(N^ 0)，直到所含雜質(zhì)到達所需要求為止，得到所需要純度的含水納米石英多孔晶須；
7)將步驟6)重復(fù)N次(N^ O)得到的含水納米石英多孔晶須，經(jīng)高溫煅燒(溫度600-1200T),時間2-6小時脫水，便得到納米石英多孔晶須。
[0017]實施例2
鹽酸水熱法制備納米石英多孔晶須工藝:
1)將提純的海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物分散至粒度10?30μm，得到海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體；
2)將步驟I)得到的海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體與質(zhì)量濃度為30%?38%的鹽酸混合。
[0018]3)將經(jīng)過步驟2)得到的混合物置于閉式耐酸反應(yīng)釜中加熱，進行水熱反應(yīng)，加熱溫度在150?600°C，反應(yīng)時間為2?1h ;所述海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體中除S12以外的其他氧化物與HCl反應(yīng)，形成:
Σ (TnxOmy) + (X X n) HCl — xT (Cl)n + yH20TnxOmy主要為 Al 203、Fe203、CaO、MgO、MnO、K20、Na2O,
HCl用量為Σ (xXn)HCl中Σ (χΧη)摩爾數(shù)的2?3倍；
4)反應(yīng)結(jié)束，冷卻后將反應(yīng)物從反應(yīng)釜中取出，經(jīng)洗滌、離心、干燥，得到含有雜質(zhì)的納米石英多孔晶須；
5)將步驟4)得到的含有雜質(zhì)的納米石英多孔晶須加多量水放入反應(yīng)釜中，加熱溫度在120?200°C，進行水熱擴散脫雜，擴散時間為2?10h，冷卻后經(jīng)洗滌、離心、干燥；
6)將步驟5)重復(fù)N次(N^ 0)，直到所含雜質(zhì)到達所需要求為止，得到所需要純度的含水納米石英多孔晶須；
7)將步驟6)重復(fù)N次(N^ O)得到的含水納米石英多孔晶須，經(jīng)高溫煅燒(溫度600-1200T),時間2-6小時脫水，便得到納米石英多孔晶須。
[0019]實施例3
硫酸水熱法制備納米石英多孔晶須工藝:
1)將提純的海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物分散至粒度10?30μm，得到海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體；
2)將步驟I)得到的海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體與質(zhì)量濃度為30%?90%的硫酸混合。
[0020]3)將經(jīng)過步驟2)得到的混合物置于閉式耐酸反應(yīng)釜中加熱，進行水熱反應(yīng)，加熱溫度在150?200°C，反應(yīng)時間為2?1h ;所述海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體中除S12以外的其他氧化物與HCl反應(yīng)，形成:
或:Σ (TxOy) + yH2S04 一 Tx(SO4)y + yH20TxOy主要為 Al 203、Fe2O3' Ca。、Mg。、Mn。、K20、Na2O,
H2SO4用量為Σ (y)H2S04* Σ y摩爾數(shù)的2?3倍；
4)反應(yīng)結(jié)束，冷卻后將反應(yīng)物從反應(yīng)釜中取出，經(jīng)洗滌、離心、干燥，得到含有雜質(zhì)的納米石英多孔晶須；
5)將步驟4)得到的含有雜質(zhì)的納米石英多孔晶須加多量水放入反應(yīng)釜中，加熱溫度在120?200°C，進行水熱擴散脫雜，擴散時間為2?10h，冷卻后經(jīng)洗滌、離心、干燥；
6)將步驟5)重復(fù)N次(N^ 0)，直到所含雜質(zhì)到達所需要求為止，得到所需要純度的含水納米石英多孔晶須；
7)將步驟6)重復(fù)N次(N^ O)得到的含水納米石英多孔晶須，經(jīng)高溫煅燒(溫度600-1200T),時間2-6小時脫水，便得到納米石英多孔晶須。
【主權(quán)項】
