包埋粉料的石墨坩堝內(nèi)，使其完全埋入且球形石墨材料不能與坩堝有接 觸，接著，將坩堝在震蕩器上震實2h。隨后把坩堝放入高溫爐內(nèi)，封爐抽真空后，充入Ar氣， 按照圖3所示的燒結(jié)制度曲線升溫至1700°C，保溫3h，隨后按照曲線降溫至室溫，待爐內(nèi)冷 卻后取出燒結(jié)處理產(chǎn)物，即得表面形成有包埋SiC涂層的球形石墨材料。
[0088] 通過掃描電鏡觀察獲得的表面形成有包埋SiC涂層的球形石墨材料的表面形貌， 掃描電鏡照片見圖7。由圖7可以看到包埋SiC涂層具有多孔結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)致密度不理想。按 照與實施例1相同的方法檢測獲得的表面形成有包埋SiC涂層的球形石墨材料的抗氧化性 能，10小時以內(nèi)球形石墨材料的重量即發(fā)生明顯變化，說明獲得的表面形成有包埋SiC涂 層的球形石墨材料的抗氧化性能不理想。
[0089] 對比例2 :
[0090] 將球形石墨材料置于包覆爐內(nèi)，使其自然放置于噴動流化床底部，保證相互之間 沒有相互卡死。隨后快速升溫至預(yù)定溫度，設(shè)定氬氣環(huán)路的流量為5.Omol/L，氫氣環(huán)路的流 量為1.Omol/L，氬氣中路的流量為5.Omol/L，氫氣中路的流量為4.Omol/L。在1530°C沉積 lh，自然降溫至室溫，得到表面包覆有氣相沉積SiC涂層的球形石墨材料。
[0091] 按照與實施例1中相同的方法測定獲得的表面包覆有氣相沉積SiC涂層的球形石 墨材料的耐熱震性能，結(jié)果顯示，僅經(jīng)過3~5次1000攝氏度至室溫條件的熱震，即可觀察 到氣相沉積SiC涂層明顯開裂、甚至完全脫落。
[0092] 對比例3 :
[0093] 化學(xué)氣相沉積制備SiC，采用的是將石墨樣品置于管式爐內(nèi)，通入氫氣載帶的甲基 三氯硅烷，氬氣等反應(yīng)氣氛，調(diào)節(jié)各路氣體流量（與實施例1相同），在1300~1600攝氏度 保溫數(shù)小時，從而在石墨樣品表面獲得SiC涂層。
[0094] 該方法獲得的SiC涂層具有致密性，但是由于石墨樣品始終放置于樣品托架上， 與托架的支撐接觸點無法實現(xiàn)SiC沉積，并且管式爐內(nèi)氣體流動方向單一，在迎風(fēng)面SiC沉 積較厚，背風(fēng)面SiC沉積相對薄。
[0095] 在本說明書的描述中，參考術(shù)語"一個實施例"、"一些實施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特 點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不 必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任 一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技 術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結(jié) 合和組合。
[0096] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例 性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述 實施例進行變化、修改、替換和變型。
【主權(quán)項】
1. 一種在球形石墨材料表面制備SiC涂層的方法，其特征在于，包括： (1) 將Si粉、SiC粉、Al2O3粉和石墨粉混合，以便得到包埋粉料； (2) 將球形石墨材料包埋于所述包埋粉料中，并將所得到的包埋混合物震實，得到經(jīng)過 震實的包埋混合物； (3) 在氬氣氣氛中，將所述經(jīng)過震實的包埋混合物進行燒結(jié)處理，以便得到燒結(jié)處理產(chǎn) 物； (4) 在通入甲基三氯硅烷、氫氣和氬氣的條件下，于噴動式流化床中將所述燒結(jié)處理產(chǎn) 物進行化學(xué)氣相沉積處理，以便在所述球形石墨材料表面形成SiC涂層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)進一步包括： (1-1)將所述Si粉、SiC粉、Al2O3粉和石墨粉，置于球磨罐中； (1-2)向所述球磨罐中加入丙酮，將所得到的混合物進行球磨，以便得到球磨產(chǎn)物； (1-3)將所述球磨產(chǎn)物進行真空干燥，并將所得到的干燥產(chǎn)物過篩，以便得到所述包埋 粉料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1-1)中，所述Si粉的粒徑為300~ 500目，純度為99%~99. 99%， 所述SiC粉的粒徑為300~500目，純度為99 %~99. 99%， 所述Al2O3粉的粒徑為300~500目，純度為99 %~99. 99 %， 所述石墨粉為反應(yīng)堆用天然石墨粉， 任選地，基于所述包埋粉料的總質(zhì)量，所述Si粉的質(zhì)量分數(shù)為60%~75%， 所述SiC粉的質(zhì)量分數(shù)為15 %~25%， 所述Al2O3粉的質(zhì)量分數(shù)為2 %~15 %， 所述反應(yīng)堆用天然石墨粉的質(zhì)量分數(shù)為2%~15%。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1-1)中，所述球形石墨材料的直徑 為10~20毫米。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1-2)中，所述球磨的轉(zhuǎn)速為250~ 350轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8~10小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1-3)中，所述真空干燥在100~150 攝氏度下進行2~4小時， 任選地，將所述干燥產(chǎn)物過300~400目篩。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（2)中，所述將所得到的包埋混合 物震實進一步包括： 將所述包埋混合物密封后在振蕩器上勻速震蕩2~3小時，得到所述經(jīng)過震實的包埋 混合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中，所述燒結(jié)處理的溫度為 1600~1800攝氏度， 任選地，所述燒結(jié)處理是于氬氣氣氛、壓力為0. 01~0. 〇3Mpa條件下進行的。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)中，在所述噴動式流化床中，所述 氬氣與氫氣的體積比為2:1， 任選地，在所述噴動式流化床中，氬氣環(huán)路的流量為5. Omol/L，氫氣環(huán)路的流量為 1.0 mol/L，氬氣中路的流量為5. Omol/L，氫氣中路的流量為4. Omol/L， 任選地，在所述噴動式流化床中，中路和環(huán)路的壓力分別為30Mpa和28Mpa。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4)中，所述化學(xué)氣相沉積處理的時 間為1~3小時， 任選地，所述化學(xué)氣相沉積處理的溫度為1300~1600攝氏度。
【專利摘要】本發(fā)明提供了在球形石墨材料表面制備SiC涂層的方法，該方法包括：(1)將Si粉、SiC粉、Al2O3粉和石墨粉混合，以便得到包埋粉料；(2)將球形石墨材料包埋于包埋粉料中，并將所得到的包埋混合物震實，得到經(jīng)過震實的包埋混合物；(3)在氬氣氣氛中，將經(jīng)過震實的包埋混合物進行燒結(jié)處理，以便得到燒結(jié)處理產(chǎn)物；(4)在通入甲基三氯硅烷、氫氣和氬氣的條件下，于噴動式流化床中將燒結(jié)處理產(chǎn)物進行化學(xué)氣相沉積處理，以便在球形石墨材料表面形成SiC涂層。利用該方法，能夠在快速有效地在球形石墨材料表面制備完整包覆且厚度均勻、過渡性良好且與基體結(jié)合強度高的SiC涂層。
【IPC分類】C04B41/87
【公開號】CN105130506
【申請?zhí)枴緾N201510627156
【發(fā)明人】周平, 趙宏生, 李自強, 張凱紅, 劉小雪, 劉兵, 唐春和
【申請人】清華大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月28日