納米二氧化鈦晶體顆粒，其形貌為麥穗狀，如圖1所示。
[0068]評價二氧化鈦顆粒反應(yīng)活性:采用甲基橙作為光降解對象來評價樣品在紫外光下的光催化性能，將0.lg制備的納米二氧化鈦加入到50mL質(zhì)量濃度20mg/L甲基橙標準溶液中，攪拌后采用250W的紫外高壓汞燈進行照射(光照距離10cm)，每隔3min取樣品離心后，用分光光度計測定其吸光度，并計算甲基橙的降解率可知，本發(fā)明制備的二氧化鈦晶體顆粒反應(yīng)活性極高，可在12min內(nèi)使甲基橙的降解率超過96.5%。
[0069]實施例2
[0070]—種高活性的氧化納米晶纖維素基二氧化鈦的制備方法，其制備工藝步驟與實施例1相同，只是不同的是:選用的有機溶劑為異丙醇和選用的增稠劑為氯化鉀，且在混合液中不添加兩性表面活劑，其制備步驟操作過程為:
[0071]—)、配制前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，在溶液中選擇性添加增稠劑，表面活性劑
[0072]取5g鈦酸正丁酯前驅(qū)體加入到異丙醇中，鈦酸正丁酯與異丙醇的質(zhì)量比為1:6.5，將0.2g氯化鉀增稠劑，0.35g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉陰離子表面活性劑，0.15g椰子油單乙醇酰胺非離子表面活性劑分別加入至混合液中，加鹽酸調(diào)制pH為3，低速剪切機處理25min而配制得前驅(qū)體的有機溶劑溶液A，剪切機低速剪切的速度控制為2000r/min ;
[0073]二 )、通過氧化反應(yīng)得到雙醛基氧化納米晶纖維素的膠體乳液B
[0074]按質(zhì)量比高碘酸鈉:納米晶纖維素為3:1稱取樣品，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，燒瓶通氮氣避光，于6.5%的物料濃度中在溫度為47°C，pH為3的條件下反應(yīng)5h，即可得到醛基含量高達6800 μ mol/g (通過堿消耗法測定)的氧化雙醛基納米晶纖維素，所得產(chǎn)品為棒狀晶體結(jié)構(gòu)，進一步通過控制去離子水的加入量得到氧化納米晶纖維素的濃度為6%的膠體乳液B ；
[0075]三)、保持pH于適宜的范圍，在低轉(zhuǎn)速的物理剪切下，將溶液A逐滴加入至膠體乳液B中
[0076]在5000r/min的較低轉(zhuǎn)速下，向水性載體的膠體乳液B中逐滴滴加前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，滴加結(jié)束后，提高轉(zhuǎn)速至20000r/min下剪切l(wèi)Omin，使兩種乳液充分混合，在此過程中，通過補加鹽酸而控制體系的pH于3.5 ;
[0077]四)、水熱處理結(jié)合冷凍干燥，充分完成凝膠反應(yīng)
[0078]將上述混合乳液轉(zhuǎn)移至恒溫水浴中，在20000r/min的轉(zhuǎn)速下進行水熱剪切處理0.5h，水浴溫度控制為45°C，將所得溶膠在室溫條件陳化50h后，進行冷凍干燥，干燥時間控制為10h ；
[0079]五)、高溫煅燒，通過變速率模式緩慢升溫、保溫，得到麥穗狀的目標產(chǎn)物
[0080]將凍干的凝膠轉(zhuǎn)移至高溫爐中，首先以5°C /min的步進速率升溫至200°C，然后調(diào)整升溫速率為15°C /min直至435°C，在此溫度下煅燒處理lh后即可得到白色的粉末狀二氧化鈦晶體顆粒，其形貌呈麥穗狀，如圖1所示，且反應(yīng)活性極高。
