，另一方 面賦予石墨熱塑加工性，防止石墨在螺桿擠出薄層化處理時層結構受到損傷。
[0016] 所述的擴鏈劑為1，2-丙二醇、1，4-下二醇、雙酪A系二醇、藍麻油中的至少一 種。
[0017] 所述的引發(fā)劑采用目前聚合物加工業(yè)中常使用的過氧化二苯甲酯、過氧化二異丙 苯、過氧化二叔下基、偶氮二異下臘、偶氮二異庚睛等。
[0018] 所述的極性熱塑性高分子聚合物為聚甲基丙締酸甲脂、聚對苯二甲酸乙二醋、聚 對苯二甲酸下二醋、聚碳酸醋、聚苯酸、尼龍、聚丙締臘中的至少一種。運類極性高分子聚合 物不但具有熱塑加工性，而且在石墨熱塑加工薄層化過程中削弱石墨的層間范德華力，促 進后續(xù)剪切剝離。
[0019] 所述的還原劑為一氧化氮、二氧化氮、氨氣中的一種，還原劑的通入量較小，W維 持還原環(huán)境，防止氧化。
[0020] 目前通過石墨剝離制備石墨締，采用研磨的方式對石墨締的層結構造成了損傷， 而采用液相插層攬拌剝離則由于剝離定向性差，因此剪切力不足。本發(fā)明一種通過熱塑化 石墨材料制備石墨締的方法，其突出的特點是將石墨進行熱塑化處理，通過端徑基聚下二 締增加石墨的層間距，削弱石墨的層間范德華力，使其在螺桿擠出機中加工時具有熱塑流 動性和柔性，通過螺桿旋轉的剪切應力，使石墨延展薄層化，特別是熱塑性石墨含有的極性 高分子聚合物、端徑基聚下二締碳化后，在螺桿的強力剪切作用下，薄層化的石墨被螺桿剪 切定向剝離獲得石墨締，避免了石墨締層結構的損傷，較好地保存了石墨締的晶格完整性， 從而獲得大尺寸面積的高質(zhì)量石墨締。橫向尺寸大于10微米的石墨締占85%W上。運種通 過熱塑化石墨材料再利用螺桿擠出機剝離的方法更具有工業(yè)化前景和適合大規(guī)模化生產(chǎn)， 具有顯著的市場應用價值。
[0021] 本發(fā)明采用石墨熱塑化后再利用螺桿擠出機剪切剝離制備的石墨締，與目前采用 球磨直接研磨、氧化研磨再還原的石墨締相比，本發(fā)明石墨締的橫向尺寸更大，晶體結構更 為完整和有序，生產(chǎn)效率明顯提高。主要性能對比如下表1所示。 |；002引 表1:
本發(fā)明一種通過熱塑化石墨材料制備石墨締的方法，與現(xiàn)有機械剝離石墨技術相比， 其突出的特點和優(yōu)異的效果在于： 1、通過石墨熱塑化，賦予石墨熱塑性和柔性，克服了現(xiàn)有研磨等機械剝離技術對石墨 層結構造成的損傷，較好地保存了石墨締的晶格完整性。
[0023] 2、通過石墨熱塑化，W及端徑基聚下二締增加石墨的層間距，在螺桿擠出機中通 過螺桿旋轉的剪切，使石墨延展薄層化，有利于對石墨的剝離，從而獲得大尺寸二維面積的 石墨締。
[0024] 3、通過使用雙階式螺桿擠出機，實現(xiàn)了石墨連續(xù)熱塑化、薄層化、碳化、剪切剝離 制備石墨締，克服了因化學生產(chǎn)工藝而帶來的嚴重環(huán)境污染和安全隱患，推動了石墨締的 量產(chǎn)化生產(chǎn)，大幅度降低了石墨締的生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[00巧]為進一步明確一種通過熱塑化石墨材料制備石墨締的方法，通過附圖進行明示。 [00%] 圖1是本發(fā)明一種通過熱塑化制備石墨締的方法工藝過程示意圖。其中，1-第 一階異向錐形雙螺桿擠出機；2-第二階同向平行螺桿擠出機；3-驅動電機；4-主加料口； 5-輔助加料口；6-銜接口；7-輔助加料口；8-石墨締出口。
【具體實施方式】
