熒光粉組成O
[0032]I)按照比例準(zhǔn)確稱量a -Si3N4, AIN, Al2O3和Eu 203原料，混合均勻后放入坩禍中，移至充滿氮?dú)膺€原氣的高溫碳管爐中，爐內(nèi)壓強(qiáng)為l.0Mpa。升溫至2000°C后，保溫時(shí)間設(shè)為3h，待爐內(nèi)溫度冷卻至室溫25°C后，將取出樣品進(jìn)行研磨，過篩，得到高純度Si5.5A10.500.5N7.5: Eu2+綠色熒光粉 ο
[0033]2)按照摩爾比準(zhǔn)確稱量 40% Si02、30% BaO^20% Zn0、5% B203、5% Al2O3置于瑪瑙研缽中混合均勻后，移入坩禍中，放在充滿氮?dú)膺€原氣的高溫碳管爐中，升溫至1300°C，充分反應(yīng)lh，待爐內(nèi)反應(yīng)結(jié)束，取出樣品進(jìn)行研磨，得到S12-BaO-ZnO-B2O3-Al2O3低熔點(diǎn)玻璃粉。
[0034]3)將 5wt % 的 Si5.5AlQ.50a5N7.5:Eu2+綠色熒光粉與 95wt % 的S12-BaO-ZnO-B2O3-Al2O3玻璃粉放入瑪瑙研缽中按比例混合，并將其壓成圓片狀，放在馬弗爐中，再加熱至630°C，保溫60min，從而得到熒光玻璃陶瓷。
[0035]圖1為440nm普通光源激發(fā)實(shí)施例1中制得的熒光玻璃陶瓷的發(fā)射光譜圖，如圖1所示，摻入5被％的Si5.5Ala50a5N7.5:Eu2+綠色熒光粉，能有效提高熒光玻璃陶瓷的發(fā)光強(qiáng)度。
[0036]圖2為440nm激光光源激發(fā)實(shí)施例1制備的熒光玻璃陶瓷所測(cè)得的熒光光譜圖。圖中表明:藍(lán)色激光光源能有效地激發(fā)微晶玻璃，且發(fā)出的綠色光強(qiáng)度高，能應(yīng)用于激光投影顯示領(lǐng)域中。
[0037]圖3為實(shí)施例1制得的S12-BaO-ZnO-B2O3-Al2O3低熔點(diǎn)玻璃粉的SEM圖。從圖中可以看出，顆粒尺寸在1-5 μπι內(nèi)，這表明S12-BaO-ZnO-B2O3-Al2O3低熔點(diǎn)玻璃粉具有較少的晶格缺陷，具有較好的穩(wěn)定性。
[0038]實(shí)施例2
[0039]一種熒光玻璃陶瓷，由95wt %的0&0-]\%0^02玻璃粉與5wt %的Si5.5A10.500.5N7.5: Eu2+綠色熒光粉組成 O
[0040]I)按照比例準(zhǔn)確稱量a -Si3N4, AIN, Al2O3和Eu 203原料，混合均勻后放入坩禍中，移至充滿氮?dú)膺€原氣的高溫碳管爐中，爐內(nèi)壓強(qiáng)為l.0Mpa。升溫至2000°C后，保溫時(shí)間設(shè)為3h，待爐內(nèi)溫度冷卻至室溫25°C后，將取出樣品進(jìn)行研磨，過篩，得到高純度Si5.5A10.500.5N7.5: Eu2+綠色熒光粉 ο
[0041]2)按照摩爾比準(zhǔn)確稱量30% CaO,30% MgO,40% S12置于瑪瑙研缽中混合均勻后，移入坩禍中，放在充滿氮?dú)膺€原氣的高溫碳管爐中，升溫至1300 V，充分反應(yīng)lh，待爐內(nèi)反應(yīng)結(jié)束，取出樣品進(jìn)行研磨，得到CaO-MgO-S1Jg熔點(diǎn)玻璃粉。
[0042]3)將 5wt% 的 Si5.5AlQ.50a5N7.5: Eu2+綠色熒光粉與 95界七％的 CaO-MgO-S1 2低熔點(diǎn)玻璃粉在瑪瑙研缽中按比例混合，并將其壓成圓片狀，放在馬弗爐中，再加熱至630°C，保溫60min，從而得到用于激光投影的熒光玻璃陶瓷。
[0043]對(duì)比例I
[0044]一種 Si5.5Ala50a5N7.5:Eu2+綠色熒光粉，由 a -Si 3N4, AIN, Al2O3和 Eu 203制成。
[0045]按照比例準(zhǔn)確稱量a -Si3N4, AIN, Al2O3和Eu 203原料，混合均勻后放入坩禍中，移至充滿氮?dú)膺€原氣的高溫碳管爐中，爐內(nèi)壓強(qiáng)為l.0Mpa。升溫至2000°C后，保溫時(shí)間設(shè)為3h，待爐內(nèi)溫度冷卻至室溫25°C后，將取出樣品進(jìn)行研磨，過篩，得到高純度Si5.5A10.500.5N7.5: Eu2+綠色熒光粉 ο
[0046]圖4為實(shí)施例1制得的熒光玻璃陶瓷和對(duì)比例I制得的Si5.5Ala50a5N7.5:Eu2+綠色熒光粉的熱穩(wěn)定性對(duì)比圖。由圖表明:采用熒光玻璃陶瓷的方式并沒有降低熒光粉的熱穩(wěn)定性，體現(xiàn)了熒光玻璃陶瓷封裝式方法能有效地保留熒光粉良好的熱穩(wěn)定性。
[0047]圖5為對(duì)比例I中制備的Si5.5A1Q.50Q.5N7.5:Eu2+綠色熒光粉的SEM圖。由圖表明，制備的熒光粉顆粒分布較為均勻，能較好的應(yīng)用于封裝。
