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      一種空心玻璃微珠的制備方法_2

      文檔序號:9269579閱讀:來源:國知局
      中,在具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料所發(fā)射遠紅外線的作用下提高了二氧化硅中空微球的制備速度,原因在于:具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料所發(fā)射的遠紅外線可以減小水分子的團簇,降低混合溶液中膠體粒子擴散受到的阻力,具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料還可以提高二氧化硅中空微球的分散性,增加膠體粒子擴散雙電層厚度,增加膠體粒子間的排斥勢能,減小膠體粒子間的團簇,增加膠體粒子與藻細胞結(jié)合的機會。
      [0022](2)作為一種具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料硼酸鹽礦物,其具有一些特殊的性質(zhì),例如:產(chǎn)生負離子、發(fā)射遠紅外線、具有永久電極作用和形成靜電場等。以電氣石材料為例,電氣石材料在環(huán)境保護、人體健康、醫(yī)藥化工、保健紡織、電磁屏蔽、建筑材料等許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。電氣石是以含硼為特征的環(huán)狀結(jié)構(gòu)硅酸鹽礦物,屬于三方晶系,具有優(yōu)良的自發(fā)極化性能和發(fā)射遠紅外線性能,可以產(chǎn)生極化電場,活化水分子。
      [0023]目前,未見有具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料作用下利用生物模板合成的空心玻璃微珠的文獻報道。
      [0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的顯著進步是:本發(fā)明方法克服了現(xiàn)有技術(shù)模板法生產(chǎn)的二氧化硅中空微球產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,制備工藝復(fù)雜,不利于工業(yè)化生產(chǎn)的缺陷。本發(fā)明方法所制得空心玻璃微珠是輕質(zhì)的隔熱功能填料,保證有效降低所得復(fù)合材料的密度,從而顯著提高其隔熱性能。
      [0025]下面的實施例將進一步顯示本發(fā)明的有益效果。
      【附圖說明】
      [0026]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
      [0027]圖1為本發(fā)明方法制得的空心玻璃微珠的微觀結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡照片。
      【具體實施方式】
      [0028]圖1本發(fā)明方法制得的空心玻璃微珠的微觀結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡照片顯示,該空心玻璃微珠的中央處為破碎的中空微球,從圖中可看出該微球的微球壁壁厚為0.2 ym左右,即為微球直徑的十分之一。由該空心玻璃微珠微觀結(jié)構(gòu)可知,以堿為催化劑時,微球壁是由一個個膠粒通過范德華力、氫鍵或化學(xué)鍵力相互聯(lián)結(jié)緊密排列而形成。該微球表面凹凸不平,進一步提高了其隔熱和吸附的性能。
      [0029]實施例1
      [0030]本實施例的一種空心玻璃微珠的制備方法,具體步驟如下:
      [0031]第一步,集胞藻的制備:
      [0032](1.1)培養(yǎng)藻:按BGll液體培養(yǎng)基的配方配好集胞藻培養(yǎng)液的母液,對該母液、實驗用的去離子水和集胞藻接種過程中用到的玻璃器皿進行高溫高壓滅菌,待冷卻后按照BGll培養(yǎng)液的配比,將母液與去離子水定容混合配成藻培養(yǎng)液,將集胞藻藻種移入裝有藻培養(yǎng)液的培養(yǎng)瓶中,最后將培養(yǎng)瓶放入人工氣候箱培養(yǎng)15天,培養(yǎng)溫度為35°C,光照強度19001x,光照時間為15h,pH值為7.5,制得培養(yǎng)藻藻液為集胞藻藻液,待用;
