[0060]實施例二:一種低溫燒結(jié)三元系弛豫鐵電陶瓷材料的制備方法是按以下步驟完成的:一、稱取2.64g MgO和17.36g Nb2O5,將稱取的MgO和Nb2O5混合并置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨36h,得到球磨后的濕料A,將球磨后的濕料A置于溫度為85°C的烘箱內(nèi)烘干,得到干燥塊料A,將干燥塊料A置于瑪瑙研缽中研磨破碎,得到粉料A,然后將粉料A置于有蓋氧化鋁坩禍中,在溫度為1050°C下預(yù)燒6h,得到純相的MgNb2O6前驅(qū)體粉體;
[0061]二、稱取10.22g In2O3和9.78g Nb 205納米原料,將稱取的In 203和Nb 205混合并置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨36h,得到球磨后的濕料B,將球磨后的濕料B置于溫度為85°C的烘箱內(nèi)烘干,得到干燥塊料B,將干燥塊料B置于瑪瑙研缽中研磨破碎,得到粉料B,然后將粉料B置于有蓋氧化鋁坩禍中,在溫度為1100°C下預(yù)燒4h,得到純相的InNbO4前驅(qū)體粉體;
[0062]三、稱取20.44g PbO, 2.41g T12,3.65g步驟一得到的純相的MgNb2O6前驅(qū)體粉體和3.49g步驟二得到的純相的InNbO4前驅(qū)體粉體為原料,然后將稱取的純相的MgNb 206前驅(qū)體粉體、純相的InNbO4前驅(qū)體粉體、PbO和1102混合并置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨36h,得到球磨后的濕料C,將球磨后的濕料C置于溫度為85°C的烘箱內(nèi)烘干,得到干燥塊料C,將干燥塊料C置于瑪瑙研缽中研磨破碎,得到粉料C,然后將粉料C置于有蓋氧化鋁坩禍中,在溫度為800°C下預(yù)燒4h,得到PIN-PMN-PT基體粉體,然后將PIN-PMN-PT基體粉體置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨12h,得到球磨后的PIN-PMN-PT基體粉體,將球磨后的PIN-PMN-PT基體粉體置于溫度為85 °C的烘箱內(nèi)烘干,得到純相的0.28Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3)O3-0.33PbTi03基體粉體;
[0063]四、采用固相合成制備技術(shù)并結(jié)合流延疊層成型工藝合成低溫燒結(jié)三元系弛豫鐵電陶瓷材料具體是按以下步驟進行的:
[0064]①、制備流延漿料:將0.20g CuO 和 20g 純相的 0.28Pb (In1/2Nb1/2)O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.33PbTi03S體粉體置于聚乙烯球磨罐中,先向聚乙烯球磨罐中加入溶劑、去泡劑和分散劑,球磨24h,再向聚乙烯球磨罐中加入粘合劑和塑化劑,球磨24h,得到流延楽料;步驟①中所述的溶劑為蒸饋水;步驟①中所述的去泡劑為Surfynol104E ;步驟①中所述的分散劑為Duramax D3021 ;步驟①中所述的粘合劑為聚乙稀醇;步驟①中所述的增塑劑為聚乙二醇。
[0065]②、流延:將流延漿料抽真空去泡后,在流延速度為0.5m/min的條件下,利用流延機將流延漿料進行流延,流延刮刀與底膜之間的距離為300 μm,流延后平放靜置晾干,得到膜片,用切膜刀將膜片切割,得到切割好的膜片;
[0066]③、疊壓:將切割好的膜片進行多層疊壓,得到疊壓后的膜片,疊壓機參數(shù)為上壓臺溫度為80°C,下壓臺溫度為80°C,壓力為15MPa ;所述疊壓后的膜片的厚度為Imm ;
[0067]④、熱水等靜壓:在壓力為35MPa及水溫為80°C的條件下,對疊壓后的膜片進行等靜壓,時間為30min,得到熱水等靜壓后的膜片;
[0068]⑤、切割:將熱水等靜壓后的膜片用切割機切割,得到切割后的素坯樣品;
[0069]⑥、排膠:將切割好的素坯樣品放入氧化鋁坩禍中,在升溫速率為0.30C /min下,將氧化鋁坩禍由室溫升溫至650°C,然后在溫度為650°C下保溫2h,得到排膠后的素坯;
