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      一種介孔四氧化三鈷納米片的制備及剝離方法_2

      文檔序號(hào):9445790閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      b為四氧化三鈷、圖3c為低倍數(shù)單片層四氧化三鈷、圖3d為高倍數(shù)單片層四氧化三鈷的透射電子顯微(TEM)圖。
      [0024]圖4是實(shí)施例1制得的層狀及單片層四氧化三鈷納米片的計(jì)時(shí)充放電圖。
      [0025]圖5a是實(shí)施例1制得的單片層四氧化三鈷納米片的氮?dú)馕?脫附等溫線、圖5b為相應(yīng)的孔徑分布圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0026]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案及效果作進(jìn)一步描述。但是,所使用的具體方法、配方和說(shuō)明并不是對(duì)本發(fā)明的限制。
      [0027]實(shí)施例一
      [0028]I)層狀前驅(qū)體的制備
      [0029]配制70mL鈷離子濃度為0.lmol/L的六水合硝酸鈷、曲拉通混合溶液,其摩爾比為2:1,攪拌均勻后,再加入尿素,使其與六水合硝酸鈷的摩爾比為2:1,之后繼續(xù)攪拌;將所得混合溶液轉(zhuǎn)入10mL聚四氟乙烯內(nèi)膽,內(nèi)膽放入反應(yīng)釜中,置于120°C烘箱恒溫反應(yīng)24h,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、離心、洗滌、干燥,待干燥完全后,得到粉紅色層狀前驅(qū)體納米片。
      [0030]2)介孔層狀四氧化三鈷納米片的制備
      [0031]將步驟I)得到的層狀前驅(qū)體置于坩禍后,放入馬弗爐中,300°C下灼燒3h,冷卻至室溫,得到介孔黑色四氧化三鈷納米片。
      [0032]3)介孔四氧化三鈷納米片的剝離
      [0033]將步驟2)得到的層狀介孔四氧化三鈷溶于硝酸銨中室溫下振蕩ld,離心后上清液溶于50mL甲酰胺中,在室溫下水浴超聲lh,震蕩3d,離心得到的上清液即為剝離后單片層的四氧化三鈷納米片。
      [0034]實(shí)施例二
      [0035]I)層狀前驅(qū)體的制備
      [0036]配制70mL鈷離子濃度為0.2mol/L的六水合硝酸鈷、曲拉通混合溶液,其摩爾比為2:1 ;攪拌均勻后,再加入尿素,使其與六水合硝酸鈷的摩爾比為2:1,之后繼續(xù)攪拌;將所得混合溶液轉(zhuǎn)入10mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中,內(nèi)膽放入反應(yīng)釜中,置于120°C烘箱恒溫反應(yīng)24h,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、離心、洗滌、干燥,待干燥完全后,得到粉紅色層狀前驅(qū)體納米片。
      [0037]2)介孔層狀四氧化三鈷納米片的制備
      [0038]將步驟I)得到的層狀前驅(qū)體置于坩禍后,放入馬弗爐中,300°C下灼燒3h,冷卻至室溫,得到介孔黑色四氧化三鈷納米片。
      [0039]3)介孔四氧化三鈷納米片的剝離
      [0040]將步驟2)得到的層狀介孔四氧化三鈷溶于硝酸銨中室溫下振蕩ld,離心后上清液溶于50mL甲酰胺中,在室溫下水浴超聲lh,震蕩3d,離心得到的上清液即為剝離后單片層的四氧化三鈷納米片。
      [0041]實(shí)施例三
      [0042]I)層狀前驅(qū)體的制備
      [0043]配制70mL鈷離子濃度為0.lmol/L的六水合硝酸鈷、曲拉通混合溶液,其摩爾比為2:1 ;攪拌均勻后,再加入尿素,使其與六水合硝酸鈷的摩爾比為2:1,之后繼續(xù)攪拌;將所得混合溶液轉(zhuǎn)入10mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中,內(nèi)膽放入反應(yīng)釜中,置于120°C烘箱恒溫反應(yīng)24h,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、離心、洗滌、干燥,待干燥完全后,得到粉紅色層狀前驅(qū)體納米片。
