小時(shí)后，啟動(dòng)下降機(jī)構(gòu)的步進(jìn)電動(dòng)機(jī)，開(kāi)始石英坩禍下降程序，下降速度為1.5mm/h，待晶體全部移至低溫區(qū)后開(kāi)始降溫，降溫的開(kāi)始階段，高低溫區(qū)均在24小時(shí)內(nèi)降至610°C恒溫6個(gè)小時(shí)后，再以2°C /h的速度降至室溫。所得的晶坯透明，切割加工后封裝了 I個(gè)Φ50Χ3πιπι的紅外氯化鈉窗口片，窗口片在0.2-1.8um的透過(guò)率在90%以上。
[0023]裝載原料的石英;t甘禍的直徑大小由生長(zhǎng)晶體的大小決定，一般為35mm-105mm，其中頂部有封裝保護(hù)區(qū)，下部是倒圓錐體，圓錐的頂角一般為60° -120°，底部的高約為30mm-35mm，最下端是直徑為12mm-20mm，長(zhǎng)度30mm-40mm的晶體結(jié)晶區(qū)。裝好原料后，石英管抽好真空，密封，接好加長(zhǎng)桿后，裝爐生長(zhǎng)。
[0024]晶體生長(zhǎng)在布里奇曼爐中，分為高溫區(qū)和低溫區(qū)，高溫區(qū)設(shè)定溫度在7100C _810°C，低溫區(qū)設(shè)定溫度在610°C _710°C。石英坩禍在爐體的高溫區(qū)內(nèi)，先以30°C /h-40°C /h的升溫速度將溫度升至80rC -810°C范圍內(nèi)保持24小時(shí)后開(kāi)始下降坩禍。下降速度為0.3-3mm/h，晶體在下降過(guò)程逐步生成。當(dāng)生成晶體下降到低溫區(qū)時(shí)再繼續(xù)保持20-25h，給晶體退火。退火完成后即可啟動(dòng)降溫程序，降溫速度為0.5-50C /h，但爐溫接近室溫時(shí)方可取出石英坩禍。
[0025]對(duì)石英坩禍的要求如下:
Cl)制作坩禍的材料為無(wú)色透明的石英管，無(wú)氣絲，氣泡，在1150°C長(zhǎng)時(shí)間不軟化。
[0026](2)坩禍不應(yīng)存在殘余加工應(yīng)力，可承受較高溫度沖擊而不破裂。
[0027](3 )坩禍內(nèi)壁潔凈度要高，表面平滑，無(wú)雜質(zhì)。
[0028](4) i甘禍的恪接完好，可進(jìn)彳丁真空封口，并能長(zhǎng)時(shí)間地保持尚真空狀態(tài)。
[0029](5)坩禍的等徑部分壁厚須一致，壁厚不能小于2_，其余部分不能小于1_。
[0030](6)結(jié)晶區(qū)域內(nèi)徑不能小于2mm。
[0031]手套箱必須滿足以下幾個(gè)條件:
(I)氣壓介于-9_9Pa之間。
[0032](2)其密閉性能要求在9Pa氣壓下保持24小時(shí)不漏氣。
[0033](3)其水含量必須在Ippm以下。
[0034]內(nèi)圓切割機(jī)的性能要求如下:
(I)切割轉(zhuǎn)速在 1000r/m-1500r/m。
[0035](2)油冷卻系統(tǒng)。
[0036](3)切割范圍最大直徑在IlOmm以上。
[0037]氯化鈉原料資源豐富，價(jià)格低廉，熔點(diǎn)低(800.80C )，特別是氯化鈉晶體可在大氣環(huán)境下生長(zhǎng)。生長(zhǎng)制造成本相對(duì)于其它紅外窗口材料低50%左右。
[0038]氯化鈉晶體的光學(xué)性質(zhì)是各向同性，且熱膨脹系數(shù)大，導(dǎo)熱率差，質(zhì)地軟而脆，易解理。本發(fā)明在晶體原料中摻入了 99.9%-99.99%的氯化鈰原料來(lái)增強(qiáng)晶體的抗裂強(qiáng)度，不斷提高其光學(xué)性能和機(jī)械性能，同時(shí)提高了紅外窗口的性價(jià)比，使紅外窗口在熱監(jiān)控領(lǐng)域得到更廣泛的推廣應(yīng)用。
[0039]本發(fā)明采用了特殊的原料處理及封裝技術(shù)，確保了原材料在封裝過(guò)程不受空氣、水氣及氧氣的污染。為晶體生長(zhǎng)的高成品率提供了技術(shù)保障。
[0040]本發(fā)明在加工過(guò)程中選用了特殊的研磨液，能有效隔離空氣對(duì)晶體的腐蝕，保證了氯化鈉加工的高成品率，降低了生產(chǎn)成本。
[0041]本發(fā)明通過(guò)噴涂由光學(xué)紅外防水保護(hù)膠在氯化鈉晶體窗口表面，得到了很好的保護(hù)和應(yīng)用效果，大大降低了氯化鈉窗口片的封裝成本。
