被覆電極； 步驟6)被覆電極后的陶瓷加熱至500°C后，在水中淬火，然后在室溫下施加2~4kV/ _的電壓極化，即可獲得同時(shí)具備大位移及低滯后的鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷材料。
[0023] 本發(fā)明有益效果是：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷材料壓 電常數(shù)d 33可達(dá)342pC/N ;電壓位移滯后低至2. 5 %，非線性度〈5 %，滿足高精度控制及定位 等需要，具有廣闊的應(yīng)用前景。并且，本發(fā)明的材料制備工藝簡(jiǎn)單，可在室溫極化而不會(huì)擊 穿，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0024] 下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本 發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā) 明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的 工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適 的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0025] 頭施例 I :Pb0.90Sr0.05Ca0. 05Zr0.53Tia4703 _0. 01CaFe05/2 包括如下步驟： 1) 按照 Pba9QSr。.Q5Ca。.Q5Zra53Ti。. 4703-0· OlCaFeO5Z2通式精確稱量化學(xué)計(jì)量比的 Pb 304、 SrC03、CaC03、Zr02、Ti02、Fe 2O3。將所有原料粉體放入球磨罐中，加入去離子水，混合4-6小 時(shí)后倒出烘干； 2) 將混合均勻的粉體過篩壓塊后，放置在高溫爐中，在8KTC下合成2小時(shí)，以獲得所 需要的物相； 3) 將合成后的粉體打碎后，放入球磨罐中，加入去離子水，球磨6小時(shí)后倒出烘干； 4) 將球磨后的粉體加入PVA為粘結(jié)劑，造粒，在200MPa壓力下壓制成型，將壓制成型的 素坯在550°C溫度下保溫4小時(shí)以排出素坯中的有機(jī)成分； 5) 將素坯放入高溫?zé)Y(jié)爐中，在1280°C燒結(jié)2-4小時(shí)，經(jīng)雙面磨平至要求尺寸后，表面 被覆電極； 6) 被覆電極后的陶瓷加熱至500°C后，在水中淬火，然后在室溫下施加4kV/mm的電壓 極化，即可獲得同時(shí)具備大位移低滯后的壓電陶瓷。
[0026] 將制得的陶瓷材料用D/max2550V衍射儀進(jìn)行其物相分析，得到的XRD譜圖見圖1 所示。由圖1可見：陶瓷為四方相的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。
[0027] 圖2為本實(shí)施例制得的陶瓷材料極化前的電滯回線，由圖2可知，由于陶瓷中存在 較多的氧空位，疇壁受到強(qiáng)烈釘扎，因此陶瓷電滯回線呈束腰狀。
[0028] 圖3圖2為本實(shí)施例制得的陶瓷材料淬火后的電滯回線，由圖3可知，經(jīng)過高溫淬 火后的陶瓷疇壁不再受到釘扎，因此呈現(xiàn)正常的電滯回線。
[0029] 圖4為本實(shí)施例制得的陶瓷在lkV/cm單向電場(chǎng)下的應(yīng)變曲線，由圖可見，此陶瓷 具有極低的位移滯后及良好的線性。
[0030] 上述制備好的壓電陶瓷其電學(xué)性能為：
包括如下步驟： 1)按照 PbQ.9QSraiQZra53TiQ. 4703-0· 008CaFeQ.95GaQ.Q505/2+0· 005Mn02通式精確稱量化學(xué)計(jì) 量比的Pb304、SrC03、Zr02、Ti0 2、CaC03、Fe203、Ga20 3、MnO2。將所有原料粉體放入球磨罐中， 加入去離子水，混合4-6小時(shí)后倒出烘干； 2) 將混合均勻的粉體過篩壓塊后，放置在高溫爐中，在820°C下合成2小時(shí)，以獲得所 需要的物相； 3) 將合成后的粉體打碎后，放入球磨罐中，加入去離子水，球磨6小時(shí)后倒出烘干； 4) 將球磨后的粉體加入PVA為粘結(jié)劑，造粒，在200MPa壓力下壓制成型，將壓制成型的 素坯在550°C溫度下保溫4小時(shí)以排出素坯中的有機(jī)成分； 5) 將素坯放入高溫?zé)Y(jié)爐中，在1300°C燒結(jié)2小時(shí)，經(jīng)雙面磨平至要求尺寸后，表面被 覆電極； 6) 被覆電極后的陶瓷加熱至500°C后，在水中淬火，然后在室溫下施加4kV/mm的電壓 極化，即可獲得同時(shí)具備大位移低滯后的壓電陶瓷。
