的預(yù)定位置，與此同時(shí)，傳送帶會(huì)立即停止運(yùn)行，以便采集制得的成品碳納米管。當(dāng)探頭的停留時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)的成品采集時(shí)間后，探頭便會(huì)自動(dòng)彈回復(fù)位，傳送帶也會(huì)立即繼續(xù)運(yùn)行。
[0081]成品采集探頭的自動(dòng)彈出與復(fù)位動(dòng)作，以及傳送帶的停止運(yùn)行與繼續(xù)運(yùn)行動(dòng)作是依靠溫度傳感器與數(shù)字計(jì)時(shí)器等附屬部件來實(shí)現(xiàn)的。
[0082]所述化學(xué)反應(yīng)原料供應(yīng)設(shè)備是用來為合成碳納米管的一系列化學(xué)反應(yīng)與環(huán)流火焰的燃燒過程提供所需的各種化學(xué)原料的所有設(shè)備的總稱。主要包括:碳源供應(yīng)設(shè)備、催化劑供應(yīng)設(shè)備、輔助氣體供應(yīng)設(shè)備、燃料供應(yīng)設(shè)備、氧化劑供應(yīng)設(shè)備等。
[0083]所述碳源供應(yīng)設(shè)備用以向系統(tǒng)提供合成碳納米管所必備的碳源。碳源可以是氣體、液體或固體，甚至是等離子體，例如:一氧化碳、甲烷、乙醇、苯、焦炭、碳納米等離子體。
[0084]所述催化劑供應(yīng)設(shè)備用以向系統(tǒng)提供合成所需種類的碳納米管所對(duì)應(yīng)的催化劑。催化劑可以是Fe、Co、N1、Mo、Cr、Cu、Pt等過渡金屬元素所構(gòu)成的單質(zhì)(或合金)及其化合物或混合物。例如:鐵單質(zhì)、鎳單質(zhì)、二茂鐵、硝酸鈷、三氧化二鐵、五羰基鐵等?？筛鶕?jù)所需碳納米管的粗細(xì)、壁數(shù)等技術(shù)要求來選擇合適的催化劑。
[0085]所述輔助氣體供應(yīng)設(shè)備用以向系統(tǒng)提供合成碳納米管所需的各種輔助氣體。輔助氣體對(duì)合成碳納米管是大有裨益的，其中的每種氣體都發(fā)揮著各自的不同作用。例如:氫氣可以起到促進(jìn)碳源吸附與解離、清掃碳管表面雜質(zhì)、使催化劑保持活性等作用；惰性氣體或低活性氣體(例如氦氣、氖氣、氬氣、氮?dú)獾?既能稀釋催化劑，還能起到為局部降溫的作用，避免碳納米管在過高的溫度下被燒毀，此外，在使用五羰基鐵等作為催化劑的工況下，還可用作攜帶催化劑的載體。
[0086]所述燃料供應(yīng)設(shè)備用以向系統(tǒng)提供燃燒所需的燃料。所述燃料可以是氣體、液體或固體，例如:乙炔、氫氣、甲烷、汽油、柴油、煤粉、木肩、硫磺等。
[0087]所述氧化劑供應(yīng)設(shè)備用以向系統(tǒng)提供燃燒所需的助燃劑。為了節(jié)約成本，氧化劑首先考慮使用空氣，在需要更高加熱溫度的實(shí)例中，氧化劑也可以使用21: 79、3: 7或1:1等比例的氧氣-氮?dú)饣旌蠚?，甚至純氧?br>[0088]本系統(tǒng)中的所有附屬組成部分與附屬構(gòu)造部件都是為上述組成部分與實(shí)物構(gòu)造部件服務(wù)的。例如:點(diǎn)火器用于在系統(tǒng)啟動(dòng)時(shí)點(diǎn)燃從火焰噴射器噴出的燃料；溫度傳感器與數(shù)字計(jì)時(shí)器用于成品采集探頭的自動(dòng)彈出與復(fù)位動(dòng)作。安裝在燃燒室的底部用以收集灰燼的冷灰斗；為了使火焰噴射器的出口氣流形成旋轉(zhuǎn)射流而設(shè)置的葉輪、導(dǎo)流器。
