【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面通過(guò)借助實(shí)施例更加詳細(xì)的說(shuō)明本發(fā)明，但以下實(shí)施例僅是說(shuō)明性的，本發(fā) 明的保護(hù)范圍并不受這些實(shí)施例的限制。
[0030] 實(shí)施例一：壓電陶瓷制備
[0031]化學(xué)方程式：3Ti02+2Bi203-Bi4Ti3012
[0032] 采用TiOjPBi203兩種原料粉末，按化學(xué)通式稱(chēng)量，反應(yīng)物在干燥器中冷卻至室 溫，進(jìn)行烘干處理，取Ti02質(zhì)量2. 0455g，Bi203質(zhì)量為7. 9545g，樣品通過(guò)傳統(tǒng)的固相法加工 制備。具體步驟如下：將粉末在異丙醇中混合并用穩(wěn)定的氧化鋯研磨物進(jìn)行24小時(shí)球磨并 干燥。將干燥的粉末在800°C預(yù)燒，時(shí)間為2小時(shí)，預(yù)燒后，將粉末球磨12小時(shí)，再將該粉狀 體再次重新研磨和成形為粒狀，并用生坯的單軸鋼模壓制成片，壓制成圓片尺寸（面積為 0. 6951cm，直徑為0. 941cm，厚度為0. 168cm)，并在200兆帕壓強(qiáng)下冷等靜壓。然后將樣品 裝入封閉的氧化鋁坩堝，在ll〇〇°C下燒結(jié)2-3小時(shí)，得到燒結(jié)的陶瓷片，樣品編號(hào)為a。
[0033] 步驟與上述一樣，800°C預(yù)燒，時(shí)間為2小時(shí)，在1150°C下燒結(jié)2-3小時(shí)，樣品編號(hào) 為b〇
[0034] 實(shí)施例二：壓電陶瓷材料樣品的介電性能測(cè)量
[0035] (1)圖1為XRD衍射圖譜，經(jīng)衍射分析表明實(shí)驗(yàn)反應(yīng)所得陶瓷片為單相，與理論材 料一致。
[0036] (2)相對(duì)介電常數(shù)測(cè)量
[0037] 圖2表示，樣品a在800°C下預(yù)燒，1KKTC下煅燒所測(cè)得相對(duì)介電常數(shù)隨樣品 所處環(huán)境溫度變化曲線，相對(duì)介電常數(shù)在居里溫度以下較低溫度時(shí)較快上升，在居里點(diǎn) Tc= 663°C附近陡增，在100kHz，250kHz和1MHz三種不同頻率下r的峰值分別達(dá)到了 205. 4, 131. 6和76. 7，Tc以后急劇下降。通過(guò)比較數(shù)據(jù)，可以發(fā)現(xiàn)頻率越高，相對(duì)介電常數(shù) 越小。
[0038]圖3表示，樣品b在800°C預(yù)燒，1150°C下燒結(jié)陶瓷片所測(cè)得相對(duì)介電常數(shù)隨樣品 所處環(huán)境溫度變化曲線。相對(duì)介電常數(shù)隨溫度變化大體趨勢(shì)與圖2相似，先是緩慢增長(zhǎng)，在 居里點(diǎn)Te= 656°C附近略快增長(zhǎng)，100kHz，250kHz和1MHz三種不同頻率在居里溫度附近r 的峰值分別達(dá)到了 49. 61，34. 70和22. 67,之后介電常數(shù)值有稍微減小的趨勢(shì)。與樣品在 1KKTC燒結(jié)時(shí)所得數(shù)據(jù)相比，其介電常數(shù)明顯減小，說(shuō)明燒結(jié)溫度的升高會(huì)導(dǎo)致材料介電 性能的下降。
[0039] 不同條件下居里點(diǎn)（TJ處介電常數(shù)值見(jiàn)表一
[0040] 表一燒結(jié)溫度不同的情況下居里點(diǎn)處相對(duì)介電常數(shù)值
[0041]
：；:
[0042] (3)介電損耗測(cè)量數(shù)據(jù)
[0043] 圖4表示，a樣品在1KKTC溫度下燒結(jié)tgS隨溫度變化曲線，150°C內(nèi)損耗正切角 幾乎為〇,可以忽略不計(jì)，隨后緩慢增長(zhǎng)又下降。通過(guò)比較數(shù)據(jù)，可以發(fā)現(xiàn)頻率越高，介電損 耗越小。
[0044] 圖5表示，b樣品在1150°C溫度下燒結(jié)tgS隨溫度變化曲線
[0045] 在1150°C溫度下燒結(jié)，相對(duì)于低燒結(jié)溫度損耗角有較大幅度上升，總體上趨勢(shì)不 斷上升，對(duì)介電性能影響較大。
[0046] 不同條件下居里點(diǎn)處介電損耗值見(jiàn)表二。
[0047] 表二燒結(jié)溫度不同的情況下居里點(diǎn)處介電損耗值
[0048]
[0049] (4)log(〇/ohm-lcm-1)VS1000/T活化能及Z*阻抗圖測(cè)量數(shù)據(jù)
