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      一種利用酸浸泡含鎘廢酸液制備包裹純黃色顏料的方法_2

      文檔序號:9318094閱讀:來源:國知局
      過攪拌配成堿性混合溶液。
      [0022] 進一步地,所述的投入的氫氧化鈉的質(zhì)量是根據(jù)氯氧化鋯量,按氯氧化鋯與氫氧 化鈉的摩爾比1 : 2,計算出氫氧化鈉質(zhì)量,并加上根據(jù)所取廢酸液體積V和廢酸液的氫離 子濃度,按照中和PH值為6~7計算出中和廢酸所需氫氧化鈉質(zhì)量。
      [0023] 進一步地,所述的投入的硫化鈉質(zhì)量是根據(jù)酸性混合溶液中鎘、鋅的總量,按鎘、 鋅與硫化鈉的摩爾比1 : (1. 10~1.70),計算出硫化鈉的質(zhì)量。
      [0024] 進一步地,所述的礦化劑是指氟化鋰、碳酸鋰、氟化銨、氟硅酸鈉。氟化鋰可以單一 組份加入,也可以與氟化銨、氟硅酸鈉多組份加入,碳酸鋰只能與氟化銨、氟硅酸鈉多組份 加入。
      [0025] 進一步地,所述的堿性混合溶液中含氫氧化鈉質(zhì)量濃度為:(30~50)g/L。
      [0026] 進一步地,所述的利用氯氧化錯、氫氧化鈉和硫化鈉對酸浸泡含鎘廢酸液進行處 理,包括如下步驟: 1、將硅酸鋯包裹硫化鎘色料酸浸泡生產(chǎn)工序中的酸液分離澄清收集在均化儲罐中,對 儲罐內(nèi)廢酸液進行化學定量分析,檢測出廢酸液中鎘(Ccd2+)、硒(Cse)、氫(CH+)離子濃度; 2、 取一定體積量V的澄清廢酸液放入配料攪拌桶A中,根據(jù)廢酸液的體積V和鎘離子 濃度,計算出配料桶A中鎘的總量。按氯氧化鋯與廢酸液中鎘的摩爾比1 : (0. 15~0. 52) 計算出氯氧化鋯的質(zhì)量Ml; 3、 根據(jù)氯氧化鋯Ml量,按氯氧化鋯與氫氧化鈉摩爾比1 : 2,計算出氫氧化鈉質(zhì)量M2 ,根據(jù)所取廢酸液體積V和廢酸液的氫離子濃度計算出中和廢酸所需氫氧化鈉質(zhì)量M3 ; 4、 做黃色時:在攪拌配料桶A中廢酸液時,加入氯氧化鋯Ml配成氯氧化鋯與鎘的A1溶 液;做純黃色:在攪拌配料桶A中廢酸液時,加入氯氧化鋯Ml和硫酸鋅配成氯氧化鋯、鎘和 硫酸鋅鋅的A2溶液,,Al、A2溶液的質(zhì)量濃度中鋯的濃度在:(10~50) g/L; 5、 根據(jù)配料桶A中鎘、鋅的總量,按鎘、鋅與硫化鈉的摩爾比1 : (1.l(Tl.70),計算出 硫化鈉的質(zhì)量M4; 6、 將M2+M3+M4加水溶于合成反應釜內(nèi),配成質(zhì)量氫氧化鈉濃度(3(T50)g/L的B溶液; 7、 攪拌合成反應釜B溶液,同時將A溶液加到反應釜進行反應,控制PH值為7~9左右 時,完成反應; 8、 反應完成后,進行壓濾洗滌,干燥。干燥到含水率小于2%,將干燥料粉碎,過320~ 400日篩,再將干燥物料與礦化劑,白炭黑按100 : (35~40) : (5~12)混合,在1000°C~ 1100 °C煅燒,煅燒產(chǎn)物經(jīng)過酸化、球磨、壓濾、水洗、烘干后得到硅酸鋯包裹硫化鎘或包裹硫 化鋅鎘的包裹色料產(chǎn)品。