[0027] W下通過【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發(fā)明 的范圍僅限于W下的實例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領域普通技術 知識和慣用手段做出的各種替換或變更，均應包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。 陽0測 實施例1 1) 將重量份85的石墨、重量份5份的端徑基聚下二締、重量份0. 5份的擴鏈劑1，2-丙二醇加入真空捏合機進行捏合，真空捏合機溫度升至80-100°C，在50rpm低速攬拌條件 下，捏合混煉20分鐘，端徑基聚下二締借助端徑基插入石墨層間削弱范德華力，得到預混 物； 2) 將步驟1)得到的預混物與5重量份的極性高分子聚合物聚甲基丙締酸甲脂加入雙 階式螺桿擠出機的第一階主加料口，第一階螺桿機為異向錐形雙螺桿擠出機，螺桿轉速為SOOrpm,控制螺桿擠出機的加熱溫度在280°C，螺桿擠出機設置輔助加料口，在輔助加料口 加入引發(fā)劑氧化二苯甲酯，引發(fā)劑引發(fā)擴鏈劑將端徑基聚下二締形成彈性熱塑性聚合物， 進一步增加石墨的層間距，使石墨具有熱塑加工性，在異向錐形雙螺桿擠出機快速旋轉過 程中，物料通過兩錐形螺桿之間的徑向間隙時，受到強烈的壓延作用，極性高分子聚合物與 端徑基聚下二締形成的彈性熱塑性聚合物連接將石墨延展成薄層； 3)步驟2)薄層化石墨通過銜接口連續(xù)送入雙階式螺桿擠出機的第二階，第二階螺桿 機為全曬合同向平行雙螺桿擠出機，設置輔助加料口，在輔助加料口加入還原劑一氧化氮， 并設置400°C的高溫，同全曬合同向平行雙螺桿擠出機產(chǎn)生的強剪切使極性高分子聚合物 與端徑基聚下二締碳化，進一步螺桿擠出機足夠的剪切作用使薄層化的石墨剝離成橫向尺 寸大于10微米的大尺寸二維面積石墨締。
[0029] 通過分析檢測，橫向尺寸大于10微米的石墨締占88%。
[0030] 實施例2 1) 將重量份90的石墨、重量份8份的端徑基聚下二締、重量份1份的擴鏈劑1，4-下 二醇加入真空捏合機進行捏合，真空捏合機溫度升至80-100°C，在60rpm低速攬拌條件下， 捏合混煉25分鐘，端徑基聚下二締借助端徑基插入石墨層間削弱范德華力，得到預混物； 2) 將步驟1)得到的預混物與6重量份的極性高分子聚合物聚對苯二甲酸乙二醋加入 雙階式螺桿擠出機的第一階，第一階螺桿機為異向錐形雙螺桿擠出機，控制螺桿擠出機的 加熱溫度在320°C，螺桿擠出機設置輔助加料口，在輔助加料口加入引發(fā)劑過氧化二異丙 苯，引發(fā)劑引發(fā)擴鏈劑將端徑基聚下二締形成彈性熱塑性聚合物，進一步增加石墨的層間 距，使石墨具有熱塑加工性，在異向錐形雙螺桿擠出機快速旋轉過程中，物料通過兩錐形螺 桿之間的徑向間隙時，受到強烈的壓延作用，極性高分子聚合物與端徑基聚下二締形成的 彈性熱塑性聚合物連接將石墨延展成薄層. 3) 步驟2)薄層化石墨連續(xù)送入雙階式螺桿擠出機的第二階，第二階螺桿機為全曬合 同向平行=螺桿擠出機，設置輔助加料口，在輔助加料口加入還原劑二氧化氮，螺桿轉速為 eOOrpm，并設置450°C的高溫，全曬合同向平行=螺桿擠出機的剪切型捏合塊占螺桿長度的 3/4W上，產(chǎn)生的強剪切使極性高分子聚合物與端徑基聚下二締碳化，進一步螺桿擠出機足 夠的剪切作用使薄層化的石墨剝離成橫向尺寸大于10微米的大尺寸二維面積石墨締。
[0031] 通過分析檢測，橫向尺寸大于10微米的石墨締占92%。 陽0巧 實施例3 1) 將重量份86的石墨、重量份10份的端徑基聚下二締、重量份1. 5份的擴鏈劑1雙 酪A系二醇加入真空捏合機進行捏合，真空捏合機溫度升至80-100°C，在SOrpm低速攬拌 條件下，捏合混煉30分鐘，端徑基聚下二締借助端徑基插入石墨層間削弱范德華力，得到 預混物； 2) 將步驟1)得到的預混物與8重量份的極性高分子聚合物聚碳酸醋加入雙階式螺桿 擠出機的第一階，第一階螺桿機為異向錐形雙螺桿擠出機，控制螺桿擠出機的加熱溫度在 280°C，螺桿擠出機設置輔助加料口，在輔助加料口加入引發(fā)劑偶氮二異下臘，引發(fā)劑引發(fā) 擴鏈劑將端徑基聚下二締形成彈性熱塑性聚合物，進一步增加石墨的層間距，使石墨具有 熱塑加工性，在異向錐形雙螺桿擠出機快速旋轉過程中，物料通過兩錐形螺桿之間的徑向 間隙時，受到強烈的壓延作用，極性高分子聚合物與端徑基聚下二締形成的彈性熱塑性聚 合物連接將石墨延展成薄層； 3)步驟2)