現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明采用以上原料制成聚羧酸保坍劑,各組分具有很好的協(xié) 同作用,所制備的聚羧酸保坍劑坍落度保留好,坍落度損失小、和易性好、泌水率低且水泥 適應(yīng)性強(qiáng);制備工藝也簡(jiǎn)單,容易制得。達(dá)到了發(fā)明目的。
[0011] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明,但并不作為對(duì)本發(fā)明限制的依據(jù)。
[0012]
【具體實(shí)施方式】: 實(shí)施例1. 配方:丙烯酸聚氧乙烯醚35g,丙烯酸28g,過(guò)硫酸銨5g,甲基丙烯磺酸鈉2. 5g,氫氧化 鈉2. 5g,巰基乙酸5g及純化水130g。
[0013]工藝: 1、 按照配方稱取各組分原料; 2、 將配方比例一半的純化水升溫到42°C,然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚,再添加 配方比例一半的丙烯酸和過(guò)硫酸銨,攪拌,得混合料;加熱,將混合料的溫度加熱至52°C, 再加入剩余量的丙烯酸,攪拌,然后將反應(yīng)體系的溫度升至60°C,得升溫后的物料; 3、 將步驟2升溫后的物料保溫2. 5h,然后滴加甲基丙烯磺酸鈉、剩余量的過(guò)硫酸銨和 剩余量純化水的溶液到反應(yīng)體系中,滴加時(shí)間為2. 5h;再滴加巰基乙酸至反應(yīng)體系中,滴 加時(shí)間l-2h,然后在58-62°C保溫反應(yīng)1. 5h,再將反應(yīng)體系的溫度降至40°C,向反應(yīng)體系中 緩慢加入氫氧化鈉,邊加邊攪拌,即得聚羧酸保坍劑。
[0014] 實(shí)施例2. 配方:丙烯酸聚氧乙烯醚38g,丙烯酸35g,過(guò)硫酸銨8g,甲基丙烯磺酸鈉3g,氫氧化鈉 3g,巰基乙酸8g及純化水150g。
[0015]工藝: 1、 按照配方稱取各組分原料; 2、 將配方比例一半的純化水升溫到45°C,然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚,再添加 配方比例一半的丙烯酸和過(guò)硫酸銨,攪拌,得混合料;加熱,將混合料的溫度加熱至55°C, 再加入剩余量的丙烯酸,攪拌,然后將反應(yīng)體系的溫度升至60°C,得升溫后的物料; 3、 將步驟2升溫后的物料保溫3h,然后滴加甲基丙烯磺酸鈉、剩余量的過(guò)硫酸銨和剩 余量純化水的溶液到反應(yīng)體系中,滴加時(shí)間為3h;再滴加巰基乙酸至反應(yīng)體系中,滴加時(shí) 間2h,然后在58-62 °C保溫反應(yīng)2h,再將反應(yīng)體系的溫度降至45 °C,向反應(yīng)體系中緩慢加入 氫氧化鈉,邊加邊攪拌,即得。
[0016] 實(shí)施例3. 配方:丙烯酸聚氧乙烯醚33g,丙烯酸25g,過(guò)硫酸銨3g,甲基丙烯磺酸鈉2g,氫氧化鈉 2g,巰基乙酸3g及純化水120g。
[0017] 工藝: 1、 按照配方稱取各組分原料; 2、 將配方比例一半的純化水升溫到40-45°C,然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚,再 添加配方比例一半的丙烯酸和過(guò)硫酸銨,攪拌,得混合料;加熱,將混合料的溫度加熱至 50-55°C,再加入剩余量的丙烯酸,攪拌,然后將反應(yīng)體系的溫度升至58-62°C,得升溫后的 物料; 3、將步驟2升溫后的物料保溫2-3h,然后滴加甲基丙烯磺酸鈉、剩余量的過(guò)硫酸銨和 剩余量純化水的溶液到反應(yīng)體系中,滴加時(shí)間為2-3h;再滴加巰基乙酸至反應(yīng)體系中,滴 加時(shí)間l-2h,然后在58-62°C保溫反應(yīng)l_2h,再將反應(yīng)體系的溫度降至40-45°C,向反應(yīng)體 系中緩慢加入氫氧化鈉,邊加邊攪拌,即得。
[0018] 對(duì)實(shí)施例1所制備的減水劑委托河南省建筑工程質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心站有限公司 進(jìn)行檢測(cè),檢驗(yàn)依據(jù)為:GB8076-2008《混泥土外加劑》,檢測(cè)結(jié)果如下:
