一種C/SiC復(fù)合材料的快速制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域關(guān)于C/SiC復(fù)合材料的制備，特別是一種快速制備C/SiC復(fù)合材料的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]C/SiC復(fù)合材料是隨航空航天技術(shù)的發(fā)展而崛起的一種新型超高溫結(jié)構(gòu)材料，具有低密度，高強度，高韌性，耐高溫，耐化學(xué)腐蝕，耐燒蝕，抗沖刷，高硬度和高耐磨性等特點。目前制備C/SiC復(fù)合材料的方法有很多，化學(xué)氣相滲透法(Chemical vaporinfiltrat1n, CVI)是已經(jīng)得到使用并商品化的方法。在專利號102690124A中公開了一種C/SiC陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，該方法采用CVI依次在碳纖維預(yù)制體表面沉積熱解碳界面層和碳化硅基體得到C/SiC復(fù)合材料。但是，CVI法制備C/SiC復(fù)合材料具有制備周期長，成本高，工藝復(fù)雜的缺點，文獻I “肖鵬，徐永東，黃伯云，CVI法快速制備C/SiC復(fù)合材料，硅酸鹽學(xué)報，2002，30 [2]:240-243”。若可簡化生產(chǎn)工藝，并縮短C/SiC復(fù)合材料的制備周期，將有利于進一步促進C/SiC復(fù)合材料的發(fā)展應(yīng)用。
[0003]在專利號102795871A中公開了一種快速制備C/SiC陶瓷基復(fù)合材料的方法。該方法以低分子液態(tài)聚碳硅烷為先驅(qū)體，碳纖維預(yù)制件為骨架，采用脈沖式加熱的化學(xué)液氣相沉積制備C/SiC復(fù)合材料。
[0004]在專利號103342570A中公開了一種低成本熔硅浸滲法制備C/SiC復(fù)合材料的方法。該方法將碳氈浸漬碳/碳化硅漿料并進行熔融滲硅處理，而后浸漬液體酚醛樹脂并碳化，最后進行二次熔融滲硅處理得到C/SiC。該方法工藝較繁瑣，高溫熔體Si會腐蝕碳纖維，且殘余Si會削弱復(fù)合材料的高溫抗蠕變性能。
[0005]在專利號101224988中公開了一種C/SIC陶瓷基復(fù)合材料的低溫制備方法。該方法采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝(Precursor Infiltrat1n and Pyrolysis，PIP)，通過碳纖維預(yù)處理、真空浸漬、高溫裂解、致密化等工藝步驟，在低溫條件下制備得到C/SIC陶瓷基復(fù)合材料。該方法重復(fù)周期較長，制備的基體會存在大量的收縮裂紋和孔洞，且反復(fù)高溫裂解會損傷纖維。
[0006]文獻3 “Si，an Chen, Haifeng Hu, Yudi Zhang, Xinbo He, Min Me1.Rapiddensificat1n of C/SiC composites by joint processes of CLVD and PIP.MaterialsLetters.2011，65 [19-20]: 3137-3139.”中利用化學(xué)液氣相沉積結(jié)合先驅(qū)體浸漬裂解的制備方法。
[0007]放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering，SPS)是制備功能材料的一種全新技術(shù)，它具有升溫速度快、燒結(jié)時間短、組織結(jié)構(gòu)可控、節(jié)能環(huán)保等鮮明特點，可用來制備金屬材料、陶瓷材料、復(fù)合材料等，文獻2 “張久興，劉科高，周美玲，放電等離子燒結(jié)技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，粉末冶金技術(shù)，2002，20 [3]: 129-134”。
