一種采用碳化法連續(xù)生產(chǎn)氧化鋁的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化鋁，特別涉及一種采用碳化法連續(xù)生產(chǎn)氧化鋁的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鋁又稱三氧化二鋁，是一種多孔性固體材料，具有比表面積高、孔容大、孔分 布可調(diào)控、機(jī)械強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，在催化領(lǐng)域中常用作催化劑載體。工業(yè)生產(chǎn)氧 化鋁的方法包括鋁酸鹽或鋁鹽沉淀法、鋁鹽中和法、醇鋁水解法、碳化法等，其中碳化法制 備工藝設(shè)備要求低、路線簡(jiǎn)單、成本低廉、環(huán)保無(wú)污染。目前碳化法制備氧化鋁技術(shù)上已 經(jīng)較成熟，楊清河等在中國(guó)專利CN1250746A中公開(kāi)碳化法制備氧化鋁，可制備出孔容為 0. 5~2.OmL/g的氧化鋁，但在停止成膠后需要額外地添加堿性物質(zhì)調(diào)控pH，較為繁瑣，且 所得產(chǎn)品的比表面積和孔容并不集中，波動(dòng)較大；袁崇良等在中國(guó)專利CN1583568A中公開(kāi) 碳化法制備氧化鋁，需分兩次通入二氧化碳?xì)怏w以調(diào)控溶液的pH變化，過(guò)程較為繁瑣，不 易于控制；劉延?xùn)|等在中國(guó)專利CN101665262A中公開(kāi)碳化法制備氧化鋁，所述方法需向漿 液中加入種分母液或種分洗液，過(guò)程較為復(fù)雜。
[0003] 上述氧化鋁工業(yè)制備方法常采用間歇法，工藝設(shè)備落后，〇)2吸收率低，制備周期 較長(zhǎng)，產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)大，制約了企業(yè)向大規(guī)模生產(chǎn)方向的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種生產(chǎn)效率高、生產(chǎn) 過(guò)程穩(wěn)定、工藝簡(jiǎn)單、成本低廉的一種采用碳化法連續(xù)生產(chǎn)氧化鋁的方法。
[0005] 一種采用碳化法連續(xù)生產(chǎn)氧化鋁的方法，包括以下步驟：
[0006] 1)將偏鋁酸鈉溶液連續(xù)地加入到反應(yīng)裝置中，通入空氣與二氧化碳混合氣體，進(jìn) 行成膠，得到pH值為9~12的漿液；
[0007] 2)將步驟1)所得漿液進(jìn)行老化后固液分離，將所得固體干燥、焙燒，即得氧化鋁。
[0008] 在步驟1)中，所述將偏鋁酸鈉溶液連續(xù)地加入到反應(yīng)裝置中是通過(guò)計(jì)量泵將 偏鋁酸鈉溶液連續(xù)地加入到反應(yīng)裝置中；所述偏鋁酸鈉溶液的質(zhì)量濃度按氧化鋁計(jì)可為 15~80g/L，優(yōu)選20~50g/L;所述偏鋁酸鈉溶液還可添加助劑元素，所述助劑元素可選 自磷、硅、硼、鈦、鋯等中的至少一種；所述反應(yīng)裝置可采用玻璃球，所述玻璃球設(shè)有液體進(jìn) 口、產(chǎn)物出口、上進(jìn)氣口、下進(jìn)氣口、循環(huán)水出口、循環(huán)水進(jìn)口；所述通入空氣與二氧化碳混 合氣體的方法可為同時(shí)或分別通過(guò)所述反應(yīng)裝置使空氣與二氧化碳混合氣體與偏鋁酸鈉 溶液接觸；所述混合氣體與偏鋁酸鈉溶液的流量比值可為50~100,所述空氣與二氧化碳 混合氣體中二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)可為20%~100%，空氣與二氧化碳混合氣體的壓力可為 0. 1~2MPa，優(yōu)選0. 1~0. 5MPa;所述成膠的溫度可為20~90°C，優(yōu)選30~50°C，。
[0009] 在步驟⑵中，所述老化的溫度可為20~120°C，優(yōu)選40~60°C;所述焙燒的溫 度可為500~900°C，所述焙燒的時(shí)間可為2~6h;所述焙燒的溫度優(yōu)選為550~700°C， 所述焙燒的時(shí)間優(yōu)選為3~5h。
