一種雙氧水的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種雙氧水的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雙氧水作為一種重要的綠色化學(xué)品，廣泛地應(yīng)用于化學(xué)合成、食品、紡織、冶金、電 子、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、造紙、國(guó)防和環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，特別是新興的綠色化工工藝，如丙烯的環(huán)氧 化和環(huán)己酮的肟化等，開拓了雙氧水新的應(yīng)用領(lǐng)域。目前，雙氧水的主要生產(chǎn)方法是蒽醌 法，但是現(xiàn)有的蒽醌法制備雙氧水的方法中的萃取提純過程存在很大的缺陷，如分散相與 連續(xù)相的流量比值較大，傳統(tǒng)萃取設(shè)備（轉(zhuǎn)盤萃取塔，篩板萃取塔等）中分散相在設(shè)備內(nèi)部 的停留時(shí)間較短，傳質(zhì)效率較低；同時(shí)由于氧化液-水體系的界面張力較大，傳統(tǒng)萃取設(shè)備 無法有效的將分散相破碎為較小的液滴，因此傳質(zhì)面積較小，萃取效率較差；另外，傳統(tǒng)的 萃取設(shè)備用于雙氧水生產(chǎn)中，具有較為明顯的料液返混現(xiàn)象，導(dǎo)致萃取效率很低。
[0003] 鑒于目前蒽醌法制雙氧水的工藝中萃取提純過程存在的諸多缺陷，以及傳統(tǒng)萃取 設(shè)備傳質(zhì)面積小、料液返混、萃取效率較低的缺陷，急需一種效率更高的雙氧水的制備方 法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中蒽醌法制雙氧水方法中由于萃取提純過程以及 傳統(tǒng)萃取設(shè)備傳質(zhì)面積小、料液返混、萃取效率較低而導(dǎo)致雙氧水生產(chǎn)效率較低的缺陷，提 供一種雙氧水的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，將含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液和水在纖維膜 反應(yīng)器中接觸，并將接觸后的混合物進(jìn)行油水分離，即可提高雙氧水的生產(chǎn)效率。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種雙氧水的制備方法，該方法包括：將含過 氧化氫的蒽醌衍生物工作液和水在纖維膜反應(yīng)器中接觸，并將接觸后的混合物進(jìn)行油水分 離。
[0007] 本發(fā)明中，使用纖維膜反應(yīng)器使含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液和水在其中進(jìn)行 接觸，利用纖維膜反應(yīng)器中安裝的纖維絲的性質(zhì)，并借助液膜傳質(zhì)作用提高含過氧化氫的 蒽醌衍生物工作液與水在油水界面接觸的表面積，使蒽醌衍生物工作液中的過氧化氫從油 相中盡可能多的溶解或分散到水相中，從而最終提高雙氧水的生產(chǎn)效率；并且還可以使得 油相中剩余的過氧化氫的含量低于〇. 15g/L，提高了油相后續(xù)處理的安全性。
[0008] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0009] 圖1用于示意性地說明本發(fā)明使用的混合裝置中鄰接第一通道和第二通道的構(gòu) 件的一種優(yōu)選實(shí)施方式。
[0010] 圖2為圖1示出的構(gòu)件的一種橫截面示意圖。
[0011] 圖3為圖1示出的構(gòu)件的另一種橫截面示意圖。
[0012] 圖4為本發(fā)明使用的混合裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013] 圖5為本發(fā)明提供的方法的一種實(shí)施方式。
[0014] 圖6為纖維膜反應(yīng)器的示意圖。
[0015] 附圖標(biāo)記說明
[0016] 1 :通道 2:管壁
[0017] 3:多孔膜 4:用于鄰接第一通道和第二通道的構(gòu)件
[0018] 5:殼體 6:第一入口
[0019] 7:第二入口8:出口
[0020] 9 :第一混合裝置10 :氫氣
[0021] 11 :含原料的溶液12 :管式固定床反應(yīng)器
[0022] 13 :纖維絲
【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描 述的【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0024] 本發(fā)明提供了一種雙氧水的制備方法，該方法包括：將含過氧化氫的蒽醌衍生物 工作液和水在纖維膜反應(yīng)器中接觸，并將接觸后的混合物進(jìn)行油水分離。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，所述纖維膜反應(yīng)器可以為本領(lǐng)域常規(guī)的各種纖維 膜反應(yīng)器（如圖6所示），例如可以在所述纖維膜反應(yīng)器中從進(jìn)料端到出料端方向依次設(shè)置 流體分布器和傳質(zhì)空間筒體，在傳質(zhì)空間筒體內(nèi)從進(jìn)料端到出料端方向依次設(shè)置流體再分 布器和纖維絲。流體分布器和流體再分布器使進(jìn)入纖維膜反應(yīng)器的流體能夠在纖維絲的橫 截面上有良好的分布，從而提高纖維膜反應(yīng)器中流體的傳質(zhì)效果；經(jīng)過分布器的分布均勻 的流體流過纖維絲，利用毛細(xì)作用和水相、油相在纖維絲上的表面張力不同，使加入纖維膜 反應(yīng)器的水相和油相在纖維絲表面形成液膜，從而提商雙氧水的萃取效率，進(jìn)而提商雙氧 水的生產(chǎn)效率。