      [0027] 本發(fā)明的優(yōu)點在于: 本發(fā)明利用氯氧化鋯、氫氧化鈉、硫酸鋅和硫化鈉對酸浸泡含鎘廢酸液進行綜合處理, 將硅酸鋯包裹色料生產(chǎn)中酸化廢水中重金屬鎘進行循環(huán)利用,鎘的回收率達到最大化,降 低了原材料成本,極大的減少了對環(huán)境的污染;同時,通過硫酸鋅引入摻雜鋅離子,形成硫 化鎘、硫化鋅固溶體發(fā)色劑,生產(chǎn)硅酸鋯微晶包裹硫化鎘鋅的包裹純黃顏料。
      [0028] 在本發(fā)明以前,對包裹色料生產(chǎn)中的酸化廢水的處理大多為:采取中和反應生成 沉淀,并通過沉淀劑和絮凝劑將鎘硒沉淀壓濾進行固液分流,使廢水達標排放,沉淀的污泥 經(jīng)干燥后轉(zhuǎn)讓給環(huán)保公司回收進行處理,這種處理方法,對環(huán)境會造成二次污染,增大處理 廢水,廢固的治理成本。即便是采取對酸化廢水中的鎘進行鎘的提取方法,提取鎘再作為原 材料使用,也不可避免的增大了回收成本且回收利用率低,同時也會造成二次污染。將酸化 工序中的廢酸水直接進行循環(huán)回收利用,其利用率不但高,并且極大可能的降低了對環(huán)境 的污染。
      【附圖說明】
      [0029] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
      【具體實施方式】
      [0030] 下面將結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步的描述。
      [0031] 實施例1-9 一種酸浸泡含鎘、硒廢酸液直接回收利用方法,利用氯氧化鋯、氫氧化鈉、硫酸鋅和硫 化鈉對包裹色料生產(chǎn)中酸浸泡含鎘、硒廢酸液進行處理;將氯氧化鋯和硫酸鋅與酸浸泡含 鎘、硒廢酸液配制成酸性混合溶液,再用氫氧化鈉和硫化鈉按照所需量加水配制成堿性混 合溶液后,再將酸性混合溶液加入到堿性混合溶液中,通過攪拌發(fā)生共沉淀化學反應后,進 行壓濾洗滌,干燥,再與礦化劑和白炭黑混合均勻,再經(jīng)過煅燒,并將煅燒產(chǎn)物經(jīng)過酸化、球 磨、壓濾、水洗、烘干后得到硅酸鋯包裹硫硒化鎘包裹色料產(chǎn)品。
      [0032] 具體制作工藝流程如附圖1所示。步驟如下: 1、 先將硅酸鋯包裹色料生產(chǎn)工藝酸化工序的廢酸收集在廢酸儲罐中,在罐中靜置均化 澄清; 2、 吸取廢酸罐中澄清廢酸,檢測廢酸中鎘的濃度、氫離子的濃度; 3、 在配料桶A中放入定量體積V的廢酸,計算出配料桶中的鎘含量12. 411 ; 4、 在配料桶A中加入氯氧化鋯和硫酸鋅,使配料桶中氯氧化鋯Zr0Cl28H0與廢酸液中 鎘Cd的摩爾比1 : 0.15~0.52;鎘:鋅的摩爾比1 : 0.165~0.65。
      [0033] 5、在合成反應釜B中加入NaOH,使配料桶中NaOH的量=A桶中Zr0Cl28H0質(zhì) 量X25% +A桶中CH+XVX40,B桶中質(zhì)量濃度調(diào)整在5~10%,在配料桶C中加入硫 化鈉,使配料桶中Na2S質(zhì)量=A桶中鎘的質(zhì)量X69. 6%X(1~1. 1),調(diào)整Na2S質(zhì)量濃度在 25%左右,澄清后加到反應釜B; 6、 攪拌合成反應釜B,轉(zhuǎn)速在60~80r/mim,加入A桶溶液完成一系列反應,達到終點 PH值7~9左右時,繼續(xù)維持攪拌二小時; 7、 反應完成后,進行壓濾、漂洗、干燥,干燥到含水率小于2% ; 8、 將干燥物料粉碎過320~400日篩; 9、 按干燥物料:白炭黑:礦化劑:=100 : (35~40) : (5~12)的比例混合均化, 在950°C~1KKTC下煅燒,按煅燒產(chǎn)物:水:硫酸:硝酸=100 : (13~25) : (15~21) :(16~25)的比例在酸化球磨機中先浸泡2~48小時后,球磨0. 5~1. 5小時,使球磨細度 達到:D9。為10~25微米; 10、 球磨后將球磨物料進行漂洗,干燥后成產(chǎn)成品。
