一種超細(xì)高硅氧玻璃纖維棉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超細(xì)高硅氧玻璃纖維棉的制備方法，屬于無機材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著航空航天科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，人們對高溫隔熱材料的要求也日益增高，傳統(tǒng)的高溫隔熱材料如石棉、巖棉等由于導(dǎo)熱系數(shù)較高已經(jīng)不能滿足要求。高硅氧玻璃纖維是一種耐高溫?zé)o機纖維，具有較高的軟化點，同時又具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)，還有柔軟性好易成形的特點。
[0003]目前有很多專利公開了高硅氧玻璃纖維布、紗(繩)、短切絲和氈的制備工藝，纖維單絲直徑一般高于7um，采用連續(xù)玻璃纖維如無堿玻璃纖維、三元高硅氧玻璃纖維制備，短切氈制品是將制備好的連續(xù)高硅氧纖維再后加工制得，但目前高硅氧玻璃纖維的制備工藝存在制備步驟繁瑣復(fù)雜、單絲直徑大、所得產(chǎn)品氧化硅含量不夠高，還不能很好滿足航空航天等高端領(lǐng)域?qū)Ω魺岵牧厦逇值膽?yīng)用要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中高硅氧玻璃纖維的制備工藝存在的產(chǎn)品氧化硅含量不夠高等缺陷，本發(fā)明提供一種超細(xì)高硅氧玻璃纖維棉的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0006]—種超細(xì)高硅氧玻璃纖維棉的制備方法，由無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉制備而成；其中，無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉的直徑均小于4.0um,纖維長度均小于400mm ;所得超細(xì)高硅氧玻璃纖維棉的氧化硅含量高于91%。
[0007]由上述方法所制備的超細(xì)高硅氧玻璃纖維棉的氧化硅含量高于91%，軟化點高、同導(dǎo)熱系數(shù)低、柔軟性好易成形，能很好滿足航空航天等高端領(lǐng)域?qū)Ω魺岵牧厦逇值膽?yīng)用要求。
[0008]為了進(jìn)一步提尚廣品的氧化娃含量，提尚廣品的保溫性能，上述超細(xì)尚娃氧玻璃纖維棉的制備方法，包括依次相接的如下步驟:①對原棉分相處理酸瀝濾；③水洗烘干和熱燒結(jié)；其中，原棉為無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉；步驟①中分相處理的溫度為350?750°C，保溫時間為2?120小時。
[0009]為了進(jìn)一步提高產(chǎn)品的氧化硅含量，步驟①中，二元玻璃纖維棉的分相處理溫度為500?700°C，保溫時間為2?96小時，優(yōu)選為20?30小時，二元玻璃纖維棉被分相處理為亞穩(wěn)不混溶的富氧化硅和富氧化鈉兩相，減少了氧化硅對氧化鈉的包裹保護(hù)，使Na+離子酸處理過程更容易濾除，提高酸瀝濾效率；三元玻璃纖維棉的分相處理溫度為450?6500C，保溫時間為2?120小時，優(yōu)選為40?60小時，三元玻璃纖維棉被分相處理為亞穩(wěn)不混溶的富氧化硅和富氧化硼兩相。
[0010]上述步驟①中，分相處理可以在馬弗爐、高溫烘箱、烘房或隧道窯等中進(jìn)行。
[0011]當(dāng)原棉為無堿玻璃纖維棉時，可不進(jìn)行步驟①對原棉分相處理，即無堿玻璃纖維棉依次采用②③④步驟制備高娃氧棉。
[0012]采用上述方法制備，無堿玻璃纖維棉的產(chǎn)品得率可到40%以上，三元玻璃纖維棉的產(chǎn)品得率達(dá)60%以上，二元玻璃纖維棉的產(chǎn)品得率達(dá)70%以上，制得的高硅氧棉氧化硅含量在91%以上。