[0089]火焰噴射器的布置方式有多種，圖2中給出了幾種參考示例。最易于制造、安裝和使用的是正四角布置(如圖2(a)所示)，這種布置方式中，燃燒室的橫截面為正方形，火焰噴射器布置在正方形的四個(gè)角上，這四個(gè)火焰噴射器出口氣流的幾何軸線均與圓管形核心反應(yīng)腔的外壁相切。對(duì)這種布置方式的火焰燃燒進(jìn)行了數(shù)值模擬，環(huán)流火焰燃燒域中某一橫截面上的大致溫度分布情況如圖3所示。
[0090]在正六角布置(如圖2(b)所示)方式中，燃燒室的橫截面為正六邊形，火焰噴射器布置在正六邊形的六個(gè)角上，這六個(gè)火焰噴射器出口氣流的幾何軸線均與圓管形核心反應(yīng)腔的外壁相切。
[0091]圖2(c)所示的是一種特殊的布置方式，該布置方式中，核心反應(yīng)腔為方管形，其外壁的橫截面為矩形，燃燒室的橫截面為圓形，火焰噴射器布置在圓的任意兩條互相垂直的直徑的四個(gè)端點(diǎn)上，這四個(gè)火焰噴射器出口氣流的幾何軸線均與以該矩形的對(duì)角線為直徑的假想圓相切。
[0092]本發(fā)明利用上述系統(tǒng)合成碳納米管的方法包括以下步驟:
[0093]S1.啟動(dòng)燃料供應(yīng)設(shè)備與氧化劑供應(yīng)設(shè)備，向火焰噴射器內(nèi)輸送燃料與氧化劑，為點(diǎn)火做準(zhǔn)備；
[0094]S2.啟動(dòng)輔助氣體供應(yīng)設(shè)備，向核心反應(yīng)腔內(nèi)輸送冷卻氣體(比如氦氣、氮?dú)獾龋瑸榱斯?jié)約成本，也可直接使用空氣)，以免著火后，高溫的火焰將核心反應(yīng)腔燒壞；
[0095]S3.啟動(dòng)點(diǎn)火器，點(diǎn)燃從火焰噴射器噴出的燃料與氧化劑的混合物；
[0096]S4.待燃燒室內(nèi)的環(huán)流火焰形成后，調(diào)節(jié)燃料與氧化劑的用量至所需值；
[0097]S5.待環(huán)流火焰穩(wěn)定地燃燒，并且燃燒室內(nèi)不同高度處的環(huán)流火焰溫度均達(dá)到設(shè)計(jì)值后，啟動(dòng)碳源供應(yīng)設(shè)備與催化劑供應(yīng)設(shè)備，向核心反應(yīng)腔內(nèi)輸送碳源與催化劑；
[0098]S6.將碳源與催化劑的用量調(diào)大至設(shè)計(jì)參數(shù)，使碳源開始發(fā)生熱解；
[0099]S7.待碳源熱解域及碳納米管合成域的溫度均達(dá)到設(shè)計(jì)值后，啟動(dòng)成品采集單元;
[0100]S8.當(dāng)傳送帶上的第一只成品采集探頭到達(dá)碳納米管合成域的正上方時(shí)，它便會(huì)自動(dòng)彈出，伸入到碳納米管合成域中的預(yù)定位置，開始采集合成的碳納米管；與此同時(shí)，傳送帶會(huì)立即停止運(yùn)行；
[0101]S9.待第一只探頭在碳納米管合成域中的停留時(shí)間達(dá)到預(yù)設(shè)的成品采集時(shí)間后，探頭便會(huì)自動(dòng)彈回復(fù)位，傳送帶也會(huì)立即繼續(xù)運(yùn)行；
[0102]S10.后面的所有成品采集探頭都將依次重復(fù)S8、S9的步驟，直至系統(tǒng)停止運(yùn)行；
[0103]當(dāng)需要改變運(yùn)行工況或系統(tǒng)出現(xiàn)問題需要停機(jī)時(shí)，則按照以下步驟進(jìn)行:
[0104]Sll.關(guān)閉燃料供應(yīng)設(shè)備與氧化劑供應(yīng)設(shè)備，停止向火焰噴射器內(nèi)輸送燃料與氧化劑，使燃燒室內(nèi)熄火；
