的SiH2Cl2、5%HC1、少量的硅粉和金屬氯化物，處理量為0.5t/h。
[0030]( I)將經(jīng)過沉淀過濾去除大部分硅粉和金屬氯化物的氯硅烷殘液輸送到殘液儲罐1，用N2將氯硅烷殘液從殘液儲罐I壓到攪拌反應釜2與吸收塔3下來的吸收液發(fā)生水解反應，反應停留時間為6分鐘，控制攪拌反應釜2溫度為45~50°C。
[0031](2)用稀鹽酸在吸收塔3中吸收攪拌反應釜2產(chǎn)生的揮發(fā)氣體，吸收液則進入攪拌反應釜2，10kg/h的尾氣經(jīng)尾氣堿洗工序吸收后達標排放。
[0032](3)將攪拌反應釜2反應液送入過濾機4過濾掉二氧化硅固體，過濾后所得濾液為29%的濃鹽酸，進入濃鹽酸儲槽5。
[0033](4)二氧化硅固體濾渣用1200kg/h工業(yè)水進行洗滌，洗滌液為18%的稀鹽酸，進入洗滌液儲槽6，洗滌液溫度控制約25 °C。
[0034](5)洗滌液作為吸收劑從吸收塔3頂部噴淋，對攪拌反應釜2揮發(fā)氣進一步吸收。
[0035](6)將獲得的29%的濃鹽酸送到鹽酸解析塔7解析，獲得315kg/h的93%的HCl氣體，解析后的21%的稀鹽酸進入稀鹽酸儲槽8。
[0036](7)將21%的稀鹽酸和29%的濃鹽酸在吸收劑配制槽9中配制成25%的稀鹽酸，經(jīng)換熱器10冷卻后，進入吸收塔3中、下部作為吸收劑循環(huán)吸收攪拌反應釜2產(chǎn)生的揮發(fā)氣，換熱后的25%的稀鹽酸溫度控制約25°C。
[0037](8) HCl氣體經(jīng)深冷脫水之后進入三氯氫硅合成工藝系統(tǒng)。
[0038]實施例2
本實施例所述一種氯硅烷殘液生產(chǎn)HCl氣體的方法，其特征在于，包括以下步驟:本實施例處理的氯硅烷殘液的主要成分是60%的SiCl4、30%的SiHCl3、9%的SiH2Cl2、1%HC1、少量的硅粉和金屬氯化物，處理量0.5t/h。
[0039](I)將經(jīng)過沉淀過濾去除大部分硅粉和金屬氯化物的氯硅烷殘液輸送到殘液儲罐1，用N2將氯硅烷殘液從殘液儲罐I壓到攪拌反應釜2與吸收塔3下來的吸收液發(fā)生水解反應，反應停留時間為8分鐘，控制攪拌反應釜2溫度為40~45°C。
[0040](2)用稀鹽酸在吸收塔3中吸收攪拌反應釜2產(chǎn)生的揮發(fā)氣體，吸收液則進入攪拌反應釜2，8.2kg/h的尾氣經(jīng)尾氣堿洗工序吸收后達標排放。
[0041](3)將攪拌反應釜2反應液送入過濾機4過濾掉二氧化硅固體，過濾后所得濾液為30%的濃鹽酸，進入濃鹽酸儲槽5。
[0042](4)二氧化硅固體濾渣用1100kg/h工業(yè)水進行洗滌，洗滌液為20%的稀鹽酸，進入洗滌液儲槽6，洗滌液溫度控制約20 °C。
[0043](5)洗滌液作為吸收劑從吸收塔3頂部噴淋，對攪拌反應釜2揮發(fā)氣進一步吸收。
[0044](6 )將獲得的30%的濃鹽酸送到鹽酸解析塔7解析，獲得312kg/h的96%的HCl氣體，解析后的21%的稀鹽酸進入稀鹽酸儲槽8。
[0045](7)將21%的稀鹽酸和30%的濃鹽酸在吸收劑配制槽9中配制成26%的稀鹽酸，經(jīng)換熱器10冷卻后，進入吸收塔3中、下部作為吸收劑循環(huán)吸收攪拌反應釜2產(chǎn)生的揮發(fā)氣，換熱后的26%的稀鹽酸溫度控制約20°C。
[0046](8) HCl氣體經(jīng)深冷脫水之后進入三氯氫硅合成工藝系統(tǒng)。
[0047]實施例3
本實施例所述一種氯硅烷殘液生產(chǎn)HCl氣體的方法，其特征在于，包括以下步驟:本實施例處理的氯硅烷殘液的主要成分是90%的SiCl4、5%的SiHCl3、4.5%的SiH2Cl2、0.5%HC1、少量的硅粉和金屬氯化物，處理量為0.5t/h。
[0048]( I)將經(jīng)過沉淀過濾去除大部分硅粉和金屬氯化物的氯硅烷殘液輸送到殘液儲罐1，用N2將氯硅烷殘液從殘液儲罐I壓到攪拌反應釜2與吸收塔3下來的吸收液發(fā)生水解反應，反應停留時間為10分鐘，控制攪拌反應釜2溫度為35~40°C。
[0049](2)用稀鹽酸在吸收塔3中吸收攪拌反應釜2產(chǎn)生的揮發(fā)氣體，吸收液則進入攪拌反應釜2，5.5kg/h的尾氣經(jīng)尾氣堿洗工序吸收后達標排放。
[0050](3)將攪拌反應釜2反應液送入過濾機4過濾掉二氧化硅固體，過濾后所得濾液為31%的濃鹽酸，進入濃鹽酸儲槽5。
