]在一個(gè)方面，表面活性劑在純化過(guò)程中的應(yīng)用與“表面活性劑在分離步驟中的應(yīng)用”幾乎相同。一個(gè)差異是純化步驟中的材料的粒度降低以及不存在sp2和混合雜化碳，這將改變由表面活性劑或表面活性劑混合物產(chǎn)生的條件。
[0096]純化期間的細(xì)粒度金剛石的回收:
[0097]該項(xiàng)目類似于“分離步驟期間的細(xì)粒度固體的回收”。一個(gè)差異是在所述工藝中的該點(diǎn)處，待回收的固體材料是金剛石而不是復(fù)合粒子。另外，固體的粒度將被降低。在一個(gè)方面，回收方法將包括過(guò)濾或重力分離。
[0098]實(shí)施例
[0099]實(shí)施例1
[0100]在無(wú)氧水分的環(huán)境中，將碳化鋁Al4C3研磨至小于20目。將一定量的無(wú)水氯化亞錫SnCl2與研磨的碳化鋁以兩倍于用于以下反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比率摻合
[0101 ] Al4C3+6SnCl2— 4A1C13+6Sn+3C
[0102]將所述摻合物傾倒至玻璃安瓿中，隨后將該玻璃安瓿置于不銹鋼管中。將不銹鋼管密封并且從受控環(huán)境中移出。將該管和其內(nèi)容物加熱至280°C并保持2小時(shí)。用6M HCl洗滌安瓿的內(nèi)容物以去除所有氯化鋁、過(guò)量的氯化亞錫和Sn金屬。殘留的碳呈兩種形式:
(I)石墨烯樣壓縮薄片組和(2)立方晶金剛石/斜方晶金剛石樣結(jié)構(gòu)。占優(yōu)勢(shì)的碳產(chǎn)物是后一結(jié)構(gòu)。
[0103]實(shí)施例2
[0104]在無(wú)氧水分的環(huán)境中，將碳化鈣CaC2研磨至小于20目。將一定量的無(wú)水氯化鋅ZnCl2與研磨的碳化鋁以兩倍于用于以下反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比率摻合
[0105]3CaC2+3ZnCl2— 3CaCl 2+3Zn+6C
[0106]將所述摻合物傾倒至玻璃安瓿中，隨后將該玻璃安瓿置于不銹鋼管中。將不銹鋼管密封并且從受控環(huán)境中移出。將該管和其內(nèi)容物加熱至425°C并保持2小時(shí)。用6M HCl洗滌安瓿的內(nèi)容物以去除所有氯化鋅、氯化鈣和Zn金屬。殘留的碳呈兩種形式:(1)石墨烯樣壓縮薄片組和(2)立方晶金剛石/斜方晶金剛石樣結(jié)構(gòu)。占優(yōu)勢(shì)的碳產(chǎn)物是后一結(jié)構(gòu)。
[0107]實(shí)施例3
[0108]在無(wú)氧水分的環(huán)境中，將碳化鈣CaC2研磨至小于20目。將一定量的無(wú)水氯化亞錫SnCl2與研磨的碳化鋁以兩倍于用于以下反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比率摻合
[0109]3CaC2+3SnCl2— 3CaCl 2+3Sn+6C
[0110]將所述摻合物傾倒至玻璃安瓿中，隨后將該玻璃安瓿置于不銹鋼管中。將不銹鋼管密封并且從受控環(huán)境中移出。將該管和其內(nèi)容物加熱至280°c并保持2小時(shí)。用6M HCl洗滌安瓿的內(nèi)容物以去除所有氯化亞錫、氯化鈣和Sn金屬。殘留的碳僅呈一種形式，即石墨烯樣壓縮薄片組。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種將來(lái)自碳化物的碳化物陰離子和/或負(fù)離子氧化的方法，所述方法包括:在約150°C至約750°C的反應(yīng)溫度范圍將碳化物陰離子氧化，其中所述反應(yīng)產(chǎn)生呈spl和/或sp3構(gòu)型的碳的同素異形體。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述碳化物陰離子是鹽樣或中間體碳化物陰離子。3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中所述鹽樣碳化物陰離子選自由甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物組成的組。4.如權(quán)利要求2所述的方法，其中所述鹽樣碳化物陰離子是乙炔化物。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述反應(yīng)產(chǎn)生呈spl構(gòu)型的碳的同素異形體。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述反應(yīng)產(chǎn)生呈sp3構(gòu)型的碳的同素異形體。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在選自由以下組成的組的范圍內(nèi):約150°C至約 200°C、約 150°C至約 250°C、約 200°C至約 250°C、約 200°C至約 300°C、約 200°C至約 350°C、約 200°C至約 400°C、約 250°C至約 400°C、約 200°C至約 500°C、約 250°C 至約500。。。8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在選自由以下組成的組的范圍內(nèi):約300°C 至約 600°C、約 400°C 至約 600°C、約 500°C至約 700°C、約 200°C至約 700°C、約 250°C至約750°C和約150°C至約750°C。9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在約約250°C至約400°C的范圍內(nèi)。10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述碳化物陰離子包括碳化鈣。