[0032] 上述制備好的壓電陶瓷其電學(xué)性能為：
包括如下步驟： 1) 按照 PbaS5(Sr0.3Caa7)0. 15Zra51Ti0.4903-0· OlCa(Fe。.75Ga〇.15)05/2+0· OOeMnO2通式精確稱 量化學(xué)計(jì)量比的Pb304、SrC0 3、CaC03、Zr02、Ti02、Fe20 3、Ga203、MnO2。將所有原料粉體放入球 磨罐中，加入去離子水，混合4-6小時(shí)后倒出烘干； 2) 將混合均勻的粉體過篩壓塊后，放置在高溫爐中，在850°C下合成2小時(shí)，以獲得所 需要的物相； 3) 將合成后的粉體打碎后，放入球磨罐中，加入去離子水，球磨6小時(shí)后倒出烘干； 4) 將球磨后的粉體加入PVA為粘結(jié)劑，造粒，在200MPa壓力下壓制成型，將壓制成型的 素坯在550°C溫度下保溫4小時(shí)以排出素坯中的有機(jī)成分； 5) 將素坯放入高溫?zé)Y(jié)爐中，在1300°C燒結(jié)2小時(shí)，經(jīng)雙面磨平至要求尺寸后，表面被 覆電極； 6) 被覆電極后的陶瓷加熱至500°C后，在水中淬火，然后在室溫下施加4kV/mm的電壓 極化，即可獲得同時(shí)具備大位移低滯后的壓電陶瓷。
[0034] 上述制備好的壓電陶瓷其電學(xué)性能為：
包括如下步驟： 1) 按照 Pba95(Sra9Caai)a05Zr a55Tia45O3-0.00 6Ca(Fea5Ga0.5)05/2+0· 002Mn02通式精確稱 量化學(xué)計(jì)量比的Pb304、SrC0 3、CaC03、Zr02、Ti02、Fe20 3、Ga203、MnO2。將所有原料粉體放入球 磨罐中，加入去離子水，混合4-6小時(shí)后倒出烘干； 2) 將混合均勻的粉體過篩壓塊后，放置在高溫爐中，在8KTC下合成4小時(shí)，以獲得所 需要的物相； 3) 將合成后的粉體打碎后，放入球磨罐中，加入去離子水，球磨6小時(shí)后倒出烘干； 4) 將球磨后的粉體加入PVA為粘結(jié)劑，造粒，在250MPa壓力下壓制成型，將壓制成型的 素坯在600°C溫度下保溫4小時(shí)以排出素坯中的有機(jī)成分； 5) 將素坯放入高溫?zé)Y(jié)爐中，在1290Γ燒結(jié)2小時(shí)，經(jīng)雙面磨平至要求尺寸后，表面被 覆電極； 6) 被覆電極后的陶瓷加熱至500°C后，在水中淬火，然后在室溫下施加4kV/mm的電壓 極化，即可獲得同時(shí)具備大位移低滯后的壓電陶瓷。
[0036] 上述制備好的壓電陶瓷其電學(xué)性能為：
[0037] 產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性：本發(fā)明制備的鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷壓電常數(shù)d33在300~342pC/N之 間；位移滯后在2%~5%之間；因此該類陶瓷同時(shí)具備大位移及低滯后的特性，同時(shí)陶瓷 電場(chǎng)-應(yīng)變曲線，可滿足高精度壓電驅(qū)動(dòng)器應(yīng)用需求，極具應(yīng)用前景。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種同時(shí)具備大位移及低滯后的鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷 材料的組成通式為：Pb1JSryCa1 y)JZrzTi1z)03+aCa(FewGa1w)05/2+bMn02,其中：x、y、z及w 均為摩爾比，〇? 05彡x彡0? 20,0彡y彡1，0. 50彡z彡0? 55,0彡w彡I;a為摩爾比，以 Pb1JSryCa1 y)JZrzTi1 z)O3陶瓷粉體總摩爾數(shù)為1計(jì)，0. 005彡a彡0. 