1.一種閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系制備納米石英多孔晶須工藝，包括以下步驟: 1)將海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物提純后分散至粒度10?30μm，得到海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體； 2)將步驟I)得到的海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體與質(zhì)量濃度為30?69%的硝酸或質(zhì)量濃度為30%?90%的硫酸或質(zhì)量濃度為30%?38%的鹽酸混合； 3)將經(jīng)過步驟2)得到的混合物置于閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系中加熱，加熱溫度至120?600°C，反應(yīng)時間為2?1h ;所述海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族礦物粉體中除S12以外的其他氧化物與硝酸或硫酸或鹽酸發(fā)生反應(yīng)，形成:Σ (TnxOy) + (XXn)HNO3 — xT (NO3) n + yH20其中，TnxOy 主要為 Al 203、Fe203、Ca0、Mg0、Mn0、K20、Na20，HNO3 用量為 Σ (χΧη) HNO3 中Σ (χΧη)摩爾數(shù)的2?3倍；或:Σ (TxOy) + yH2S04 一 Tx(SO4)y + yH20其中，TxOy主要為 Al 203、Fe2O3' CaO, MgO, MnO, K2O, Na2O, H2SO4 用量為 Σ (y) H2SO4^ ΣI摩爾數(shù)的2?3倍；或:X(TnxOy) + (x X n) HCl — xT (Cl)n + yH20其中，TnxOy主要為 Al 203、Fe2O3' CaO、MgO, MnO, K2O, Na2O, HCl 用量為 Σ (χXn)HCl 中Σ (χΧη)摩爾數(shù)的2?3倍； 4)反應(yīng)結(jié)束，冷卻后將反應(yīng)物從反應(yīng)釜中取出，經(jīng)冷卻、離心洗滌、干燥，得到含有雜質(zhì)的納米石英多孔晶須； 5)將步驟4)得到的含有雜質(zhì)的納米石英多孔晶須加過量水放入反應(yīng)釜中，加熱溫度在120?200°C，反應(yīng)時間為2?10h，進行低溫擴散脫雜，冷卻后經(jīng)離心洗滌、干燥； 6)將步驟5)重復(fù)N次，直到所含F(xiàn)e2O3小于0.5%為止，得到所需要純度的含水納米石英多孔晶須； 7)將步驟6)所得的含水納米石英多孔晶須，經(jīng)600?1200°C高溫煅燒，2?6小時脫水，得到納米石英多孔晶須。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系制備納米石英多孔晶須工藝，其特征在于:所述步驟I)中，海泡石、坡縷石、凹凸棒石一族提純至S12^量大于90%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系制備納米石英多孔晶須工藝，其特征在于:所述步驟3)中，要求圓03或HCl或H 2S04反應(yīng)物過量，用量摩爾數(shù)的2?3倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系制備納米石英多孔晶須工藝，其特征在于:所述步驟4)、5)、6)中，離心洗滌時的離心力大小為以不流失液體中的納米纖維的極限值為最佳離心力。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系制備納米石英多孔晶須工藝，其特征在于:所述步驟6)、7)中，所述的重復(fù)N次，N 3 0，重復(fù)次數(shù)視得到所需要納米石英多孔晶須其純度S12達到97%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系制備納米石英多孔晶須工藝，其特征在于:所述納米石英多孔晶須粉體白度為80?84，S12含量?98%，A1 203低于1%，鐵含量低于0.5%，具有多孔結(jié)構(gòu)，晶須直徑?20nm，長徑比20?40。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系制備納米石英多孔晶須工藝，屬于納米石英多孔晶須制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以純坡縷石、海泡石、凹凸棒石一族礦物為前驅(qū)體，分散造粒后，在閉系耐酸耐壓加熱反應(yīng)體系中，無機酸被加熱到150℃以上，反應(yīng)2小時以上，冷卻后除去雜質(zhì)，得到納米石英多孔晶須，SiO2含量大于98%，Al2O3含量低于1%；Fe3+含量低于0.5%。晶須直徑約20nm，長徑比大于15。納米石英多孔晶須可以增強復(fù)合材料，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、陶瓷行業(yè)等。
【IPC分類】C30B29/62, C30B7/10, C30B29/18
【公開號】CN105040089
【申請?zhí)枴緾N201510410789
【發(fā)明人】王平, 匡猛, 余昌強, 歐陽鹿, 彭虎, 羅斌
【申請人】江西理工大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月14日