[0042]按本發(fā)明工藝生長(zhǎng)的氯化鈉晶體，具有較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度，在生長(zhǎng)和加工過(guò)程中不易開(kāi)裂，用這種方法已經(jīng)長(zhǎng)出了直徑55mm的無(wú)開(kāi)列全透明晶體；而且摻入的氯化鈰原料沒(méi)有影響其紅外光學(xué)性能。
[0043]以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯化鈉光學(xué)晶體制備方法，其特征在于，在大氣生長(zhǎng)爐中采用石英坩禍下降法將純度> 99.95%的氯化鈉原料生長(zhǎng)成氯化鈉晶體，包括以下步驟: 1)將適量高純氯化鈉單相多晶粉料放入石英燒杯中，并將石英燒杯放置于烘箱內(nèi)，將溫度升到150°C，保持溫度24H，然后關(guān)閉電源，隨爐冷卻到室溫，并制成塊狀晶體； 2)將塊狀晶體放在手套箱中處理成粉狀的粉料，然后再手套箱中將粉料裝入石英坩禍中； 3)將石英坩禍，按100C /h的升溫速度將溫度升到110°C，保持6h，再以50°C /h的速度將溫升到200 °(:后，再以100°C/h的升溫速度升到600°C，氯化鈉原料的雜質(zhì)氣化，保溫9-1Oh后，切斷加熱電源，停止加熱，自然冷卻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化鈉光學(xué)晶體制備方法，其特征在于，所述氯化鈉原料的雜質(zhì)氣化后，在保溫9-10h的過(guò)程中，先以30-40°C /h的加熱速度，將裝料的石英坩禍加熱至810°C，在810°C恒溫3h后，快速將溫度降至結(jié)晶飽和溫度801°C。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化鈉光學(xué)晶體制備方法，其特征在于，所述降溫過(guò)程中，石英坩禍以30±5°C /h的速度緩慢降溫至700°C，同時(shí)以5-10rpm的勻速轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)石英坩禍，保持20-30h后，使晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中完成退火。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯化鈉光學(xué)晶體制備方法，其特征在于，所述退火后，再以6-80C /h的速度降溫到150°C，關(guān)閉電源，隨爐冷卻到室溫后即得到氯化鈉晶體。5.一種利用權(quán)利1-4任意一項(xiàng)制的氯化鈉光學(xué)晶體制作成紅外窗口的方法，其特征在于，通過(guò)切割、研磨、拋光和鍍膜處理，具體步驟如下: (1)通過(guò)內(nèi)圓切割機(jī)將晶體毛坯切割成圓片，再用外援磨床將晶片磨成圓片待用； (2)用配好的研磨液將晶片細(xì)磨好后，放入手套箱后拋光處理； (3)將拋好的晶片通過(guò)手套箱噴涂上防水增透保護(hù)膜； (4)將晶片用防水膠封裝在紅外視窗法蘭上。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氯化鈉光學(xué)晶體制備工藝及利用該晶體制作成紅外窗口方法，該晶體的化學(xué)式為Nacl，分子量為58.5，屬于規(guī)則的立方晶系，易潮解。采用大氣法生長(zhǎng)技術(shù)制備氯化鈉光學(xué)晶體，該晶體在0.2-18μm波段紅外透過(guò)性能好，原料普遍，生長(zhǎng)周期短，制造成本低。通過(guò)切割、拋光、研磨和涂膜等加工工序后制作成紅外窗口，可廣泛應(yīng)用于密閉高壓開(kāi)關(guān)柜內(nèi)部紅外線測(cè)溫。
【IPC分類】C30B29/12, C30B11/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105040091
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510414638
【發(fā)明人】沈琨, 沈承剛, 邵伏華
【申請(qǐng)人】淮安紅相光電科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月15日