[0051](4)二氧化硅固體濾渣用1000kg/h工業(yè)水進行洗滌，洗滌液為20%的稀鹽酸，進入洗滌液儲槽6，洗滌液溫度控制約15°C。
[0052](5)洗滌液作為吸收劑從吸收塔3頂部噴淋，對攪拌反應釜2揮發(fā)氣進一步吸收。
[0053](6)將獲得的31%的濃鹽酸送到鹽酸解析塔7解析，獲得324kg/h的98%的HCl氣體，解析后的19%的稀鹽酸進入稀鹽酸儲槽8。
[0054](7)將19%的稀鹽酸和31%的濃鹽酸在吸收劑配制槽9中配制成27%的稀鹽酸，經(jīng)換熱器10冷卻后，進入吸收塔3中、下部作為吸收劑循環(huán)吸收攪拌反應釜2產(chǎn)生的揮發(fā)氣，換熱后的27%的稀鹽酸溫度控制約15°C。
[0055](8) HCl氣體經(jīng)深冷脫水之后進入三氯氫硅合成工藝系統(tǒng)。
【主權項】
1.一種氯硅烷殘液生產(chǎn)HCl氣體的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將經(jīng)過沉淀過濾去除大部分硅粉和金屬氯化物的氯硅烷殘液輸送到殘液儲罐(I)中，用N2將氯硅烷殘液從殘液儲罐(I)壓到攪拌反應釜(2)與吸收塔(3)下來的吸收液發(fā)生水解反應，反應停留時間為5~10分鐘； (2)用稀鹽酸在吸收塔(3)中吸收攪拌反應釜(2)產(chǎn)生的揮發(fā)氣體，吸收液則進入攪拌反應釜(2)，尾氣經(jīng)尾氣堿洗工序吸收后達標排放； (3)將攪拌反應釜(2)反應液送入過濾機(4)過濾掉二氧化硅固體，過濾后所得濾液為濃鹽酸，進入濃鹽酸儲槽(5 ); (4 ) 二氧化硅固體濾渣用工業(yè)水進行洗滌，洗滌液為稀鹽酸，進入洗滌液儲槽(6 )，該洗滌液作為吸收劑從吸收塔(3)頂部噴淋，對攪拌反應釜(2)揮發(fā)氣進一步吸收； (5)將獲得的濃鹽酸送到鹽酸解析塔(7)解析，獲得HCl氣體，解析后的稀鹽酸進入稀鹽酸儲槽(8)； (6)將稀鹽酸儲槽(8)中稀鹽酸和濃鹽酸儲槽(5)中濃鹽酸在吸收劑配制槽(9)中配制成質量百分比濃度為25~28%的稀鹽酸，經(jīng)換熱器(10)冷卻后，進入吸收塔(3)中、下部作為吸收劑循環(huán)吸收攪拌反應釜(2)產(chǎn)生的揮發(fā)氣； (7)HCl氣體經(jīng)深冷脫水之后進入三氯氫硅合成工藝系統(tǒng)。2.根據(jù)權利要求1所述的一種氯硅烷殘液生產(chǎn)HCl氣體的方法，其特征在于:攪拌反應釜(2)的溫度小于50°C。3.根據(jù)權利要求1所述的一種氯硅烷殘液生產(chǎn)HCl氣體的方法，其特征在于:洗滌液溫度控制在10~30°C，吸收劑配制槽(9)出來的稀鹽酸用換熱器(10)冷卻至10~30°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯硅烷殘液生產(chǎn)HCl氣體的方法，屬于多晶硅行業(yè)氯硅烷殘液資源化的領域。本發(fā)明采用攪拌反應釜和吸收塔連用的方式，氯硅烷殘液在攪拌反應釜中水解，殘液水解產(chǎn)生的H2、HCl氣體和未反應完全的SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2揮發(fā)氣，經(jīng)過吸收塔充分吸收后，99%以上的氯以氯化氫的形式被吸收下來，尾氣堿洗后達標排放，吸收塔吸收液進入攪拌反應釜作為殘液水解反應吸收劑，濃鹽酸經(jīng)解析產(chǎn)生的HCl氣體可回到三氯氫硅的合成工序，解析后的稀鹽酸又作為本發(fā)明系統(tǒng)的吸收劑，實現(xiàn)了氯的資源循環(huán)利用。本發(fā)明實現(xiàn)了氯硅烷殘液中氯的有效回收和資源化利用，減少進入后續(xù)污水處理裝置的氯離子的量，降低工廠廢水處理成本。
【IPC分類】C01B7/01
【公開號】CN105036081
【申請?zhí)枴緾N201510467054
【發(fā)明人】黃兵, 羅平, 陳樑, 宋東明, 張雯雯, 沈宗喜, 章江洪, 馬啟坤, 李銀光, 宋良杰, 徐靈通, 丁炳恒, 梁景坤, 鄭慧文, 趙義, 王光躍, 和雪飆, 梁永坤, 鄧亮, 王嶺
【申請人】昆明理工大學, 昆明冶研新材料股份有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月3日