      [0034] 在試驗過程中,取生產(chǎn)中的廢酸液。檢測到:鎘摩爾濃度:0. 04708mol/L;氫離子 濃度:0. 8469mol/L,,按圖表工藝過程試驗得出一組9個案例,在同一基礎釉料中分別加等 量的試驗得到的黃色包裹料進行對比,經(jīng)過球磨釉料,噴釉制樣板,在1180°C下燒制,檢測 結(jié)果如表1 (表1)
      試驗研發(fā)中對各種原材料的配比都進行過調(diào)整試驗,從中優(yōu)選出表中案例。從表中可 以看出1號樣發(fā)色呈正黃色;2、3號樣發(fā)色偏正黃色;4、5、6號成純黃色,比鐠黃的黃色色 相更加純正,發(fā)色能力更強;7、8、9號開始向偏綠色相變化。
      [0035] 通過上述實施例可以看出,本發(fā)明涉及一種利用酸浸泡含鎘、硒廢酸液制備包裹 黃色顏料方法,其特征在于:將酸泡處理的含鎘廢水直接利用生產(chǎn)硅酸鋯微晶包裹硫化鎘 色料,通過硫酸鋅引入摻雜鋅離子,形成硫化鎘、硫化鋅固溶體發(fā)色劑,生產(chǎn)硅酸鋯微晶包 裹硫化鎘鋅的包裹純黃顏料。
      [0036] 進一步地,所述的將酸泡處理的含鎘廢水直接利用生產(chǎn)硅酸鋯微晶包裹硫化鎘色 料是將酸浸泡含鎘廢酸液利用化學方法進行綜合處理后,直接用于制取生產(chǎn)硅酸鋯微晶包 裹硫硒化鎘色料和包裹純黃色色料。
      [0037] 進一步地,所述的將酸浸泡含鎘廢酸液利用化學方法進行綜合處理是利用氯氧化 鋯、和硫酸鋅與酸浸泡含鎘廢酸液配制的酸性混合溶液與氫氧化鈉和硫化鈉配制的堿性混 合溶液在反應釜內(nèi)進行共沉淀反應,反應完成后,進行壓濾洗滌,干燥;再按干燥物料:白 炭黑:礦化劑:=100 : 35~40 : 5~12的比例混合均化,經(jīng)過高溫煅燒,煅燒產(chǎn)物經(jīng)過 酸化、球磨、壓濾、水洗、烘干后得到硅酸鋯包裹硫化鎘黃色色料或包裹硫化鋅鎘的包裹純 黃色色料產(chǎn)品。
      [0038] 進一步地,所述的氯氧化錯、氫氧化鈉和硫酸鋅溶液是先將氯氧化錯和硫酸鋅一 起與酸浸泡含鎘廢酸液配成氯氧化鋯、鎘和硫酸鋅酸性混合溶液。
      [0039] 進一步地,所述的酸性混合溶液中的氯氧化鋯質(zhì)量是根據(jù)廢酸液的體積和鎘離子 濃度,計算出鎘的總量,然后按氯氧化鋯與廢酸液中鎘的摩爾比1:0.15~0.52,計算出氯 氧化鋯的質(zhì)量。
      [0040] 進一步地,所述的酸性混合溶液中的所述的硫酸鋅的質(zhì)量是根據(jù)鎘:鋅的摩爾比 1 : 0. 165~0. 65,計算出硫酸鋅的質(zhì)量。
      [0041] 進一步地,所述的酸性混合溶液中含鋯的質(zhì)量濃度為l(T50g/L;所述的酸性混合 溶液中含鋯的質(zhì)量濃度根據(jù)廢酸液的體積和鎘離子濃度決定的,當廢酸液鎘離子濃度很低 時,可以在廢酸液中投入硫酸鎘,以改變廢酸液中鎘
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