黑產(chǎn)品1. 75邑。
[0037] 所得納米白炭黑產(chǎn)品回收了酸浸提侶殘?jiān)?6. 15%的二氧化娃，所得納米白炭 黑的一次顆粒的透射電鏡圖見圖2。 陽(yáng)0測(cè) 實(shí)施例2
[0039] (1)取上述酸浸提侶殘?jiān)?扣，按殘?jiān)?1〇2與化2〔〇3摩爾比為1:1.〇5添加碳 酸鋼化.2788g)，磨細(xì)混勻，置于管式爐中升溫到850°C保溫1.化，收集賠燒固體產(chǎn)物和賠 燒氣體產(chǎn)物，將收集的賠燒固體產(chǎn)物（7. 5128g)置于蒸饋水（lOOmL)中，在90°C下浸出比， 之后經(jīng)固液分離、洗涂，即得娃酸鋼溶液（150mL)和含侶水浸渣（1.2570g)。
[0040] (2)將步驟（1)中收集的賠燒氣體產(chǎn)物依次通過洗氣瓶水洗、濃硫酸干燥，收集備 用。取步驟（1)所得娃酸鋼溶液（150mL)，測(cè)得其中Si〇2濃度為0. 3171mol/l，加水（31. 5mL) 調(diào)節(jié)娃酸鋼溶液中Si〇2濃度至0. 262mol/l，并控制溶液溫度為65°C，添加表面活性劑聚乙 二醇10000 (PEG) 0. 04g，分散劑氯化鋼0. 02g。然后將收集備用的賠燒氣體產(chǎn)物（主要為 C〇2)W0. 5min1的通氣速率通入上述溶液中，當(dāng)抑=8時(shí)停止通氣，靜置陳化1.化后，過 濾并洗涂沉淀物。再將正下醇（lOOmL)與沉淀物混合后加熱，當(dāng)共沸物的溫度達(dá)到117°C時(shí) 保持20min，最后直接烘干得到納米白炭黑產(chǎn)品2. 37邑。
[0041] 所得納米白炭黑產(chǎn)品回收了酸浸提侶殘?jiān)?4. 31%的二氧化娃，所得納米白炭 黑的一次顆粒的透射電鏡圖見圖3。 柳42] 實(shí)施例3
[0043] (1)取上述酸浸提侶殘?jiān)?g)，按殘?jiān)蠸i〇2與化2〔〇3摩爾比為1 :1添加碳酸鋼 巧.9800g)，磨細(xì)混勻，置于管式爐中升溫到900°C保溫2.化，收集賠燒固體產(chǎn)物和賠燒氣 體產(chǎn)物，將收集的賠燒固體產(chǎn)物（7. 4488g)置于蒸饋水（lOOmL)中，在80°C下浸出1.化，之 后經(jīng)固液分離、洗涂，即得娃酸鋼溶液（120血）和含侶水浸渣（1.0055g)。
[0044] (2)將步驟（1)中收集的賠燒氣體產(chǎn)物依次通過洗氣瓶水洗、濃硫酸干燥，收集備 用。取步驟（1)所得娃酸鋼溶液（120mL)，測(cè)得其中Si〇2濃度為0. 4035mol/L，加水（28. 5mL) 調(diào)節(jié)娃酸鋼溶液中Si〇2濃度至0. 326mol/l，并控制溶液溫度為85°C，添加表面活性劑聚乙 二醇10000 (PEG) 0. 03g，分散劑氯化鋼0. 015g。然后將收集備用的賠燒氣體產(chǎn)物（主要為 C〇2)W0. 5min1的通氣速率通入上述溶液中，當(dāng)抑=8時(shí)停止通氣，靜置陳化化后，過濾 并洗涂沉淀物。再將正下醇（lOOmL)與沉淀物混合后加熱，當(dāng)共沸物的溫度達(dá)到117°C時(shí)保 持30min，最后直接烘干得到納米白炭黑產(chǎn)品2. 16邑。
[0045] 所得納米白炭黑產(chǎn)品回收了酸浸提侶殘?jiān)?5. 83%的二氧化娃，所得納米白炭 黑的一次顆粒的透射電鏡圖見圖4。
[0046] 實(shí)施例4
[0047] (1)取上述酸浸提侶殘?jiān)?g)，按殘?jiān)蠸i〇2與化2〔〇3摩爾比為1 :1添加碳酸鋼 巧.9800g)，磨細(xì)混勻，置于管式爐中升溫到880°C保溫1.化，收集賠燒固體產(chǎn)物和賠燒氣 體產(chǎn)物，將收集的賠燒固體產(chǎn)物（7. 2367g)置于蒸饋水（lOOmL)中，在100°C下浸出0.化， 之后經(jīng)固液分離、洗涂，即得娃酸鋼溶液（150mL)和含侶水浸渣（1.0230g)。
[0048] (2)將步驟（1)中收集的賠燒氣體產(chǎn)物依次通過洗氣瓶水洗、濃硫酸干燥，收集備 用。取步驟（1)所得娃酸鋼溶液（150血)，測(cè)得其中Si〇2濃度為0. 3216mol/L，加水（34血） 調(diào)節(jié)娃酸鋼溶液中Si〇2濃度至0. 262mol/l，并控制溶液溫度為75°C，添加表面活性劑聚乙 二醇10000 (PEG) 0. 05g，分散劑氯化鋼0. 025g。然后將收集備用的賠燒氣體產(chǎn)物（主要為 C〇2)W0. 5min1的通氣速率通入上述溶液中，當(dāng)抑=8時(shí)停止通氣，靜置陳化比后，過濾 并洗涂沉淀物。再將正下醇（lOOmL)與沉淀物混合后加熱，當(dāng)共沸物的溫度達(dá)到117°C時(shí)保 持30min，最后直接烘干得到納米白炭黑產(chǎn)品2. 23邑。
[0049]所得納米白炭黑產(chǎn)品回收了酸浸提侶殘?jiān)?5. 50%的二氧化娃，所得納米白炭 黑的一次顆粒的透射電鏡圖見圖5。
[0050] 上述制備的納米白炭黑的性能見表2 :
[0051] 表2實(shí)施例4制備的納米白炭黑廣品的性能指標(biāo)
