一種多釩酸銨的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設及一種多饑酸錠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多饑酸錠為一種淡黃色結(jié)晶粉末，微溶于冷水、熱乙醇和乙酸，溶于熱水及稀氨氧 化錠；空氣中灼燒時變成五氧化二饑，有毒。主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等， 陶瓷工業(yè)廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二饑、立氧化二饑。目前較為常見的制備多 饑酸錠的方法是將中和后的含饑溶液在50°cW上加入硫酸錠，再加硫酸將溶液抑調(diào)整至 5. 0,在不斷攬拌下加熱至約90°C，調(diào)節(jié)溶液抑值為1. 5-2. 5,沉淀結(jié)晶多饑酸錠，母液中含 0. 2-0. 3g/L饑。 陽00引何文藝等（高密度多饑酸錠制備技術(shù)研究[J]，鋼鐵饑鐵，2012, 33似：10-14)介 紹了一種高密度多饑酸錠的制備方法，并研究了全饑（TV)濃度、pH、攬拌速度、加藥與酸溫 度、加錠系數(shù)化及晶種對多饑酸錠的堆密度和沉饑率的影響。結(jié)果表明，為了獲得高的沉饑 率W及高密度的多饑酸錠（APV)，需要于60-85°C在含饑20-30g/L的溶液加入大于1/50倍 于全饑質(zhì)量的晶種和1. 5-2. 5倍于全饑質(zhì)量的硫酸錠，并用硫酸調(diào)節(jié)抑到2. 1-2. 4,沸水 浴95°C依次在350r/min和200r/min轉(zhuǎn)速下分別沉淀40min和20min，該APV賠燒后的粉 饑中含V205大于98. 5%，化2〇小于0. 10%。
[0004] 可見，現(xiàn)有技術(shù)中多饑酸錠的反應條件較為苛刻，一方面，需要控制反應在多個階 段的高溫條件下進行，反應時間也較長，運增加了能耗；另一方面，對饑液的要求比較高，并 不適用于低濃度饑液制備多饑酸錠。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽〇化]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，從而提供一種新的多饑酸錠的制備 方法。
[0006] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種多饑酸錠的制備方法，該方法包括：在酸性條 件下，將含饑浸出液與結(jié)晶劑進行接觸并反應，其中，所述結(jié)晶劑包括結(jié)晶劑A和結(jié)晶劑B， 所述結(jié)晶劑A為水溶性錠鹽和/或氨水，所述結(jié)晶劑B選自甲醒、乙醒和丙醒中的至少一 種。
[0007] 本發(fā)明的制備方法由于加入了結(jié)晶劑B，可W使含饑浸出液與結(jié)晶劑A的反應在 常溫條件下進行，也無需控制反應溫度，且反應時間短，因此具有工藝簡單且能耗低的特 點。另外，該制備方法適用于各種濃度含饑液制備多饑饑酸，對饑液的可選擇性寬，也具有 成本低的優(yōu)勢，具有很好的社會效益和經(jīng)濟效益。
[0008] 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予W詳細說明。
【具體實施方式】
[0009] W下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0010] 本發(fā)明提供看一種多饑酸錠的制備方法，該方法包括：在酸性條件下，將含饑浸出 液與結(jié)晶劑進行接觸并反應，其中，所述結(jié)晶劑包括結(jié)晶劑A和結(jié)晶劑B，所述結(jié)晶劑A為水 溶性錠鹽和/或氨水，所述結(jié)晶劑B選自甲醒、乙醒和丙醒中的至少一種。
[0011] 本發(fā)明中，所述含饑浸出液可W為經(jīng)饑渣提饑工藝過程中產(chǎn)生的含饑溶液，具體 是指饑渣經(jīng)過氧化鋼化賠燒、硫酸浸出和凈化之后的含饑溶液。所述饑渣可W源自饑鐵磁 鐵礦的冶煉或石煤提饑過程。通常地，除了饑，所述含饑溶液通常還含有化\Ca2\Si、We、 T化化及P、Mo、W等雜質(zhì)；所述含饑溶液的抑可W為9-14。