[0081]評價二氧化鈦晶體顆粒反應(yīng)活性:采用甲基橙作為光降解對象來評價樣品在紫外光下的光催化性能，將0.lg制備的納米二氧化鈦加入到50mL質(zhì)量濃度20mg/L甲基橙標準溶液中，攪拌后采用250W的紫外高壓汞燈進行照射(光照距離10cm)，每隔3min取樣品離心后，用分光光度計測定其吸光度，并計算甲基橙的降解率可知，本發(fā)明制備的二氧化鈦晶體顆粒反應(yīng)活性極高，可在12min內(nèi)使甲基橙的降解率超過97.2%。
[0082]實施例3
[0083]—種高活性的氧化納米晶纖維素基二氧化鈦的制備方法，其制備工藝步驟與實施例1相同，只是不同的是:選用的有機溶劑為異丙醇和選用的增稠劑為氯化銨。其制備步驟操作過程為:
[0084]—)、配制前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，在溶液中選擇性添加增稠劑，表面活性劑
[0085]取6g鈦酸正丁酯前驅(qū)體加入到異丙醇中，鈦酸正丁酯與異丙醇的質(zhì)量比為1:5.5，將0.5g氯化銨增稠劑，0.3g十二烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑，0.15g乙二醇二硬脂肪酸酯非離子表面活性劑分別加入至混合液中，加鹽酸調(diào)制pH為3.5，低速剪切機處理28min而配制得前驅(qū)體的有機溶劑溶液A，剪切機低速剪切的速度控制為2300r/min ;
[0086]二)、通過氧化反應(yīng)得到雙醛基氧化納米晶纖維素的膠體乳液B
[0087]按質(zhì)量比高碘酸鈉:納米晶纖維素為4:1稱取樣品，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，燒瓶通氮氣避光，于7%的物料濃度中在溫度為45°C，pH為4.5的條件下反應(yīng)6h，即可得到醛基含量高達6200 μ mol/g (通過堿消耗法測定)的氧化雙醛基納米晶纖維素，所得產(chǎn)品為棒狀晶體結(jié)構(gòu)，進一步通過控制去離子水的加入量得到氧化納米晶纖維素的濃度為8%的膠體乳液B ；
[0088]三)、保持pH于適宜的范圍，在低轉(zhuǎn)速的物理剪切下，將溶液A逐滴加入至膠體乳液B中
[0089]在5000r/min的較低轉(zhuǎn)速下，向水性載體的膠體乳液B中逐滴滴加前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，滴加結(jié)束后，提高轉(zhuǎn)速至22000r/min下剪切8min，使兩種乳液充分混合，在此過程中，通過補加鹽酸而控制體系的pH于3 ;
[0090]四)、水熱處理結(jié)合冷凍干燥，充分完成凝膠反應(yīng)
[0091]將上述混合乳液轉(zhuǎn)移至恒溫水浴中，在19000r/min的轉(zhuǎn)速下進行水熱剪切處理lh，水浴溫度控制為50°C，將所得溶膠在室溫條件陳化48h后，進行冷凍干燥，干燥時間控制為8h ；
[0092]五)、高溫煅燒，通過變速率模式緩慢升溫、保溫，得到麥穗狀形貌的目標產(chǎn)物
[0093]將凍干的凝膠轉(zhuǎn)移至高溫爐中，首先以5°C /min的步進速率升溫至200°C，然后調(diào)整升溫速率為15°C /min直至420°C，在此溫度下煅燒處理lh后即可得到白色的粉末狀二氧化鈦晶體顆粒，其形貌呈麥穗狀，如圖1所示，且反應(yīng)活性極高。
[0094]評價二氧化鈦顆粒反應(yīng)活性:采用甲基橙作為光降解對象來評價樣品在紫外光下的光催化性能，將0.lg制備的納米二氧化鈦加入到50mL質(zhì)量濃度20mg/L甲基橙標準溶液中，攪拌后采用250W的紫外高壓汞燈進行照射(光照距離10cm)，每隔3min取樣品離心后，用分光光度計測定其吸光度，并計算甲基橙的降解率可知，本發(fā)明制備的二氧化鈦晶體顆粒反應(yīng)活性極高，可在12min內(nèi)使甲基橙的降解率超過96.7%。
[0095]實施例4