[0052]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種煤灰渣酸浸提取氧化鋁后的殘?jiān)苽浼{米白炭黑的方法，其特征在于，所述方 法包括如下步驟： (1) 取煤灰渣酸浸提取氧化鋁后的殘?jiān)?，檢測(cè)其中二氧化硅的含量，然后向所述殘?jiān)?加入碳酸鈉固體，研磨并混合均勻后，在830~930°C下焙燒0. 5~4h，收集焙燒固體產(chǎn)物 和焙燒氣體產(chǎn)物，將收集的焙燒固體產(chǎn)物置于蒸餾水中，在60~100°C下浸出0. 5~2h，之 后經(jīng)固液分離、洗滌，得到硅酸鈉溶液和含鋁水浸渣； 所述煤灰渣酸浸提取氧化鋁后的殘?jiān)泻械亩趸枧c所添加的碳酸鈉的物質(zhì)的 量之比為1 :〇. 95~1. 12 ;所述蒸餾水的體積用量以焙燒固體產(chǎn)物的質(zhì)量計(jì)為10~30L/ kg； (2) 取步驟（1)得到的硅酸鈉溶液，先檢測(cè)其中SiO2的濃度，再調(diào)節(jié)Si〇j9濃度至 0. 25~0. 35mol/L，然后將硅酸鈉溶液溫度控制在60~90°C，添加表面活性劑、分散劑，得 到混合液；將步驟（1)收集的焙燒氣體產(chǎn)物進(jìn)行水洗、干燥后，通入所得混合液中，通氣速 率為0. 5~5minS當(dāng)混合液pH= 7. 5~8時(shí)停止通氣，靜置陳化1~6h，過濾并洗滌沉淀 物，再將沉淀物與正丁醇混合并加熱至共沸溫度，保溫10~30min，之后直接烘干得到納米 白炭黑； 所述表面活性劑為聚乙二醇10000、十二烷基苯磺酸鈉或正丁醇，所述表面活性劑的添 加質(zhì)量以濃度調(diào)節(jié)后的硅酸鈉溶液體積計(jì)為0. 1~0. 4g/L;所述分散劑為氯化鈉或碘化 鈉，所述分散劑的添加質(zhì)量以濃度調(diào)節(jié)后的硅酸鈉溶液體積計(jì)為〇. 1~〇. 4g/L。2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煤灰渣酸浸提取氧化鋁后的殘?jiān)?按如下方法獲?。涸诔悍磻?yīng)容器中加入硫酸溶液和含鋁煤灰渣，加熱至100~140°C浸漬 1~6h，過濾并洗滌固體殘?jiān)娓珊蟮玫剿雒夯以峤崛⊙趸X后的殘?jiān)?；所述硫?濃度為5~12mol/L，所述硫酸溶液的體積用量以所述含鋁煤灰渣的質(zhì)量計(jì)為2~4L/kg。3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述煤灰渣酸浸提取氧化 鋁后的殘?jiān)泻械亩趸枧c所添加的碳酸鈉的物質(zhì)的量之比為1 :〇. 95~1. 05。4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述焙燒溫度為850~ 900°C，焙燒時(shí)間為1. 5~2h。5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟⑴中，所述焙燒固體產(chǎn)物在蒸餾 水中的浸出溫度為80~100°C。6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述通氣速率為0.5~ Imin1O7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述表面活性劑為聚乙二 醇 10000〇8. 如權(quán)利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述表面活性劑的添 加質(zhì)量以濃度調(diào)節(jié)后的硅酸鈉溶液體積計(jì)為〇. 2g/L。9. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述分散劑為氯化鈉。10. 如權(quán)利要求1或9所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中，所述分散劑的添加質(zhì) 量以濃度調(diào)節(jié)后的硅酸鈉溶液體積計(jì)為〇.lg/L。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種煤灰渣酸浸提取氧化鋁后的殘?jiān)苽浼{米白炭黑的方法：取所述殘?jiān)?，加入碳酸鈉固體研磨混勻，在830～930℃下焙燒0.5～4h，收集焙燒固體產(chǎn)物和焙燒氣體產(chǎn)物，將焙燒固體產(chǎn)物置于蒸餾水中浸出，經(jīng)固液分離得到硅酸鈉溶液和含鋁水浸渣；取硅酸鈉溶液調(diào)節(jié)SiO2的濃度至0.25～0.35mol/L，然后控溫60～90℃，添加表面活性劑、分散劑，通入經(jīng)水洗干燥的焙燒氣體產(chǎn)物，當(dāng)pH＝7.5～8時(shí)停止通氣，靜置陳化，過濾洗滌，再將沉淀物與正丁醇混合，加熱至共沸保溫10～30min，之后直接烘干得到納米白炭黑；本發(fā)明工藝技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)先進(jìn)，硅資源回收率為接近100％，環(huán)境友好，資源利用率高。
【IPC分類】C01B33/12, B82Y30/00
【公開號(hào)】CN105197937
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510505114
【發(fā)明人】駱仲泱, 施正倫, 祝培旺, 方夢(mèng)祥, 高翔, 王勤輝, 程樂鳴, 周勁松, 余春江, 王樹榮, 肖剛, 王濤, 鄭成航, 倪明江, 岑可法
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年8月17日