[0105]S12.關(guān)閉碳源供應(yīng)設(shè)備與催化劑供應(yīng)設(shè)備，停止向核心反應(yīng)腔內(nèi)輸送碳源與催化劑，避免浪費(fèi)原料；
[0106]S13.關(guān)閉成品采集單元，使其停止運(yùn)行；
[0107]S14.打開旁路閥門，向火焰噴射器與核心反應(yīng)腔內(nèi)輸送冷卻氣體(如氦氣、氮?dú)獾?，為了?jié)約成本，也可直接使用空氣)，并將冷卻氣體向燃燒室內(nèi)噴射，以便冷卻火焰噴射器、燃燒室以及核心反應(yīng)腔，避免燃燒室內(nèi)熄火后的殘余高溫將它們損壞；
[0108]S15.待燃燒室內(nèi)各處的溫度均降至200°C以下后，關(guān)閉輔助氣體供應(yīng)設(shè)備。
[0109]下面參考附圖和優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步說明。必須指出的是，本發(fā)明可以通過許多不同的具體形式來實(shí)現(xiàn)，而不應(yīng)當(dāng)認(rèn)為本發(fā)明僅僅局限于這里描述的實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施例將使本發(fā)明的內(nèi)容更加清楚、完整，并向本領(lǐng)域的技術(shù)人員充分表達(dá)本發(fā)明的范圍，并傳達(dá)前面尚未提及的其它目的。
[0110]在以下兩個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，利用本發(fā)明的系統(tǒng)來合成碳納米管的大致方法與步驟如前所述，而催化劑的制備方法與一些常規(guī)的操作步驟是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知的，因此不再贅述，這里只對(duì)其中關(guān)鍵的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行說明。
[0111]實(shí)施例1
[0112]本實(shí)施例提供一種單壁碳納米管的制備方法，其技術(shù)參數(shù)如下:
[0113](I)環(huán)流火焰燃燒室的外形為四棱柱形，其橫截面為正方形；火焰噴射器布置在正方形的四個(gè)角上，并沿著燃燒室的高度方向安裝三組(多層布置)；核心反應(yīng)腔為圓管形；頂部傘為碗形；
[0114](2)預(yù)先采用溶膠-凝膠法制備Co/Mo/MgO催化劑，其中Co、Mo、Mg的物質(zhì)的量之比為1: 2: 30，焙燒溫度為850 °C ;
[0115](3)以甲烷氣體作為碳源，以氫氣、氦氣作為輔助氣體，其中CH4、H2、He的體積流量之比為3:4:5;
[0116](4)以乙炔氣體作為燃料，以21: 79的氧氣-氮?dú)饣旌蠚庾鳛檠趸瘎?，其體積流量比為1: 13 ;燃料、氧化劑在火焰噴射器內(nèi)從各自的通道分別噴出，隨后在燃燒室內(nèi)相遇，火焰噴射器的出口氣流是直流射流；
[0117](5)成品采集時(shí)間為6分鐘。
[0118]圖4為由實(shí)施例1制備出來的碳納米管的高倍透射電鏡照片。從圖4中可以清楚地看到多根單壁碳納米管，其長徑比很大，直徑分布均勻，且純度也非常高，僅有極少的無定形碳存在。
[0119]圖5為由實(shí)施例1制備出來的碳納米管在0-2500CII11拉曼位移范圍內(nèi)的拉曼光譜圖。從圖5可知，在155