[0050] 圖6表示，兩個(gè)樣品的log(〇/ohm-lcm-1)隨1000/T變化擬合線（斜率代表活化 能大?。?。
[0051] 由上圖顯示Ea均大于0. 5,活化能在0. 50和0. 73之間。兩種燒結(jié)溫度下的陶瓷 樣品均為良好的絕緣材料。
[0052] (5)微觀結(jié)構(gòu)測(cè)量與分析
[0053]圖7和圖8結(jié)果表明，樣品在1100°C時(shí)晶粒尺寸明顯小于1150°C，且分布較均勻。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種對(duì)燒結(jié)溫度敏感的鈦酸鉍基無(wú)鉛介電陶瓷材料，其特征在于化學(xué)通式為： Bi4Ti 3O12，經(jīng)800°C預(yù)燒，1100°C燒結(jié)而成，相對(duì)介電常數(shù)達(dá)76. 7以上。2. -種對(duì)燒結(jié)溫度敏感的鈦酸鉍基無(wú)鉛介電陶瓷材料，其特征在于化學(xué)通式為： Bi4Ti 3O12S 800°C預(yù)燒，1150°C燒結(jié)而成，相對(duì)介電常數(shù)達(dá)22. 67以上。3. -種對(duì)燒結(jié)溫度敏感的鈦酸祕(mì)基無(wú)鉛介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟 為： (1) 選擇純度為99%的反應(yīng)物TiOjP Bi 203，反應(yīng)物在干燥器中冷卻至室溫，然后由化 學(xué)通式計(jì)量比稱(chēng)重； (2) 粉末在異丙醇中混合并用穩(wěn)定的氧化鋯研磨球進(jìn)行24小時(shí)球磨并干燥。將干燥的 粉末在800°C預(yù)燒，時(shí)間為2小時(shí)，每次預(yù)燒后，將粉末球磨12小時(shí)，再將該粉狀體再次重新 研磨并成形為粒狀； (3) 將上述粒狀體壓制成圓片生坯片，并在200兆帕壓強(qiáng)下冷等靜壓，將樣品分為兩部 分，一部分樣品裝入封閉的氧化鋁坩堝，以盡量減少揮發(fā)性氧化鉍損失，在ll〇〇°C燒結(jié)2-3 小時(shí)；另一部分樣品裝入封閉的氧化鋁坩堝，以盡量減少揮發(fā)性氧化鉍損失，在1150°C燒 結(jié)2-3小時(shí)； (4) 測(cè)試，將陶瓷片一部分研磨至粉末，由X射線衍射分析為單相； 另一部分煅燒的陶瓷片研磨拋光至〇. 9mm的厚度進(jìn)行介電測(cè)量，將金粉敷到相反的平 行面，涂覆片在800°C火爐中燒制成電極，并在非傳導(dǎo)的絲管式爐中進(jìn)行高溫阻抗譜測(cè)量； 相對(duì)介電常數(shù)和介電損耗通過(guò)阻抗分析儀在20°C~600°C下進(jìn)行測(cè)試； (5) 使用電鏡對(duì)陶瓷片的剖面結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究和微觀分析。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)燒結(jié)溫度敏感的鈦酸鉍無(wú)鉛介電陶瓷材料的制備及電學(xué)性能表征，該陶瓷的化學(xué)通式為：Bi4Ti3O12，用傳統(tǒng)固相法在800℃進(jìn)行一次預(yù)燒，選擇在1100℃和1150℃兩種不同溫度下燒結(jié)。本發(fā)明制備的陶瓷片，經(jīng)檢測(cè)燒結(jié)溫度為1100℃居里點(diǎn)663℃，此時(shí)在居里點(diǎn)附近的相對(duì)介電常數(shù)達(dá)76.7以上，而燒結(jié)溫度為1150℃居里點(diǎn)為656℃,此時(shí)在居里點(diǎn)附近，相對(duì)介電常數(shù)最小能達(dá)到22.67，優(yōu)選的相對(duì)介電常數(shù)達(dá)76.7以上的陶瓷片，介電損耗較小。通過(guò)電模系數(shù)計(jì)算所得本發(fā)明制備的陶瓷片的活化能在0.50和0.73之間。當(dāng)燒結(jié)溫度僅僅提高50℃時(shí)，材料的介電常數(shù)和介電損耗等在數(shù)值和變化趨勢(shì)上都有較明顯的變化。
【IPC分類(lèi)】C04B35/622, C04B35/475
【公開(kāi)號(hào)】CN105152647
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510400091
【發(fā)明人】陳勇, 崔雅萍, 邱麗淳, 周超, 李璋, 黃漢華
【申請(qǐng)人】湖北大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年7月9日