      [0044]2)介孔層狀四氧化三鈷納米片的制備
      [0045]將步驟I)得到的層狀前驅(qū)體置于坩禍后,放入馬弗爐中,300°C下灼燒3h,冷卻至室溫,得到介孔黑色四氧化三鈷納米片。
      [0046]3)介孔四氧化三鈷納米片的剝離
      [0047]將步驟2)得到的層狀介孔四氧化三鈷溶于硝酸銨中室溫下振蕩ld,離心后上清液溶于50mL甲酰胺中,在室溫下水浴超聲2h,震蕩3d,離心得到的上清液即為剝離后單片層的四氧化三鈷納米片。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種介孔四氧化三鈷納米片的制備方法,其特征是包括以下步驟: (1)層狀前驅(qū)體的制備 向Co2+的濃度為0.001-0.5mol/L的溶液中加入尿素,將所得混合溶液置于密閉容器,在120°C的條件下恒溫反應(yīng)24h,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、離心、洗滌、干燥,待干燥完全后,得到粉紅色層狀前驅(qū)體納米片; (2)介孔層狀四氧化三鈷納米片的制備 將步驟(I)得到的層狀前驅(qū)體納米片在200-400°C溫度下煅燒,煅燒時(shí)間為2-4h,將產(chǎn)物冷卻至室溫,得到介孔黑色四氧化三鈷納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔四氧化三鈷納米片的制備方法,其特征是:所述的Co2+的濃度為0.001-0.5mol/L的溶液為0.1-0.2mol/L的六水合硝酸鈷與曲拉通的混合溶液,其摩爾比為0.05-3:1。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的介孔四氧化三鈷納米片的制備方法,其特征是:六水合硝酸鈷與曲拉通的摩爾比為1.5-2.5:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的介孔四氧化三鈷納米片的制備方法,其特征是:尿素與六水合硝酸鈷的摩爾比為2:1。5.一種介孔四氧化三鈷納米片的剝離方法,其特征是:將介孔黑色四氧化三鈷納米片溶于硝酸銨溶液中進(jìn)行預(yù)處理,離心后上清液溶于甲酰胺中,將混合液在室溫下100-200W下水浴超聲后l_2h,于轉(zhuǎn)速為100-300r/min的恒溫振蕩器中恒溫震蕩3d,離心得到的上清液即為剝離后單片層的四氧化三鈷納米片。
      【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供的是一種介孔四氧化三鈷納米片的制備及剝離方法。向Co2+的濃度為0.001-0.5mol/L的溶液中加入尿素,在120℃下恒溫反應(yīng)24h,經(jīng)冷卻、離心、洗滌、干燥,待干燥完全后,得到粉紅色層狀前驅(qū)體納米片;將層狀前驅(qū)體納米片在200-400℃溫度下煅燒,得到介孔黑色四氧化三鈷納米片。將介孔黑色四氧化三鈷納米片溶于硝酸銨溶液中進(jìn)行預(yù)處理,離心后上清液溶于甲酰胺中,將混合液在室溫下100-200W下水浴超聲后1-2h,于轉(zhuǎn)速為100-300r/min的恒溫振蕩器中恒溫震蕩3d,離心得到的上清液即為剝離后單片層的四氧化三鈷納米片。得到的四氧化三鈷也繼承了母體優(yōu)良的性質(zhì),結(jié)晶度高,具有較大片層結(jié)構(gòu),同時(shí)表面還具有明顯的介孔特征。
      【IPC分類(lèi)】C01G51/04, B82Y30/00, B82Y40/00
      【公開(kāi)號(hào)】CN105198007
      【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510566433
      【發(fā)明人】李占雙, 朱會(huì)敏, 劉琦, 王君, 劉婧媛, 張宏森, 李茹民, 劉連河
      【申請(qǐng)人】哈爾濱工程大學(xué)
      【公開(kāi)日】2015年12月30日
      【申請(qǐng)日】2015年9月8日
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