劑乙炔黑、粘結劑PVDF按質量比80:10:10混合，加入NMP將混合物調制成漿料，均勻涂覆在鋁箔上，80°C干燥6小時，120°C真空干燥12小時制得極片，將極片轉移到手套箱中，以金屬鋰為對極組裝成CR2032型紐扣電池。
[0034]按本實例制作的電池，0.2C倍率首次放電比容量達到了 171.0mAh/g，2次后IC倍率100次循環(huán)后仍然擁有119.9mAh/g。
【主權項】
1.一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，以二氧化鈦為原料，其特征為，包括如下步驟:(I)將二氧化鈦、鋰鹽、溶劑和氨水加入到燒杯中，攪拌超聲混合均勻后轉移至水熱反應釜，120-200°C下反應12-36小時，在氨水的催化作用下，鋰離子嵌入至二氧化鈦中；(2)將步驟(I)反應后的產物固液分離，固體干燥后于400_550°C下處理5-24小時，得到產品。2.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于:所述二氧化鈦為納米顆粒，顆粒大小為25nm。3.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，鋰鹽為氫氧化鋰、硝酸鋰、氯化鋰和乙酸鋰中的一種；熔劑為水、乙醇和氨水的混合液，其中水和乙醇的體積分數(shù)相同，氨水的體積分數(shù)超過30%。4.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，二氧化鈦和鋰鹽的摩爾比為1:1-2。5.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，固液分離的方法為離心、抽濾或自然沉淀，固體干燥的溫度為80-120°C。6.根據(jù)權利要求4所述的鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于:二樣滸苔和鋰鹽的摩爾比為1:1-1.5。7.利用權利要求1所述方法制備所得產品應用于CR2032型紐扣電池的制備。8.根據(jù)權利要求7所述的CR2032型紐扣電池的制備，其特征在于:將鈦酸鋰與乙炔黑、聚偏氟乙烯按80:10:10的質量比混合，加入1-甲基-2-吡咯烷酮將混合物調制成漿料，均勻涂覆在鋁箔上，于80°C下干燥6小時，120°C下真空干燥12小時制得極片，將極片轉移到手套箱中，以金屬鋰為對極組裝成CR2032型紐扣電池。
【專利摘要】本發(fā)明屬于鋰離子電池技術領域，特別公開了一種鈦酸鋰負極材料的制備方法及其應用。該制備方法，以二氧化鈦為原料，其特征為：將二氧化鈦、鋰鹽、溶劑和氨水加入到燒杯中，攪拌超聲混合均勻后轉移至水熱反應釜，120-200℃下反應12-36小時，在氨水的催化作用下，鋰離子嵌入至二氧化鈦中；將反應后的產物固液分離，固體干燥后于400-550℃下處理5-24小時，得到產品。本發(fā)明通過水熱和高溫處理制備了鈦酸鋰材料，制備的鈦酸鋰純度高，組裝的電池比容量高，循環(huán)性能優(yōu)異。
【IPC分類】H01M4/485, C01G23/00, H01M10/0525
【公開號】CN104944465
【申請?zhí)枴緾N201510329607
【發(fā)明人】王超武, 趙成龍, 李麗, 王瑛, 易江平, 張慶朋, 于文倩, 陳建偉
【申請人】山東玉皇新能源科技有限公司, 山東玉皇化工有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月15日