[0010] 本發(fā)明通過(guò)將偏鋁酸鈉溶液連續(xù)地加入到反應(yīng)裝置中，使氣液充分接觸，克服了 間歇法生產(chǎn)氧化鋁的缺陷。本發(fā)明具有生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定、生產(chǎn)效率高、成本低廉、裝置易于清 洗等優(yōu)點(diǎn)，并且制備得到的氧化鋁比表面積大、孔容適宜。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例的反應(yīng)裝置示意圖。在圖1中，各標(biāo)記為：1、液體進(jìn)口；2、產(chǎn) 物出口；3、上進(jìn)氣口；4、下進(jìn)氣口；5、循環(huán)水出口；6、循環(huán)水進(jìn)口。
[0012] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1-所制備的氧化鋁的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。采用圖1給出的反應(yīng)裝置。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 將按氧化鋁計(jì)濃度為15g/L的偏鋁酸鈉溶液通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)地由液體進(jìn)口 1加入 到反應(yīng)裝置中；從上進(jìn)氣口 3通入空氣和二氧化碳混合氣體，混合氣體中二氧化碳的體積 分?jǐn)?shù)為40%，混合氣體的壓力為0.IMPa，通過(guò)反應(yīng)裝置使氣液充分接觸，控制氣液流量比 值為50,氣液接觸溫度為25°C及pH為9. 50時(shí)停止成膠，產(chǎn)物老化溫度為25°C;將老化后 的漿料用水洗至中性，再將濾餅進(jìn)行干燥，溫度為40°C。干燥后產(chǎn)物進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為 550°C，焙燒時(shí)間為3h，最終得到氧化鋁。其物化性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0016] 實(shí)施例2
[0017] 將按氧化鋁計(jì)濃度為25g/L的偏鋁酸鈉溶液通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)地由液體進(jìn)口1加入 到反應(yīng)裝置中，從下進(jìn)氣口 4通入空氣和二氧化碳的混合氣體，混合氣體中二氧化碳的體 積分?jǐn)?shù)為40 %，混合氣體的壓力為0.IMPa，通過(guò)反應(yīng)裝置使氣液充分接觸，控制氣液流量 比值為60,氣液接觸溫度為40°C及pH為9. 50時(shí)停止成膠，產(chǎn)物老化溫度為40°C;將老化 后的漿料用水洗至中性，再將濾餅進(jìn)行干燥，溫度為60°C。干燥后產(chǎn)物進(jìn)行焙燒，焙燒溫度 為550°C，焙燒時(shí)間為4h，最終得到氧化鋁。其物化性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0018] 實(shí)施例3
[0019] 將按氧化鋁計(jì)濃度為35g/L的偏鋁酸鈉溶液通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)地由液體進(jìn)口 1加入 到反應(yīng)裝置中，從下進(jìn)氣口 4通入空氣和二氧化碳的混合氣體，混合氣體中二氧化碳的體 積分?jǐn)?shù)為40 %，混合氣體的壓力為0.IMPa，通過(guò)反應(yīng)裝置使氣液充分接觸，控制氣液流量 比值為70,氣液接觸溫度為60°C及pH為10. 0時(shí)停止成膠，產(chǎn)物老化溫度為60°C;將老化 后的漿料用水洗至中性，再將濾餅進(jìn)行干燥，溫度為80°C。干燥后產(chǎn)物進(jìn)行焙燒，焙燒溫度 為550°C，焙燒時(shí)間為3h，最終得到氧化鋁。其物化性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0020] 實(shí)施例4
[0021] 將按氧化鋁計(jì)濃度為45g/L的偏鋁酸鈉溶液通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)地由液體進(jìn)口 1加入 到反應(yīng)裝置中，從下進(jìn)氣口 4通入空氣和二氧化碳的混合氣體，混合氣體中二氧化碳的體 積分?jǐn)?shù)為99 %，混合氣體的壓力為0. 3MPa，通過(guò)反應(yīng)裝置使氣液充分接觸，控制氣液流量 比值為80,氣液接觸溫度為60°C及pH為10. 5時(shí)停止成膠，產(chǎn)物老化溫度為60°