01 ;b為重量比，以 Pb1x(SryCa1y)x(ZrzTi1z)O3陶瓷粉體總重量為 1 計(jì)，0 彡b彡 0? 01。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓電陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的壓電常數(shù)d33為 292 ~342pC/N。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的壓電陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的位移滯后 2% ~5%。4. 一種權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的同時(shí)具備大位移及低滯后的鋯鈦酸鉛基壓電陶 瓷材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括： 步驟 1)將原料Pb304、SrC03、CaC03、Zr02、Ti02、Fe203、6&203及MnO2按照PbIx (SryCa1 y)x (ZrzTi1 z) 03+aCa(FewGa1 w) 05/2+bMn02的化學(xué)計(jì)量比稱量，將原料粉體放入球磨罐中，加入去 離子水，混合4~6小時(shí)，倒出烘干； 步驟2)將混合均勻的粉體過篩，壓塊，在800~950°C下合成2~4小時(shí)，將合成后的 粉體打碎，放入球磨罐中，加入去離子水，球磨6~8小時(shí)，倒出烘干； 步驟3)將步驟2)得到的粉體加入粘結(jié)劑，造粒，壓制成型，將壓制成型的素坯在500~ 650°C溫度下保溫2~6小時(shí)； 步驟4)將素坯在1260~1300°C燒結(jié)2~4小時(shí)，雙面磨平，表面被覆電極； 步驟5)將被覆電極后的陶瓷極化，獲得同時(shí)具備大位移及低滯后的鋯鈦酸鉛基壓電陶 瓷材料。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中加入的粘結(jié)劑為PVA或 PVB06. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中壓制成型的壓力為 150 ~250MP。7. 根據(jù)權(quán)利要求4~6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中表面被覆的 電極為銀電極或鉑電極。8. 根據(jù)權(quán)利要求4~7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟5)的極化過程包 括：將被覆電極后的陶瓷加熱至500°C后，在水中淬火，然后在室溫下施加2~4kV/mm的電 壓極化。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種同時(shí)具備大位移及低滯后的鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷材料及其制備方法，所述陶瓷材料的組成通式為：Pb1-x(SryCa1-y)x(ZrzTi1-z)O3+aCa(FewGa1-w)O5/2+bMnO2，其中：x、y、z及w均為摩爾比，0.05≤x≤0.20，0≤y≤1，0.50≤z≤0.55，0≤w≤1；a為摩爾比，以Pb1-x(SryCa1-y)x(ZrzTi1-z)O3陶瓷粉體總摩爾數(shù)為1計(jì)，0.005≤a≤0.01；b為重量比，以Pb1-x(SryCa1-y)x(ZrzTi1-z)O3陶瓷粉體總重量為1計(jì)，0≤b≤0.01。該類陶瓷同時(shí)具備大位移及低滯后的特性，同時(shí)陶瓷電場(chǎng)-應(yīng)變曲線，可滿足高精度壓電驅(qū)動(dòng)器應(yīng)用需求，極具應(yīng)用前景。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/491
【公開號(hào)】CN105218092
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510649834
【發(fā)明人】曾江濤, 李國(guó)榮, 鄭嘹贏, 阮學(xué)政, 程健
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月9日