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，雖然將含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液和水在纖維膜反 應(yīng)器中接觸，并將接觸后的混合物進(jìn)行油水分離，即可提高制備雙氧水的效率，其中，纖維 膜反應(yīng)器中纖維絲可以是各種工業(yè)生產(chǎn)的纖維絲，但是為了使得制備雙氧水的效率更高， 優(yōu)選地，所述纖維膜反應(yīng)器的纖維絲為金屬絲，所述金屬絲優(yōu)選為不銹鋼絲；或者所述纖維 膜反應(yīng)器的纖維絲為非金屬絲，所述非金屬絲優(yōu)選選自玻璃纖維絲、尼龍絲和聚酯纖維絲 中的至少一種。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，所述纖維膜反應(yīng)器的傳質(zhì)空間筒體可以為本領(lǐng)域 常規(guī)的各種傳質(zhì)空間筒體，優(yōu)選地，所述纖維膜反應(yīng)器的傳質(zhì)空間筒體的長(zhǎng)徑比（長(zhǎng)度與 內(nèi)徑的比）為5-100,更優(yōu)選為20-50。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選地，相對(duì)于體積為50L的傳質(zhì)空間筒體，纖維絲的體 積可以為2. 5-25L，此時(shí)，纖維絲的空隙率可以為50-95%，空隙率指的是纖維絲在其堆積 體積中空隙體積占的比例。
[0029] 本發(fā)明中，優(yōu)選地，含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液中過氧化氫的含量為6_18g/ L〇
[0030] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，所述水與所述含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液的 體積比可以根據(jù)所述含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液中過氧化氫的含量而確定，當(dāng)含過氧 化氫的蒽醌衍生物工作液中過氧化氫的含量為6_18g/L時(shí)，優(yōu)選地，所述水與所述含過氧 化氫的蒽醌衍生物工作液的體積比為1:20-100,更優(yōu)選為1 :40-70。
[0031] 本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液的進(jìn)料速度為以所述纖 維膜反應(yīng)器中的纖維絲的體積為基準(zhǔn)，體積空速為2-100h\即該體積空速表示單位時(shí)間 (一般以小時(shí)為單位）內(nèi)經(jīng)過單位體積的傳質(zhì)空間筒體的蒽醌衍生物工作液的體積。此時(shí)， 纖維絲的空隙率可以為50-95%，空隙率指的是纖維絲在其堆積體積中空隙體積占的比例。
[0032] 本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液和水應(yīng)該同時(shí)通 入纖維膜反應(yīng)器中進(jìn)行接觸以方便萃取。所述水的進(jìn)料速度只要能夠保證水和含過氧化氫 的蒽醌衍生物工作液同時(shí)經(jīng)過纖維膜反應(yīng)器即可。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液和水接觸的條件 可以為本領(lǐng)域常規(guī)用于萃取接觸的條件，但是為了使得制備雙氧水的效率更高，優(yōu)選地，所 述接觸的條件包括：溫度為30-55°C，壓力為0? 1-0. 5MPa。本發(fā)明中，壓力均指表壓，由壓力 表測(cè)定。
[0034]本發(fā)明的發(fā)明人在研究中意外發(fā)現(xiàn)，當(dāng)先將制得的含過氧化氫的蒽醌衍生物工作 液預(yù)熱至30-55°C，所述水預(yù)熱至30-55°C，然后再將預(yù)熱后的含過氧化氫的蒽醌衍生物工 作液和水在纖維膜反應(yīng)器中接觸時(shí)，能夠進(jìn)一步提高制備雙氧水的效率。因此，優(yōu)選地，先 將制得的含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液預(yù)熱至30-55°C，所述水預(yù)熱至30-55°C，然后再 將預(yù)熱后的含過氧化氫的蒽醌衍生物工作液和水在纖維膜反應(yīng)器中接觸，預(yù)熱后的含過氧 化氫的蒽醌衍生物工作液和預(yù)熱后的水的溫度可以相同，也可以不相同，優(yōu)選為相同。其中 預(yù)熱的方式可以為本領(lǐng)域任何常規(guī)的預(yù)熱方式。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，所述水可以為本領(lǐng)域常規(guī)的用于萃取雙氧水的實(shí) 驗(yàn)用水，為了進(jìn)一步提高最終制備的的雙氧水的濃度，優(yōu)選地，所述水為去離子水，進(jìn)一步 優(yōu)選為酸性去離子水，酸性去離子水的PH值可以為3-6。
[0036] 根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其中，所述油水分離可以是常規(guī)的油水沉降分離，可以使 用常規(guī)的操作條件，如將經(jīng)過纖維膜反應(yīng)器處理后的混合物在油水分離罐中靜置，靜置時(shí) 間可以為1-40分鐘，沉降分離結(jié)束后可以通過油水分離罐下方的排水口排出萃取出的雙 氧水（又稱為過氧化氫水溶液），該雙