11.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述反應(yīng)進(jìn)一步包括添加熔點(diǎn)小于250°C的鹽作為反應(yīng)物。12.一種產(chǎn)生碳的純?cè)赝禺愋误w的方法，其包括:在約150°C至約750°C的反應(yīng)溫度范圍將鹽樣碳化物陰離子和/或中間體碳化物陰離子氧化。13.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述鹽樣碳化物陰離子選自由甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物組成的組。14.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)產(chǎn)生具有spl或sp3構(gòu)型的碳的純?cè)赝禺愋误w。15.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)產(chǎn)生具有spl構(gòu)型的碳的純?cè)赝禺愋误w。16.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)產(chǎn)生具有sp3構(gòu)型的碳的純?cè)赝禺愋误w。17.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在選自由以下組成的組的范圍內(nèi):約 150 0C 至約 200 °C、約 150 °C 至約 250 °C、約 200 °C 至約 250 °C、約 200 °C 至約 300 °C、約 200 °C至約 350°C、約 200°C至約 400°C、約 250°C至約 400°C、約 200°C至約 500°C、約 250°C 至約500。。。18.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在選自由以下組成的組的范圍內(nèi):約 300 0C 至約 600 0C、約 400 °C 至約 600 °C、約 500 °C 至約 700 °C、約 200 °C 至約 700 °C、約 250 °C至約750°C和約150°C至約750°C。19.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在約約250°C至約400°C的范圍內(nèi)。20.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)進(jìn)一步包括利用熔點(diǎn)小于250°C的鹽作為反應(yīng)物。21.如權(quán)利要求12所述的方法，其中所述反應(yīng)包括使倍半碳化物與熔融金屬鹵化物鹽反應(yīng)以產(chǎn)生呈spl構(gòu)型的碳的純同素異形體。22.一種通過(guò)在約150°C至約750°C的反應(yīng)溫度范圍使碳化物與熔融金屬鹵化物鹽反應(yīng)來(lái)產(chǎn)生金剛石的方法。23.如權(quán)利要求22所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在選自由以下組成的組的范圍內(nèi):約 150 0C 至約 200 °C、約 150 °C 至約 250 °C、約 200 °C 至約 250 °C、約 200 °C 至約 300 °C、約 200 °C至約 350°C、約 200°C 至約 400°C、約 250°C至約 400°C、約 200°C至約 500°C、約 250°C 至約500。。。24.如權(quán)利要求22所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在選自由以下組成的組的范圍內(nèi):約 300 0C 至約 600 0C、約 400 °C 至約 600 °C、約 500 °C 至約 700 °C、約 200 °C 至約 700 °C、約 250 °C至約750°C和約150°C至約750°C。25.如權(quán)利要求22所述的方法，其中所述反應(yīng)溫度在約約250°C至約400°C的范圍內(nèi)。26.—種控制碳同素異形體的方法，其包括:通過(guò)改變陽(yáng)離子的還原電勢(shì)和/或改變?nèi)廴谖锏臏囟葋?lái)控制低熔點(diǎn)鹵化物鹽反應(yīng)物的還原電勢(shì)。27.根據(jù)權(quán)利要求1所述的將來(lái)自碳化物的碳化物陰離子和/或負(fù)離子氧化的方法，其中所述反應(yīng)發(fā)生在沒有或基本上沒有氧和/或水分的環(huán)境下。28.根據(jù)權(quán)利要求12所述的產(chǎn)生碳的純?cè)赝禺愋误w的方法，其中所述反應(yīng)發(fā)生在沒有或基本上沒有氧和/或水分的環(huán)境下。
【專利摘要】本公開提供在約150℃至約750℃的溫度下將來(lái)自鹽樣碳化物的碳化物陰離子或負(fù)離子氧化的方法。在另一方面，本公開提供與中間體過(guò)渡金屬碳化物的反應(yīng)。在又一方面，本公開提供一種反應(yīng)系統(tǒng)，其中將鹽樣碳化物陰離子和中間體碳化物陰離子氧化以產(chǎn)生各種同素異形體的純碳。
【IPC分類】C01B31/00
【公開號(hào)】CN105189346
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480025010
【發(fā)明人】A·施蒂勒
【申請(qǐng)人】西弗吉尼亞大學(xué)研究公司
【公開日】2015年12月23日
【申請(qǐng)日】2014年3月14日
【公告號(hào)】CA2905499A1, EP2969940A2, US20140271441, US20160002049, WO2014144374A2, WO2014144374A3