[0013]為了更進(jìn)一步提高產(chǎn)品的氧化硅含量，步驟②中，酸瀝濾為:將無堿玻璃纖維棉、分相后的三元玻璃纖維棉或分相后的二元玻璃纖維棉與酸按1:(60?120)的棉酸質(zhì)量比混合，先在40?60°C下保溫2小時后，再在90?98°C下保溫0.2?I小時進(jìn)行酸瀝濾，其中，酸為鹽酸、硝酸或硫酸中的至少一種，酸中H+的當(dāng)量濃度為0.3?3.5N/L。
[0014]為了提高攪拌的均勻性，同時保證所得產(chǎn)品的質(zhì)量，步驟②中，酸瀝濾過程的攪拌速度為20?200轉(zhuǎn)/分。通過正反轉(zhuǎn)定期切換，可進(jìn)一步保證攪拌的均勻性，酸瀝濾槽無死角，正反轉(zhuǎn)定期切換可通過時間繼電器和計時器控制定期更換轉(zhuǎn)動方向來實現(xiàn)。酸瀝濾結(jié)束后，過濾，得到半成品棉。正反轉(zhuǎn)定期切換周期優(yōu)選為8-12分鐘。
[0015]酸瀝濾后的半成品經(jīng)過擠干后，采用自來水清洗，步驟③中水洗溫度為O?35°C，水棉質(zhì)量比為(30?60):1，水洗至棉表面pH為5以上。
[0016]為了進(jìn)一步提高水洗質(zhì)量，從而保證所得產(chǎn)品的質(zhì)量，步驟③中，水洗次數(shù)為3?6次，單次水洗時間為10?60分鐘，每次水洗排水結(jié)束后，擠干或壓干至棉內(nèi)吸附水含量為80% wt以下，再進(jìn)行下一次水洗。
[0017]水洗用自來水即可。
[0018]為了進(jìn)一步保證所得產(chǎn)品的質(zhì)量，優(yōu)選，步驟④中烘干和熱燒結(jié)為:先在105?200°C下保溫0.5?2小時，去除表面吸附水，再依次升溫到570?580°C保溫30?60分鐘，升溫到620?630°C保溫30?60分鐘，去除結(jié)構(gòu)水，升溫到710?800°C保溫30?60分鐘，進(jìn)行熱定型，然后自然冷卻，得超細(xì)高硅氧玻璃纖維棉。
[0019]本發(fā)明制備的高硅氧超細(xì)棉氧化硅含量高于91%，其中無堿玻璃纖維棉可以制得氧化硅含量范圍91 %?99.5 %，三元玻璃纖維棉可以制得氧化硅含量范圍91 %?99 %，二元玻璃纖維棉可以制得氧化硅含量范圍91%?99%。本方法制備的高硅氧棉其使用溫域隨娃含量的不同而不同，含量91%?96%可以在800°C下長期使用，含量96%?98%可以在900°C下長期使用，含量98%以上可以在1000°C下長期使用。
[0020]本發(fā)明未提及的技術(shù)均參照現(xiàn)有技術(shù)。
[0021 ] 本發(fā)明所制備的高硅氧玻璃纖維超細(xì)棉，氧化硅含量91 %以上，軟化點高、導(dǎo)熱系數(shù)低、柔軟性好易成形，較好地保留了纖維的原始長徑比；本方法制備的高硅氧棉經(jīng)過后加工可以制成高硅氧棉氈、保溫隔熱紙等制品，產(chǎn)品柔軟性、敷貼性、反復(fù)使用性良好，能滿足航空航天高端領(lǐng)域?qū)Ρ夭牧系膰?yán)苛性要求。
【具體實施方式】
[0022]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
[0023]實施例1
[0024]分相處理:三元高硅氧玻璃纖維原棉(中材科技股份有限公司)450克，纖維直徑2um,纖維長度小于400mm，首先放置于馬弗爐，常溫升溫到550°C，保溫48小時，進(jìn)行分相處理后取出；
[0025]酸瀝濾:將上述分相處理后棉置于鹽酸中，酸濃度3.3mol/L,酸棉比80:1，從常溫2小時加熱到55°C，再30分鐘升溫91°C，保溫30分鐘，期間保持?jǐn)嚢?，攪拌速?0轉(zhuǎn)/分，然后擠干；
[0026]水洗:酸瀝濾后的半成品進(jìn)過擠干后放入清洗桶中，加入自來水，水溫為25°C，水棉質(zhì)量比為50:1，攪拌器均勻攪拌，水洗時間30分鐘，排水完畢后，擠干棉內(nèi)吸附水(至水含量小于80% wt)，再進(jìn)行下一次水洗，水洗4次，測試棉表面PH值為5以上時，水洗結(jié)束；
[0027]烘干和熱燒結(jié):將濕態(tài)棉分成長X寬X高不大于5X4X 3cm的小塊，置于采用馬弗爐，常溫加熱至低溫110°C、保溫I小時去除表面吸附水，再升溫到570?580°C保溫30分鐘，再升溫到630°C保溫30分鐘，再升溫到750°C保溫30分鐘，自然冷卻燒結(jié)制成超細(xì)高硅氧纖維棉。
[0028]制得氧化硅含量