積比，純度為99.99% )，直至壓力為一個(gè)大氣壓(約0.1lMpa)，此后壓力恒定。然后以30°C/min從室溫加熱至1650°C，之后隨爐冷卻至室溫。檢測(cè)證明材料的相成份為3C-SiC，且具有較高的結(jié)晶性，具有單晶結(jié)構(gòu)。SiC —維納米結(jié)構(gòu)均勻的分布在襯底表面，端部帶有催化劑顆粒，SiC 一維納米結(jié)構(gòu)整體呈三棱柱結(jié)構(gòu)，表面較光滑，端部帶有催化劑顆粒即頭部，其尺寸(最大徑)為0.5微米(還可以為0.6、0.7、0.8、0.9、1.0微米以及0.5-1微米范圍內(nèi)的其它任意值)。
[0070]區(qū)別地，以上實(shí)施例中，燒結(jié)氛圍采用氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈺r(shí)，氮?dú)庠诨旌蠚庵畜w積分?jǐn)?shù)還可以為 3.3% ,3.5% ,3.7 % ,3.8% ,3.9% A% A.3% A.5% A.7 % A.8% A.9%,5.3 %、5.5 %、5.7 %、5.8 %、5.9 %、6 %、6.3 %、6.5 %、6.7 %、6.8 %、6.9 %、7 %、7.3 %、7.5%、7.7%、7.8%、7.9%以及3_8 (ν/ν) %范圍內(nèi)的其它任意值；升溫至熱解溫度的升溫速度還可以為20°C /min、22°C /min、23°C /min、24°C /min、25°C /min、26°C /min、27°C /min、28°C /minN29°C /min、21°C /min、32°C /min、33°C /minn34°C /min、35°C /minn36°C /min、37°C /minN38°C /min、39°C /min、31°C /min、40°C /min 以及 20_40°C /min 范圍內(nèi)的其它任意值；鈷離子在醇溶液中的濃度還可以為0.02moL/L、0.025moL/L、0.03moL/L、0.034moL/L、0.04moL/L、0.042moL/L、0.055moL/L、0.051moL/L、0.06moL/L、0.064moL/L、0.07moL/L、0.075moL/L、0.08moL/L、0.087moL/L、0.09moL/L、0.098moL/L、0.100moL/L、0.105moL/L、0.110moL/L、0.112moL/L、0.120moL/L、0.124moL/L、0.130moL/L、0.136moL/L、0.140moL/L、
0.147moL/L、0.15moL/L以及0.02-0.15moL/L范圍內(nèi)的其它任意值；催化劑引入時(shí)超聲波處理的詩(shī)句還可以為 5S、6S、7S、8S、9S、10.5S、11S、12S、13S、14S、15S、16S、17S、18S、19S、20S、21S、22S、23S、24S、25S、26S、27S、28S、29S、30S 以及 5-30S 范圍內(nèi)的其它任意值；原料經(jīng)粉碎后的粉末的粒徑尺寸為 0.3 μ m、0.4 μ m、0.7 μ m、0.9 μ m、1.3 μ m、1.4 μ m、1.7 μ m、
1.9 μηι、2 μηι、2.3 μηι、2.4 μηι、2.7 μηι、2.9 μηι、3 μηι、3.3 μηι、3.4 μηι、3.7 μηι、3.9 μπι、4 μ m、4.3 μ m、4.4 μ m、4.7 μ m、4.9 μ m、5 μ m以及0.3-5 μ m范圍內(nèi)的其它任意值(這里粒徑在，大于4微米時(shí)，納米材料中堆積周期中碳化硅原子的密排層數(shù)小于等于6，即在本發(fā)明技術(shù)方案中可以實(shí)現(xiàn)3C、2H、4H、6H結(jié)晶形態(tài)的納米材料；粒徑在2_4微米(包含端點(diǎn))時(shí)，堆積周期中碳化硅原子的密排層數(shù)需要通過(guò)燒結(jié)溫度的調(diào)控來(lái)實(shí)現(xiàn)，溫度較高則密排層數(shù)多，大于等于6，溫度較低則密排層數(shù)較低；粒徑小于2微米時(shí)，堆積周期中碳化硅原子的密排層數(shù)較高，能夠?qū)崿F(xiàn)15R結(jié)晶形態(tài)的納米材料)。
[0071]本處實(shí)施例對(duì)本發(fā)明要求保護(hù)的技術(shù)范圍中點(diǎn)值未窮盡之處以及在實(shí)施例技術(shù)方案中對(duì)單個(gè)或者多個(gè)技術(shù)特征的同等替換所形成的新的技術(shù)方案，同樣都在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)；同時(shí)本發(fā)明方案所有列舉或者未列舉的實(shí)施例中，在同一實(shí)施例中的各個(gè)參數(shù)僅僅表示其技術(shù)方案的一個(gè)實(shí)例(即一種可行性方案)，而各個(gè)參數(shù)之間并不存在嚴(yán)格的配合與限定關(guān)系，其中各參數(shù)在不違背公理以及本發(fā)明述求時(shí)可以相互替換，特別聲明的除外。
