一種Au納米顆粒修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)先進(jìn)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]類石墨烯二硫化鉬(MoS2)是由六方晶系的單層或多層二硫化鉬組成的具有“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)的化合物，由范德華空隙隔開的三層S-Mo-S共價(jià)鍵緊密堆積而成，其層間的范德華空隙可以容許外來(lái)反應(yīng)物進(jìn)行插入反應(yīng)，主體材料沿C晶體學(xué)方向發(fā)生膨脹，引起材料的體積變化。類石墨烯MoS2因其獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)和理、化性質(zhì)，在克服零帶隙石墨烯的缺點(diǎn)同時(shí)依然具有石墨烯的很多優(yōu)點(diǎn)，從而在二次電池、場(chǎng)效應(yīng)晶體管、傳感器、電致發(fā)光、電存儲(chǔ)等眾多領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。與具有二維層狀結(jié)構(gòu)的石墨烯不同，MoS2在一定溫度范圍的空氣氣氛中更為穩(wěn)定，因此，二硫化鉬基復(fù)合材料在光催化技術(shù)、氣體傳感技術(shù)與器件等領(lǐng)域?qū)⒏哂袑?shí)際意義。
[0003]金一向被公認(rèn)為是化學(xué)惰性的，它對(duì)氧氣和其他氣體的化學(xué)吸附能力很弱。從熱力學(xué)角度來(lái)看，其氧化物Au2O3是不穩(wěn)定的。其次，金的電負(fù)性大于所有其他的金屬，只比硫和碘元素略微正一些。而且由于Au+/AuO的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)為+1.691 V，它對(duì)電子的親和能力實(shí)際上比氧元素還要大，因此它是很難發(fā)生氧化反應(yīng)的。最后，由于周期表上的/鑭系收縮O效應(yīng)，位于第三過渡系的金的原子半徑小于第二過渡系的銀原子，其熔點(diǎn)和升華焓都比銀的高，說(shuō)明本身原子之間的相互作用力較強(qiáng)。上述這些特性是造成金的化學(xué)反應(yīng)能力差和催化活性低的主要原因。然而，隨著金屬粒子粒徑減小，表面原子數(shù)目增加，其本身的電子性質(zhì)將發(fā)生變化，從而導(dǎo)致其化學(xué)和物理性質(zhì)出現(xiàn)突變，催化活性也有所增加。近些年，研究學(xué)者們發(fā)現(xiàn)金負(fù)載型催化劑可以對(duì)光催化，氣敏等領(lǐng)域有優(yōu)良的性能，徐甲強(qiáng)等(徐甲強(qiáng)，韓建軍，謝冰，劉云.Au-1n2O3 CO氣體傳感器的性能與機(jī)理研究.傳感技術(shù)學(xué)報(bào)，2007，20(3))用化學(xué)沉淀法合成了 In2O3納米顆粒，其尺寸均勻、分散性較好，平均顆粒尺寸在20~40 nm。在300°C時(shí)，2%金摻雜對(duì)氧化銦基CO傳感器有較好的增敏作用，而對(duì)H2沒有明顯的增敏作用。金的催化檢測(cè)等研究成了國(guó)際上一個(gè)令人注目的新方向，有關(guān)的新發(fā)現(xiàn)不斷涌現(xiàn)，楊建軍等(楊建軍，賀攀科，張敏，王曉輝，楊冬梅，金振聲.光催化消除臭氧的Au/Ti02催化劑[P].中國(guó)專利:CN200510107365.5，2005-12-30)制備了六1!/1102復(fù)合材料，適合于室內(nèi)空氣凈化裝置中臭氧的消除。負(fù)載型金催化劑對(duì)一氧化碳氧化、烴類催化燃燒、丙烯環(huán)氧化、液相選擇氧化、催化加氫反應(yīng)等許多重要反應(yīng)都顯示出良好的催化活性，預(yù)示著金催化劑具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]關(guān)于類石墨烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬/金納米顆粒復(fù)合材料的研究在國(guó)內(nèi)外都只是剛起步，王新環(huán)等(王新環(huán)，韓秋森，楊蓉，王琛.一種二硫化鉬/金納米棒復(fù)合材料、制備方法及用途[P].中國(guó)專利:CN201410815045.4，2014-12-23)制備出了二硫化鉬/金納米棒復(fù)合材料，金納米棒在30 nm左右，并指出用于光熱治療。然而，其他相關(guān)的研究報(bào)道很少。因此，探索更小尺寸的金顆粒負(fù)載復(fù)合材料及其應(yīng)用是一個(gè)值得去努力研究的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種二硫化鉬/金納米顆粒的制備方法，本方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，無(wú)環(huán)境污染，具有很好的科研前景和應(yīng)用價(jià)值。所得二硫化鉬/金納米顆粒形貌規(guī)整，可用于化工催化、光催化、氣敏傳感器等領(lǐng)域。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:將一定量的二硫化鉬粉末分散到一定體積的去離子水中，加入一定摩爾比的氯金酸溶液，L-賴氨酸溶液和硼氫化鈉溶液充分混合，常溫反應(yīng)一定時(shí)間，離心分離，洗滌，干燥，空氣中置于馬弗爐中一定溫度下熱處理即可得到Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球。
[0007]具體合成步驟如下:
(1)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-賴氨酸溶液和0.1 M硼氫化鈉溶液；
(2)將0.01-0.1 g制備好的二硫化鉬粉末超聲分散到10-50 ml去離子水中；
(3)向步驟(2)中的溶液中加入1-5ml氯金酸溶液和1-5 ml L-賴氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氫化鈉溶液得摩爾比為1:1，磁力攪拌10-30 min ;逐滴加入0.1-1.0 ml硼氫化鈉溶液，磁力攪拌10-30 min ；
(4)將反應(yīng)后的產(chǎn)物用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(5)將步驟(4)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥5-10小時(shí)，然后置于馬弗爐中，在300°C下熱處理30 min-120 min，得到Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球。
[0008]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果:
(1)本發(fā)明在制備過程中的各個(gè)步驟都不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，有利于環(huán)境保護(hù)，且水熱反應(yīng)時(shí)間短，效率高；
(2)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)用設(shè)備簡(jiǎn)易，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；
(3)本發(fā)明制備的Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球形貌規(guī)整，比表面積大且金顆粒粒徑小，分散均勻，可用于化工催化、光催化劑氣敏傳感器等領(lǐng)域。
【附圖說(shuō)明】
[0009]
圖1為實(shí)施例1中三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的X射線衍射圖譜圖2為實(shí)施例1中三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的FESEM圖圖3為實(shí)施例1中Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的X射線衍射圖譜圖4為實(shí)施例1中Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的FESEM圖圖5為實(shí)施例1中Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的EDS能譜圖圖6為實(shí)施例2中Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球的FESEM圖下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1 (1)配制0.0l M氯金酸溶液，0.01 M的L-賴氨酸溶液和0.1 M硼氫化鈉溶液；
(2)將0.05 g制備好的二硫化鉬粉末超聲分散到15 ml去離子水中；
(3)向步驟(2)中的溶液中加入1.5 ml氯金酸溶液和1.5 ml L-賴氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氫化鈉溶液得摩爾比為1:1，磁力攪拌20 min ;逐滴加入0.2 ml硼氫化鈉溶液，磁力攪拌20 min ；
(4)將反應(yīng)后的產(chǎn)物用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(5)將步驟(4)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8小時(shí)，然后置于馬弗爐中，在300°C下熱處理30 min，得到Au修飾三維分級(jí)結(jié)構(gòu)花球狀二硫化鉬微球