[0070]⑦、冷等靜壓:在壓力為250MPa及油溫為室溫的條件下,將排膠后的素坯進行等靜壓,時間為3min,得到冷等靜壓后的樣品;
[0071]⑧、燒結(jié):將冷等靜壓后的樣品置于氧化鋁坩禍中,使用步驟三得到的0.28Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.33PbTi03基體粉體掩埋,將氧化鋁坩禍由室溫升至950°C,并在950°C下保溫6h得到低溫燒結(jié)三元系弛豫鐵電陶瓷材料,即化學通式0.28Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.33PbTi03-lwt.% CuO ;步驟①中所述純相的0.28Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.33PbTi03基體粉體與溶劑的體積比為(0.15 ?0.40):1 ;所述純相的 0.28Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.33PbTi03S 體粉體與去泡劑的體積比為(15 ?21):1 ;所述純相的 0.28Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3)O3-0.33PbTi03S體粉體與分散劑的體積比為(7?11):1 ;所述純相的0.28Pb (In 1/2Nb1/2)O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3)03-0.33PbTi03S體粉體與粘合劑的體積比為(2.5?5.0):1 ;所述純相的 0.28Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.39Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.33PbTi03S體粉體與塑化劑的體積比為(1.5 ?4.0)
[0072]圖2是實施例二制備的低溫燒結(jié)三元系弛豫鐵電陶瓷材料的斷面微觀形貌圖;從圖中可以看到該條件下制備的陶瓷樣品致密,晶粒尺寸均勻,沒有明顯的氣孔存在。進一步用阿基米德法測量了樣品的密度,結(jié)果顯示該條件下制備的CuO摻雜PIN-PMN-PT陶瓷的密度達到理論值的98%以上。這說明lwt.% CuO摻雜的三元系PIN-PMN-PT弛豫鐵電陶瓷在950°C下實現(xiàn)了低溫燒結(jié),較未摻雜樣品降低了 300°C,且樣品致密度升高。
[0073]實施例三:一種低溫燒結(jié)三元系弛豫鐵電陶瓷材料的制備方法是按以下步驟完成的:一、稱取2.64g MgO和17.36g Nb2O5,將稱取的MgO和Nb2O5混合并置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨48h,得到球磨后的濕料A,將球磨后的濕料A置于溫度為90°C的烘箱內(nèi)烘干,得到干燥塊料A,將干燥塊料A置于瑪瑙研缽中研磨破碎,得到粉料A,然后將粉料A置于有蓋氧化鋁坩禍中,在溫度為1100°C下預(yù)燒4h,得到純相的MgNb2O6前驅(qū)體粉體;
[0074]二、稱取10.22g In2O3和9.78g Nb 205,將稱取的In2O3和Nb 205混合并置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨48h,得到球磨后的濕料B,將球磨后的濕料B置于溫度為90°C的烘箱內(nèi)烘干,得到干燥塊料B,將干燥塊料B置于瑪瑙研缽中研磨破碎,得到粉料B,然后將粉料B置于有蓋氧化鋁坩禍中,在溫度為1150°C下預(yù)燒4h,得到純相的InNbO4前驅(qū)體粉體;