[0096]一種高活性的氧化納米晶纖維素基二氧化鈦的制備方法，其制備工藝步驟與實施例1相同，只是不同的是:選用的有機溶劑為異丙醇和選用的增稠劑為氯化鉀，其制備步驟操作過程為:
[0097]一)、配制前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，在溶液中選擇性添加增稠劑，表面活性劑
[0098]取5g鈦酸正丁酯前驅(qū)體加入到異丙醇中，鈦酸正丁酯與異丙醇的質(zhì)量比為1:7，將0.8g氯化鉀增稠劑，0.35g羧甲基纖維素鈉陰離子表面活性劑，0.15g椰子油單乙醇酰胺非離子表面活性劑分別加入至混合液中，加鹽酸調(diào)制pH為3，低速剪切機處理30min而配制得前驅(qū)體的有機溶劑溶液A，剪切機低速剪切的速度控制為2200r/min ;
[0099]二)、通過氧化反應(yīng)得到雙醛基氧化納米晶纖維素的膠體乳液B
[0100]按質(zhì)量比高碘酸鈉:納米晶纖維素為5:1稱取樣品，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，燒瓶通氮氣避光，于6%的物料濃度中在溫度為50°C，pH為3的條件下反應(yīng)5.5h，即可得到醛基含量高達7300 μπιο?/g (通過堿消耗法測定)的氧化雙醛基納米晶纖維素，所得產(chǎn)品為棒狀晶體結(jié)構(gòu)，進一步通過控制去離子水的加入量得到氧化納米晶纖維素的濃度為8%的膠體乳液B ；
[0101]三)、保持pH于適宜的范圍，在低轉(zhuǎn)速的物理剪切下，將溶液A逐滴加入至膠體乳液B中
[0102]在5500r/min的較低轉(zhuǎn)速下，向水性載體的膠體乳液B中逐滴滴加前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，滴加結(jié)束后，提高轉(zhuǎn)速至23000r/min下剪切7min，使兩種乳液充分混合，在此過程中，通過補加鹽酸而控制體系的pH于3.5 ;
[0103]四)、水熱處理結(jié)合冷凍干燥，充分完成凝膠反應(yīng)
[0104]將上述混合乳液轉(zhuǎn)移至恒溫水浴中，在20000r/min的轉(zhuǎn)速下進行水熱剪切處理lh，水浴溫度控制為50°C，將所得溶膠在室溫條件陳化50h后，進行冷凍干燥，干燥時間控制為9h ；
[0105]五)、高溫煅燒，通過變速率模式緩慢升溫、保溫，得到麥穗狀的目標產(chǎn)物
[0106]將凍干的凝膠轉(zhuǎn)移至高溫爐中，首先以5°C /min的步進速率升溫至200°C，然后調(diào)整升溫速率為15°C /min直至435°C，在此溫度下煅燒處理1.2h后即可得到白色的粉末狀二氧化鈦晶體顆粒，其形貌呈麥穗狀，如圖1所示，且反應(yīng)活性極高。
[0107]評價二氧化鈦顆粒反應(yīng)活性:采用甲基橙作為光降解對象來評價樣品在紫外光下的光催化性能，將0.lg制備的納米二氧化鈦加入到50mL質(zhì)量濃度20mg/L甲基橙標準溶液中，攪拌后采用250W的紫外高壓汞燈進行照射(光照距離10cm)，每隔3min取樣品離心后，用分光光度計測定其吸光度，并計算甲基橙的降解率可知，本發(fā)明制備的二氧化鈦晶體顆粒反應(yīng)活性極高，可在12min內(nèi)使甲基橙的降解率超過98%。
[0108]實施例5
[0109]—種高活性的氧化納米晶纖維素基二氧化鈦的制備方法，其制備工藝步驟與實施例1相同，只是不同的是:選用的有機溶劑為異丙醇和選用的增稠劑為氯化銨，其制備步驟操作過程為:
[0110]一)、配制前驅(qū)體鈦酸正丁酯的有機溶劑溶液A，在溶液中選擇性添加增稠劑，表面活性劑
[0111]取5g鈦酸正丁酯前驅(qū)體加入到異丙醇中，鈦酸正丁酯與異丙醇的質(zhì)量比為1:5，將