[0048]圖6為實(shí)施例1制備的熒光玻璃陶瓷的SEM圖。有圖可以看出，熒光粉與玻璃粉緊密的融合在一起，形成致密的微觀結(jié)構(gòu)，能有效地被激光激發(fā)，產(chǎn)生亮度、光飽和度高的光源。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熒光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將a-Si3N4、AlN、Al203和Eu2O3，在充滿還原氣的環(huán)境下，在溫度1500°C?2400°C和壓強(qiáng)0.6Mpa?1.4Mpa條件下保溫Ih?5h，待冷卻后，進(jìn)行研磨，過篩，得到銪摻雜的硅鋁氧氮的綠色熒光粉； 2)將步驟I)制備的銪摻雜的硅鋁氧氮的綠色熒光粉和玻璃粉混合后，在450°C到700°C保溫45min?120min，得到熒光玻璃陶瓷； 所述的玻璃粉為S12-BaO-ZnO-B2O3-Al2O3體系玻璃粉、Na 20_AI2O3-B2O3體系玻璃粉、V2O5-B2O3-TeO2體系玻璃粉、ZnO-B 203_Ba203_Al203體系玻璃粉或CaO-MgO-S1 2體系玻璃粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟I)中，在溫度1800。。?2200°C和壓強(qiáng)0.8Mpa?1.2Mpa條件下保溫1.5h?4h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述的還原氣為氮?dú)?、氬氣或者氮?dú)浠旌蠚狻?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟I)中，在保溫之前，以15?30°C /min升溫速率升溫到1500°C?2400°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述的銪摻雜的硅鋁氧氮的綠色熒光粉的化學(xué)式為Si6 zA1z0zNSz:Eu2+，其中，z的范圍為O< z ^ 4.2o6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的銪摻雜的硅鋁氧氮的綠色熒光粉和玻璃粉以總質(zhì)量百分?jǐn)?shù)100%計(jì)，為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)2%?8%綠色熒光粉和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)92%?98%玻璃粉。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟2)中，在500°C到 660°C 保溫 60min ?120min。8.根據(jù)權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的制備方法制備的熒光玻璃陶瓷。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熒光玻璃陶瓷在制備激光光源中的應(yīng)用。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的激光光源，包括藍(lán)色激光芯片以及封裝在所述藍(lán)色激光芯片上的熒光玻璃陶瓷。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熒光玻璃陶瓷及其制備方法和在制備激光光源中的應(yīng)用，包括：將α-Si3N4、AlN、Al2O3和Eu2O3，在溫度1500～2400℃和壓強(qiáng)0.6～1.4Mpa條件下保溫1～5h，待冷卻后，進(jìn)行研磨，過篩，得到銪摻雜的硅鋁氧氮的綠色熒光粉；將銪摻雜的硅鋁氧氮的綠色熒光粉和玻璃粉混合后，在450到700℃保溫45～120min，得到熒光玻璃陶瓷。本發(fā)明中，制備的綠色熒光粉，具有優(yōu)異的發(fā)光性能，并且與特定的低熔點(diǎn)玻璃粉復(fù)合制備熒光玻璃陶瓷，使其具有良好的熱穩(wěn)定性，并且不影響發(fā)光性能，可用于制備激光光源，能夠抗藍(lán)光，在長(zhǎng)時(shí)間的高溫運(yùn)行下，不會(huì)出現(xiàn)材料劣化、變色等現(xiàn)象。
【IPC分類】C03C4/12, C09K11/64, C03C10/00
【公開號(hào)】CN105152535
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510599939
【發(fā)明人】王樂, 羅東, 潘樺滟, 陳如標(biāo), 吳拓, 李旸暉
【申請(qǐng)人】中國(guó)計(jì)量學(xué)院
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月18日