[0012] 本發(fā)明對所述含饑浸出液中全饑的濃度沒有特別地要求，只要能產(chǎn)生多饑酸錠沉 淀即可，通常地，所述含饑浸出液中的全饑濃度可W為Ig/LW上。從提高產(chǎn)物收率的角度 出發(fā)，優(yōu)選所述含饑浸出液中的全饑濃度為20-150旨/1，更優(yōu)選為20-60g/L。
[0013] 本發(fā)明中，所述結(jié)晶劑A為水溶性錠鹽和/或氨水，在酸性條件下，通過該結(jié)晶劑 中的NH/置換出含饑溶液中饑酸鋼中的化+，從而制得多饑酸錠沉淀物。優(yōu)選地，所述結(jié)晶 劑A為硫酸錠、氯化錠、硝酸錠、草酸錠和氨水中的至少一種，更優(yōu)選為硫酸錠。
[0014] 本發(fā)明對所述結(jié)晶劑A的用量沒有特別地限制，可W參照現(xiàn)有技術(shù)進行選擇，例 如，所述結(jié)晶劑A的用量使得NH/與饑的摩爾比可W為0. 5-3 :1。優(yōu)選地，所述結(jié)晶劑A的 用量使得NH/與饑的摩爾比為0. 5-2 :1，更優(yōu)選為1-2:1。
[0015] 本發(fā)明的制備方法中，正是由于加入了結(jié)晶劑B，才能使所述反應可W在常溫（例 如15-35°C)條件下進行，且反應時間短，能夠快速生成多饑酸錠沉淀物。所述結(jié)晶劑B選 自甲醒、乙醒和丙醒中的至少一種。優(yōu)選地，所述結(jié)晶劑B選自甲醒和/或乙醒，運樣能進 一步提高多饑酸錠的收率，即獲得高的沉饑率。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明，所述結(jié)晶劑B與含饑浸出液用量的體積比可W為1-100 :100,優(yōu)選為 2-40:100,更優(yōu)選為 5-30:100。
[0017] 本發(fā)明中，所述接觸和反應在酸性條件下進行。優(yōu)選地，所述方法還包括，在所述 接觸之前，用酸調(diào)節(jié)所述含饑浸出液的pH為2-5。所述酸可W為本領(lǐng)域常規(guī)的選擇，例如可 W選自硫酸、鹽酸和硝酸等常用酸。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明，在酸性條件下，可W同時將所述含饑浸出液與結(jié)晶劑A、結(jié)晶劑B接 觸，也可W先使含饑浸出液與所述結(jié)晶劑中的一種接觸，然后再與剩余的一種接觸，無論哪 種接觸均可W實現(xiàn)制備多饑酸錠的目的。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，所述接觸的過 程包括：將所述結(jié)晶劑A與所述含饑浸出液混合接觸，使所述結(jié)晶劑A溶解，然后將得到混 合物與所述結(jié)晶劑B混合接觸。
[0019] 優(yōu)選情況下，所述反應在攬拌條件下進行。由于所述結(jié)晶劑B的存在，可W快速使 所述反應生成多饑酸錠沉淀物，所W本發(fā)明的反應時間可W控制在較短的時間內(nèi)。在攬拌 條件下，所述反應的時間可W為0. 5-5分鐘，優(yōu)選為1-3分鐘。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明，在所述反應結(jié)束后，能夠得到包括上層液和多饑酸錠沉淀物的分層 體系，通常計算全饑浸出液的全饑濃度與上層液中的饑濃度之差占所述全饑濃度的百分比 得到沉饑率。根據(jù)本發(fā)明的制備方法，所述反應后的沉饑率在99%W上。
[0021] W下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的范圍并不僅限于W下實施 例。
[0022] W下實施例1-3中，W下含饑浸出液取自饑鐵磁鐵礦的饑渣的含饑浸出液，其主 要化學成分見表1。 柳2引表1
陽〇24] 實施例1
[0025] 本實施例用于說明本發(fā)明的多饑酸錠的制備方法。
[0026] 將1000血表1的