[0008]文獻4 “Alba Centeno, Victoria G.Rocha, Amparo Borrel I, ClaraBlanco, Adolfo Fernar ndez.Fabricat1n of C/SiC composites by combining liquidinfiltrat1n process and spark plasma sintering technique.Ceramics Internat1nal.2012，38 [3]:2171-2175.”中利用樹脂基2D碳纖維預(yù)制體，經(jīng)過一系列液相滲透工藝浸漬中間相瀝青、SiC納米線顆粒、硅粉而后SPS得到C/SiC，工藝過程非常復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]要解決的技術(shù)問題
[0010]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備周期長，成本高，工藝復(fù)雜等問題，進一步促進C/SiC復(fù)合材料的發(fā)展應(yīng)用，本發(fā)明提出了一種利用PIP結(jié)合SPS快速制備C/SiC復(fù)合材料的方法。
[0011]技術(shù)方案
[0012]—種C/SiC復(fù)合材料的快速制備方法，其特征在于步驟如下:
[0013]步驟1、沉積界面層:采用厚度小于0.3mm的薄層碳纖維預(yù)制體作為復(fù)合材料增強體，采用化學(xué)氣相滲透法在薄層碳纖維預(yù)制體上沉積熱解碳PyC界面；
[0014]步驟2、溶液制備:稱量O?20wt %燒結(jié)助劑，與聚碳硅烷PCS混合，使用磁力攪拌4?20h至均勾；
[0015]步驟3、基體制備:將步驟I沉積PyC界面的薄層碳纖維預(yù)制體浸漬在步驟2制備的溶液中I?10h，然后在保護氣氛下200?250°C交聯(lián)固化2?3h，繼續(xù)在800?900°C下裂解2?3h，獲得薄層復(fù)合材料:重復(fù)本步驟，使得薄層復(fù)合材料密度超過80% ;所述保護氣氛為真空或氬氣；
[0016]步驟4、復(fù)合材料制備:將多片步驟3制備的單層薄層復(fù)合材料疊層放入石墨模具內(nèi)進行放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1500?1900 °C，載荷為30?lOOMpa，保壓時間2?lOmin，制備得到致密的C/SiC復(fù)合材料。
[0017]所述步驟3中的重復(fù)本步驟為2?3次。
[0018]所述步驟I中采用化學(xué)氣相滲透法在薄層碳纖維預(yù)制體上沉積熱解碳PyC界面時先驅(qū)體是丙烯、甲烷、乙炔、乙烯或其他碳氫化合物；條件為:以氬氣為稀釋氣體，沉積溫度為750?IlOOcC，時間為10?20h ;而后在1600?1800°C熱處理0.5?2h。
[0019]所述薄層碳纖維預(yù)制體是二維碳布、二維半碳纖維薄層編織體、三維碳纖維薄層編織體以及薄層碳纖維針刺氈中的一種或多種。
[0020]所述步驟4使用的燒結(jié)助劑是氧化鋁、氧化鎂、氧化錯、氧化乾、氧化鐿、氧化鉺、氧化鈧、氧化鈰以及其他稀土氧化物中的一種或多種。
[0021 ] 所述燒結(jié)助劑總含量為5?20wt %。
[0022]所述步驟4中多片單層薄層復(fù)合材料為10?30片。
[0023]有益效果
[0024]本發(fā)明涉及的快速制備C/SiC復(fù)合材料的方法，采用先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)工藝結(jié)合放電等離子燒結(jié)(SPS)工藝快速制備C/SiC復(fù)合材料。有益效果是:本發(fā)明充分利用PIP法和SPS法的優(yōu)點，快速制備纖維增強C/SiC復(fù)合材料。該方法利用PIP法浸漬薄層時間短以及SPS法燒結(jié)迅速的特點，從而實現(xiàn)C/SiC復(fù)合材料制備，適用于小型致密構(gòu)件的致密，比傳統(tǒng)CVI法和PIP法可以節(jié)省時間95%，并顯著提高復(fù)合材料致密度，降低復(fù)合材料制造成本。圖2為SPS制備的C/SiC復(fù)合材料的照片。
【附圖說明】
[0025]圖1是本發(fā)明快速制備C/SiC復(fù)合材料的工藝流程圖；
[0026]圖2是SPS制備的C/SiC復(fù)合材料的照片。
【具體實施方式】
[0027]現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本