M圖。
[0021]圖5為本發(fā)明實施例1、2、3、4制備的相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料在BM頂??6離子液體中比容隨電流密度的變化圖。
[0022]圖6為本發(fā)明實施例1、2、3、4制備的相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料在81010^6離子液體中可用能量密度隨功率密度的變化圖。
【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例，應當理解成事例性的，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明精神和范圍的基礎(chǔ)上進行改變和修改，所有這些改變和修改包括在本發(fā)明范圍內(nèi)。
[0024]實施例1
[0025]相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料IRGN85。具體制備過程如下:
[0026](I)反應物的混合:稱取9g的納米碳酸鈣，6g的蒽油，12g的氫氧化鉀。將納米碳酸鈣與氫氧化鉀研磨混合，所得混合物加入裝有蒽油的燒杯中，并加入1.7g N, N 二甲基甲酰胺，攪拌上述混合物至均勻后得到反應物。
[0027](2)相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備:把步驟(I)得到的反應物移至剛玉瓷舟中，然后將剛玉瓷舟置于管式爐內(nèi)，在氬氣氣氛下，以3°C /min升溫至550°C，恒溫30min后，繼續(xù)以3°C /min升溫速率將管式爐加熱至850°C，恒溫60min后，自然冷卻至室溫。將得到的產(chǎn)物磨碎，轉(zhuǎn)移至燒杯中，向燒杯中加入40mL稀鹽酸攪拌、超聲震蕩，磁力攪拌，在室溫下靜置后用熱蒸餾水洗滌至中性，置于干燥箱中干燥，研磨過325目標準篩，制得相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料命名為IRGNS5。。IRGN85。用作對稱型超級電容器電極材料，在BM頂PF6電解液中，0.05A/g電流密度下，IRGN 85。的比容為236F/g，可用能量密度達128Wh/kg，功率密度為 116W/kg。
[0028]實施例2
[0029]相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料IRGN9。。具體制備過程如下:
[0030](I)反應物的混合:按照與實施例1中的步驟(I)同樣的方法實施。
[0031](2)相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備:按照與實施例1中的步驟(2)同樣的方法實施，不同之處在于將管式爐加至終溫900°C。制得相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料命名為IRGN9。。。RGN9im用作對稱型超級電容器電極材料，在BM頂PF6電解液中，0.05A/g電流密度下，IRGN.的比容為247F/g，可用能量密度達136Wh/kg，功率密度為lllW/kg0
[0032]實施例3
[0033]相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料IRGN95。具體制備過程如下:
[0034](I)反應物的混合:按照與實施例1中的步驟⑴同樣的方法實施。
[0035](2)相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備:按照與實施例1中的步驟(2)同樣的方法實施，不同之處在于將管式爐加熱至終溫950°C。制得相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料命名為IRGN95。。IRGN95。材料用作對稱型超級電容器電極材料，在BM頂PF 6電解液中，0.05A/g電流密度下，其比容為256F/g，可用能量密度達143Wh/kg，功率密度為107W/kg ο
[0036]實施例4
[0037]相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料IRGN.。具體制備過程如下:
[0038](I)反應物的混合:按照與實施例1中的步驟(I)同樣的方法實施。
[0039](2)相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備:按照與實施例1中的步驟(2)同樣的方法實施，不同之處在于將管式爐加熱至終溫1000°C。制得相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料命名為IRGN1Q。。。IRGNiqqq材料用作對稱型超級電容器電極材料，在BM頂PF 6電解液中，0.05A/g電流密度下，其比容為220F/g，可用能量密度達120Wh/kg，功率密度為116W/kg0
【主權(quán)項】
1.一種超級電容器用相互連接且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備方法，其特征在于該方法工藝步驟如下: (1)反應物的混合:將納米碳酸鈣與氫氧化鉀研磨混合，所得混合物加入裝有蒽油的燒杯中，加入N, N 二甲基甲酰胺，攪拌上述混合物至均勻后得到反應物； 其中:納米碳酸鈣的質(zhì)量與蒽油、納米碳酸鈣和氫氧化鉀總質(zhì)量的比例為1/3，蒽油的質(zhì)量與氫氧化鉀的質(zhì)量比為1/2，N, N- 二甲基甲酰胺與納米碳酸鈣的質(zhì)量比為17/90 ; (2)相互連接且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備:把步驟(I)得到的反應物移至剛玉瓷舟中，將剛玉瓷舟置于管式爐內(nèi)，在氬氣氣氛下，升溫加熱至550°C，恒溫30min后，繼續(xù)升溫將管式爐加熱至850?1000°C的終溫，恒溫60min后，自然冷卻至室溫，所得產(chǎn)物經(jīng)過酸洗、水洗和干燥后，得到相互連接的且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料。2.如權(quán)利要求書I所述的一種超級電容器用相互連接且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備方法，其特征在于，在步驟(I)中，納米碳酸鈣的質(zhì)量為9g，蒽油的質(zhì)量為6g，N，N 二甲基甲酰胺的質(zhì)量為1.7g，氫氧化鉀的質(zhì)量為12g ;在步驟(2)中，將管式爐加熱至終溫950°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種超級電容器用相互連接且卷起的網(wǎng)狀石墨烯材料的制備方法，屬于新型炭材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以蒽油為碳源，納米碳酸鈣為模板，氫氧化鉀為活化劑，加入N,N-二甲基甲酰胺使三者混合均勻后，置于管式爐中，在氬氣氣氛下加熱，直接制備得到目標產(chǎn)物。本發(fā)明以廉價的碳酸鈣為模板，蒽油為碳源，制備的相互連接且卷起的超級電容器用網(wǎng)狀石墨烯電極材料具有容量高、可用能量密度大等優(yōu)點。該材料用作對稱型超級電容器電極材料，在BMIMPF6離子液體電解液中，0.05A/g電流密度下，其比容為256F/g，可用能量密度高達143Wh/kg，可以和鋰離子電池的能量密度相媲美。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105060287
【申請?zhí)枴緾N201510532535
【發(fā)明人】何孝軍, 劉自得
【申請人】安徽工業(yè)大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月25日