[0072]本發(fā)明方案所公開(kāi)的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開(kāi)的技術(shù)手段，還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。以上所述是本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:包括如下步驟， 前軀體準(zhǔn)備； 基體預(yù)處理，包括將催化劑引入基體； 納米線生長(zhǎng)，為將基體與前軀體在保護(hù)氛圍下燒結(jié)，升溫至熱解溫度，熱解前軀體從而在基體表面形成SiC —維納米材料，其中SiC —維納米材料包括本體以及形成于本體端部的頭部； 冷卻。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述納米線生長(zhǎng)中燒結(jié)時(shí)，前軀體的熱解溫度為1550?1650°C，熱解時(shí)間為5-30min。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述納米線生長(zhǎng)中燒結(jié)時(shí)，升溫至熱解溫度的升溫速度為20-40°C /min。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述前軀體熱解時(shí)的保護(hù)氛圍為氮?dú)夥諊蛘邭鍤夥諊蛘叩獨(dú)鈿鍤饣旌蠚夥諊?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述基體預(yù)處理時(shí)催化劑引入為以催化劑的乙醇溶液浸漬基體后干燥。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述催化劑為鈷鹽，鈷離子在乙醇溶液中的濃度為0.02-0.15moL/L07.根據(jù)權(quán)利要求5所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述所述基體預(yù)處理中催化劑引入時(shí)基體以催化劑的乙醇溶液浸漬的過(guò)程中還進(jìn)行超聲波處理5-30So8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述前軀體準(zhǔn)備時(shí)，前軀體的原料為至少含有Si和C元素的有機(jī)物。9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述前軀體準(zhǔn)備為將原料經(jīng)過(guò)熱交聯(lián)固化后粉碎得到。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的精確控制SiC—維納米材料的方法，其特征在于:所述前軀體準(zhǔn)備時(shí)，固化后的原料經(jīng)粉碎后的粉末的粒徑尺寸為0.3-5 μm。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)的精確控制SiC一維納米材料的方法，包括如下步驟，前軀體準(zhǔn)備；基體預(yù)處理，包括將催化劑引入基體；納米線生長(zhǎng)，為將基體與前軀體在保護(hù)氛圍下燒結(jié)，升溫至熱解溫度，熱解前軀體從而在基體表面形成SiC一維納米材料，其中SiC一維納米材料包括本體以及形成于本體端部的頭部；冷卻。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了多種截面形態(tài)的柱形結(jié)構(gòu)的，同時(shí)具有良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和半導(dǎo)體性能，同時(shí)加工制備方便，易于實(shí)現(xiàn)。
【IPC分類】C01B31/36, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105129803
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510511060
【發(fā)明人】楊為佑, 陳善亮, 王霖, 高鳳梅, 楊祚寶
【申請(qǐng)人】寧波工程學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年8月19日