[0075]三、稱取20.51g Pb0、2.50g Ti02、3.75g步驟一得到的純相的MgNb2O6前驅(qū)體粉體和3.25g步驟二得到的純相的InNbO4前驅(qū)體粉體為原料,然后將稱取的純相的MgNb 206前驅(qū)體粉體、純相的InNbO4前驅(qū)體粉體、PbO和T1 2混合并置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨48h,得到球磨后的濕料C,將球磨后的濕料C置于溫度為90°C的烘箱內(nèi)烘干,得到干燥塊料C,將干燥塊料C置于瑪瑙研缽中研磨破碎,得到粉料C,然后將粉料C置于有蓋氧化鋁坩禍中,在溫度為775°C下預(yù)燒4h,得到PIN-PMN-PT基體粉體,然后將PIN-PMN-PT基體粉體置于聚乙烯球磨罐中,以無水乙醇作為球磨介質(zhì),瑪瑙球為磨球,球磨24h,得到球磨后的PIN-PMN-PT基體粉體,將球磨后的PIN-PMN-PT基體粉體置于溫度為90 °C的烘箱內(nèi)烘干,得到純相的0.26Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.4Pb (Mg1/3Nb2/3)O3-0.34PbTi03基體粉體;
[0076]四、采用固相合成制備技術(shù)并結(jié)合流延疊層成型工藝合成低溫燒結(jié)三元系弛豫鐵電陶瓷材料具體是按以下步驟進行的:
[0077]①、制備流延漿料:將0.15g CuO 和 20g 純相的 0.26Pb (In1/2Nb1/2)O3-0.4Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.34PbTi03基體粉體置于聚乙烯球磨罐中,先向聚乙烯球磨罐中加入溶劑、去泡劑和分散劑,球磨36h,再向聚乙烯球磨罐中加入粘合劑和塑化劑,球磨36h,得到流延楽料;步驟①中所述的溶劑為蒸饋水;步驟①中所述的去泡劑為Surfynol 104E ;步驟①中所述的分散劑為Duramax D3021 ;步驟①中所述的粘合劑為聚乙稀醇;步驟①中所述的增塑劑為聚乙二醇。
[0078]②、流延:將流延漿料抽真空去泡后,在流延速度為0.8m/min的條件下,利用流延機將流延漿料進行流延,流延刮刀與底膜之間的距離為200 μm,流延后平放靜置晾干,得到膜片,用切膜刀將膜片切割,得到切割好的膜片;
[0079]③、疊壓:將切割好的膜片進行多層疊壓,得到疊壓后的膜片,疊壓機參數(shù)為上壓臺溫度為85°C,下壓臺溫度為85°C,壓力為1MPa ;所述疊壓后的膜片的厚度為0.8mm ;
[0080]④、熱水等靜壓:在壓力為30MPa及水溫為85°C的條件下,對疊壓后的膜片進行等靜壓,時間為30min,得到熱水等靜壓后的膜片;
[0081]⑤、切割:將熱水等靜壓后的膜片用切割機切割,得到切割后的素坯樣品;
[0082]⑥、排膠:將切割好的素坯樣品放入氧化鋁坩禍中,在升溫速率為0.10C /min下,將氧化鋁坩禍由室溫升溫至600°C,然后在溫度為600°C下保溫2h,得到排膠后的素坯;
[0083]⑦、冷等靜壓:在壓力為200MPa及油溫為室溫的條件下,將排膠后的素坯進行等靜壓,時間為5min,得到冷等靜壓后的樣品;
[0084]⑧、燒結(jié):將冷等靜壓后的樣品置于氧化鋁坩禍中,使用步驟三得到的0.26Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.40Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.34PbTi03基體粉體掩埋,將氧化鋁坩禍由室溫升至950°C,并在950°C下保溫6h得到低溫燒結(jié)三元系弛豫鐵電陶瓷材料,即化學通式 0.26Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.4Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.34PbTi03-0.75wt.% CuO ;步驟①中所述純相的 0.26Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.4Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.34PbTi03S體粉體與溶劑的體積比為(0.15 ?0.40):1 ;所述純相的 0.26Pb (In1/2Nb1/2) O3-0.4Pb (Mg1/3Nb2/3)