檢驗(yàn)結(jié)果,依據(jù)GB8076-2008《混泥土外加劑》標(biāo)準(zhǔn),所檢項(xiàng)目符合指標(biāo)要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種泌水率低的聚羧酸保坍劑,其特征在于:按重量份計(jì)算,主要由丙烯酸聚氧乙 烯醚30-40份,丙烯酸20-40份,過(guò)硫酸銨1-10份,甲基丙烯磺酸鈉1-5份,氫氧化鈉1-5 份,巰基乙酸1-10份及純化水110-160份制備而成。2. 如權(quán)利要求1所述的泌水率低的聚羧酸保坍劑,其特征在于:按重量份計(jì)算,主要由 丙烯酸聚氧乙烯醚33-38份,丙烯酸25-35份,過(guò)硫酸銨3-8份,甲基丙烯磺酸鈉2-3份,氫 氧化鈉2-3份,巰基乙酸3-8份及純化水120-150份制備而成。3. 如權(quán)利要求2所述的泌水率低的聚羧酸保坍劑,其特征在于:按重量份計(jì)算,主要由 丙烯酸聚氧乙烯醚35份,丙烯酸28份,過(guò)硫酸銨5份,甲基丙烯磺酸鈉2. 5份,氫氧化鈉 2. 5份,巰基乙酸5份及純化水130份制備而成。4. 一種如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的泌水率低的聚羧酸保坍劑,其特征在于:按下 述步驟制備: (1) 按照配方稱取各組分原料; (2) 將配方比例一半的純化水升溫到40-45°C,然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚, 再添加配方比例一半的丙烯酸和過(guò)硫酸按,攪拌,得混合料;加熱,將混合料的溫度加熱至 50-55°C,再加入剩余量的丙烯酸,攪拌,然后將反應(yīng)體系的溫度升至58-62°C,得升溫后的 物料; (3) 將步驟(2)升溫后的物料保溫2-3h,然后滴加甲基丙烯磺酸鈉、剩余量的過(guò)硫酸銨 和剩余量純化水的溶液到反應(yīng)體系中,滴加時(shí)間為2-3h ;再滴加巰基乙酸至反應(yīng)體系中, 滴加時(shí)間l_2h,然后在58-62°C保溫反應(yīng)l_2h,再將反應(yīng)體系的溫度降至40-45°C,向反應(yīng) 體系中緩慢加入氫氧化鈉,邊加邊攪拌,即得。5. 如權(quán)利要求4所述的泌水率低的聚羧酸保坍劑,其特征在于:按下述步驟制備: (1) 按照配方稱取各組分原料; (2) 將配方比例一半的純化水升溫到42°C,然后向水中添加丙烯酸聚氧乙烯醚,再添加 配方比例一半的丙烯酸和過(guò)硫酸銨,攪拌,得混合料;加熱,將混合料的溫度加熱至52°C, 再加入剩余量的丙烯酸,攪拌,然后將反應(yīng)體系的溫度升至60°C,得升溫后的物料; (3) 將步驟(2)升溫后的物料保溫2. 5h,然后滴加甲基丙烯磺酸鈉、剩余量的過(guò)硫酸銨 和剩余量純化水的溶液到反應(yīng)體系中,滴加時(shí)間為2. 5h ;再滴加巰基乙酸至反應(yīng)體系中, 滴加時(shí)間l_2h,然后在58-62°C保溫反應(yīng)I. 5h,再將反應(yīng)體系的溫度降至40°C,向反應(yīng)體系 中緩慢加入氫氧化鈉,邊加邊攪拌,即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種泌水率低的聚羧酸保坍劑及其制備方法,所述保坍劑按重量份計(jì)算,主要由丙烯酸聚氧乙烯醚,丙烯酸,過(guò)硫酸銨,甲基丙烯磺酸鈉,氫氧化鈉,巰基乙酸及純化水制備而成。所制備的聚羧酸保坍劑坍落度保留好,坍落度損失小、和易性好、泌水率低且水泥適應(yīng)性強(qiáng);制備工藝也簡(jiǎn)單,容易制得。
【IPC分類】C08F228/02, C04B24/16, C08F220/06, C08F283/06
【公開號(hào)】CN104973816
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510357112
【發(fā)明人】陳保華
【申請(qǐng)人】貴州省甕安新源新材料有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年6月25日