      [0033](1.2)對藻進行脫水處理::配置濃度為3vol.%的固定藻用試劑的甲醛溶液和分別配置濃度為20vol.40vol.60vol.%和80vol.%的共溶劑乙醇溶液待用;用膠頭滴管吸取由(1.1)步制得的集胞藻藻液,注入離心管內(nèi),將離心管對稱放入離心機內(nèi),兩兩平衡,以5000r/min的轉(zhuǎn)速進行離心,離心7min后去除離心管內(nèi)上清液,重復(fù)上述操作直到收集到3mL的集胞藻沉淀細胞,在留有集胞藻沉淀細胞的離心管內(nèi)注入上述配置的濃度為3vol.%固定藻用試劑的甲醛溶液,混勻后靜置lh,將固定后的集胞藻沉淀細胞離心5min后去除上清液,然后在離心管內(nèi)注入去離子水并混勻,再次離心5min后去除上清液,重復(fù)清洗3次,所用轉(zhuǎn)速均為7000r/min,在留有固定后的集胞藻沉淀細胞的離心管內(nèi)加入上述配置的濃度為20vol.%的共溶劑乙醇溶液并混勻,脫水1min后離心7min,去除上清液后加入上述配置的濃度為40vol.%的共溶劑乙醇溶液并混勻,脫水12min后離心7min,去除上清液后加入上述配置的濃度為60vol.%的共溶劑乙醇溶液并混勻,脫水12min后離心7min,去除上清液后加入上述配置的濃度為80vol.%的共溶劑乙醇溶液并混勻,脫水12min后離心7min,再用無水共溶劑乙醇重復(fù)上述脫水和離心操作兩次,由此制得脫水處理過的集胞藻;
      [0034]第二步,具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料的性能優(yōu)化處理:
      [0035]將具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料電氣石塊首先初步破碎成直徑在1_的小顆粒,待用,按質(zhì)量比為電氣石:球磨球:共溶劑乙醇=1:3:1.5混合后倒入球磨罐中,以1000r/min的轉(zhuǎn)速球磨3h,將此濕法球磨的產(chǎn)物放入烘箱中進行烘干,溫度設(shè)置為600C,時間為8h,將烘干后的電氣石進行煅燒,煅燒溫度為700°C ;將煅燒后的電氣石過篩,取出粒度為300?100目的熱處理過的具有能發(fā)射遠紅外線功能的天然礦物材料電氣石待用;
      [0036]第三步,空心玻璃微珠的制備:
      [0037](3.1)配制基礎(chǔ)溶液:將2mL正硅酸乙酯與SmL共溶劑乙醇按1:4的體積比混合配制成A溶液,將ImL質(zhì)量百分比濃度為27%的氨水溶液、4mL去離子水和3mL共溶劑乙醇按體積比為1:4:3的比例混合配制成B溶液;
      [0038](3.2)制備中空二氧化硅微球:取(3.1)步配制好的8mL B溶液,向其中加入體積為3mL的第一步制得的脫水處理過的集胞藻,超聲處理2min,保證藻細胞在溶液B中形成懸浮液,使細胞表面快速均勻地吸附水和堿,將該懸浮液放到磁力攪拌器上進行攪拌,將(3.1)步配制好的A溶液逐滴滴加到攪拌器上的懸浮液中,以保證形成的S1JK體粒子均勻包裹在集胞藻藻細胞表面,形成一種混合液,在該混合液中添加0.2g熱處理過的電氣石,在室溫下持續(xù)攪拌24h,室溫下陳化36h,以6000r/min的轉(zhuǎn)速離心收集產(chǎn)物,并用去離子水對產(chǎn)物進行離心洗滌,將所得產(chǎn)物進行烘干,溫度設(shè)置為40°C,再通過馬弗爐煅燒獲得中空微球,煅燒時升溫速率為2°C /min,煅燒溫度為500°C,保溫時間為9h,由此制得中空二氧化硅微球即空心玻璃微珠。
      [0039]實施例2
      [0040]本實施例一種空心玻璃微珠的制備方法,具體步驟如下:
      [0041]第一步,小球藻的制備:
      [0042](1.1)培養(yǎng)藻:按BGll液體培養(yǎng)基的配方配好小球藻培養(yǎng)液的母液,對該母液、實驗用的去離子水和小球藻接種過程中用到的玻璃器皿進行高溫高壓滅菌,待冷卻后按照BGll培養(yǎng)液的配比,將母液與去離子水定容混合配成藻培養(yǎng)液,將小球藻藻種移入裝有藻培養(yǎng)液的培養(yǎng)瓶中,最后將培養(yǎng)瓶放入人工氣候箱培養(yǎng)17天,培養(yǎng)溫度為30°C,光照強度20001x,光照時間為13h,pH值為8,制得培養(yǎng)藻藻液為小球藻藻液,待用;
      [0043](1.2)對藻進行脫水處理::配置濃度為4vol.%的固定藻用試劑的乙醛溶液和分別配置濃度為20vol.40vol.60vol.%和80vol.%的共溶劑丙醇溶液待用;用膠頭滴管吸取由(1.1)步制得的培養(yǎng)后的小球藻藻液,注入離心管內(nèi),將離心管對稱放入離心機內(nèi),兩兩平衡,以6000r/min的轉(zhuǎn)速進行離心,離心6min后去除離心管內(nèi)上清液重復(fù)上述操作直到收集到4mL的小球藻沉淀細胞,在留有小球藻沉淀細胞的離心管內(nèi)注入上述配置的濃度為4vol.%固定藻用試劑的乙醛溶液,混勻后靜置2h,將固定后的小球藻沉淀細胞離心6min后去除上清液,然后在離心管內(nèi)注入去離子水并混勻,再次離心6min后去除上清液,重復(fù)清洗3次,所用轉(zhuǎn)速均為6000r/min,在留有固定后的小球藻沉淀細胞的離心管內(nèi)加入上述配置的濃度為20vol.%的共溶劑丙醇溶液并混勻,脫水15min后離心4min,去除上清液后加入上述配置的濃度為40vol.%的共溶劑丙醇溶液并混勻,脫水14min后離心4min,去除上清液后加入上述配置的濃度為60vol.%的共溶劑丙醇溶液并混勻,脫水15min后離心4min,去除上清液后加入上述配置的濃度為80vol.%的共溶劑丙醇溶液并混勻,脫水15min后離心4min,再用無水共溶劑丙醇重復(fù)上述脫水和離心操作兩次,由此制得脫水處理過的小球藻
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