一種溶液結(jié)晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種溶液結(jié)晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉，屬于偏硅酸鹽領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]五水偏硅酸鈉外觀為白色粉末或結(jié)晶狀流動(dòng)性顆粒，易溶于水，其水溶液呈堿性，具有去污、皂化和分散作用，無(wú)毒無(wú)味，無(wú)公害，主要用作各種洗滌劑，凈化沖刷過(guò)程的助劑，紡織品漂白穩(wěn)定劑，工業(yè)洗滌劑和金屬清洗劑等原料；并用于水質(zhì)處理，沸石制備，月巴皂工業(yè)及礦物油回收，洗衣房及家用自動(dòng)洗衣機(jī)的衣物洗滌，各種場(chǎng)合的餐具、廚房炊具和器皿的洗滌和污垢地面的清洗等。如五水偏硅酸鈉用于硬水區(qū)餐具清潔粉中(配入25%)、乳品設(shè)備洗滌粉中(加入20%)、中性洗衣粉中(加入26%)，可完全代替或部分代替三聚磷酸鈉，用途十分廣泛。由于洗滌劑中使用磷系助劑，會(huì)造成水資源的污染，因此，西方許多國(guó)家已明令禁止在洗滌劑中添加三聚磷酸鈉等磷酸鹽，而改用偏硅酸鈉等對(duì)水資源無(wú)污染的
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[0003]五水偏硅酸鈉是一種新型的洗滌助劑，我國(guó)目前生產(chǎn)方法主要是結(jié)晶破碎法和溶液結(jié)晶法，前者生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，但勞動(dòng)強(qiáng)度大，產(chǎn)品質(zhì)量低；后者具有投資少、產(chǎn)品質(zhì)量高，能連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，除此之外，它還有以下特點(diǎn):(I)不同溫度下平衡液相組成處于高堿低硅范圍，粘度較大，生產(chǎn)時(shí)母液量大。(2)隨液相溫度降低相鄰水合物可互相轉(zhuǎn)化，結(jié)晶水會(huì)變化，結(jié)晶區(qū)域及位置也會(huì)發(fā)生變化。(3)產(chǎn)品出現(xiàn)大量混晶，造成產(chǎn)品不合格，還存在著母液量大，母液循環(huán)使用和產(chǎn)品干燥困難等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前溶劑結(jié)晶法生產(chǎn)出的五水偏硅酸鈉的粒度太細(xì)，產(chǎn)品在母液中夾帶太多，影響了產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題的弊端，提供了一種溶液結(jié)晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉，本發(fā)明用水玻璃為原料，將其粉碎后和配制的混合溶液進(jìn)行反應(yīng)生成原硅酸鈉，之后升溫后加乙酸和濃硫酸進(jìn)行脫水，之后加入丙酮，在水相中加氫氧化鈉溶液產(chǎn)生沉淀，加水后降溫結(jié)晶并清洗干燥即可，本發(fā)明制備出的五水偏硅酸鈉顆粒均勻規(guī)整，粒度為1.0?2.0mm,并且制備工藝成熟，成本低，具有廣泛的應(yīng)用發(fā)展前景。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種溶液結(jié)晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉，其特征在于具體制備步驟為:
Cl)按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，分別選取10?20份去離子水，20?30份質(zhì)量濃度30?40%鹽酸，30?35份無(wú)水乙醇和25?30份尿素，加到三口燒瓶中，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌30?40min，攪拌轉(zhuǎn)速為500?600r/min，攪拌完成后向混合溶液中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5?6%的氫氧化鈉溶液，直至測(cè)得混合溶液pH為5?6 ;
(2)選取100?150g模數(shù)為3.1?3.4的水玻璃，先將水玻璃放入氣流粉碎機(jī)中粉碎成粒徑為6?8 μ m的均勻顆粒，再選取上述150?200mL混合溶液和水玻璃顆粒一同加入到500mL的三口燒瓶，將燒瓶放入恒溫水浴中，設(shè)置水浴溫度為70?80°C，并在攪拌的條件下反應(yīng)30?60min，反應(yīng)完成后將燒瓶中液體進(jìn)行過(guò)濾，得固體；
(3)將上述得到的固體先無(wú)水乙醇反復(fù)清洗4?6次后，再取100?120g放入三口燒瓶中，在恒溫水浴170?180°C下向燒瓶里加入50?70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30?40%的乙酸溶液，攪拌混合10?20min后向溶液中再緩慢滴加20?30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)80?90%的濃硫酸溶液，邊加入邊攪拌，滴加完成后在繼續(xù)攪拌30?40min使反應(yīng)充分；
(4)將上述反應(yīng)后的液體倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入100?120mL丙酮溶液，搖晃1?2min再靜置6?8min后進(jìn)行萃取，萃取后去水相，再用丙酮溶液重復(fù)萃取2?3次后得最終水相；
(5)將上述水相放入燒杯中，向燒杯中緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60?70%Na0H溶液，同時(shí)攪拌棒進(jìn)行攪拌，直至沉淀不再生成后停止加入，之后向燒杯中加體積比為1:1的去離子水和總質(zhì)量3%。的十二烷基苯磺酸鈉防結(jié)塊劑，并攪拌混合均勻，將溶液攪拌3?5min后快速降溫至5?8°C，降溫速率為4?6°C /min,降溫后將溶液倒入墊上10nm孔徑的膜的布氏漏斗中，用真空抽氣栗進(jìn)行抽濾；
(6)將抽濾后得到的晶體用按固液比1:2加入無(wú)水乙醇進(jìn)行反復(fù)清洗4?6次，洗滌結(jié)束后進(jìn)行離心分離，取沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在50?60°C下干燥4?5h，即可得到顆粒均勻的五水偏硅酸鈉。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將本發(fā)明制備出的五水偏硅酸鈉應(yīng)用到洗滌劑、紡織品漂白穩(wěn)定劑中，在硬水區(qū)餐具清潔粉中添加量為23?25%，在乳品設(shè)備洗滌粉中添加量為18?20%，在中性洗衣粉中添加量為24?26%。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制備出的五水偏硅酸鈉顆粒均勻規(guī)整，粒度為1.0?2.0mm ;
(2)本發(fā)明制備工藝成熟，成本低，具有廣泛的應(yīng)用發(fā)展前景。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，分別選取10?20份去離子水，20?30份質(zhì)量濃度30?40%鹽酸，30?35份無(wú)水乙醇和25?30份尿素，加到三口燒瓶中，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌30?40min，攪拌轉(zhuǎn)速為500?600r/min，攪拌完成后向混合溶液中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5?6%的氫氧化鈉溶液，直至測(cè)得混合溶液pH為5?6 ;選取100?150g模數(shù)為3.1?3.4的水玻璃，先將水玻璃放入氣流粉碎機(jī)中粉碎成粒徑為6?8 μπι的均勻顆粒，再選取上述150?200mL混合溶液和水玻璃顆粒一同加入到500mL的三口燒瓶，將燒瓶放入恒溫水浴中，設(shè)置水浴溫度為70?80°C，并在攪拌的條件下反應(yīng)30?60min，反應(yīng)完成后將燒瓶中液體進(jìn)行過(guò)濾，得固體；將得到的固體先無(wú)水乙醇反復(fù)清洗4?6次后，再取100?120g放入三口燒瓶中，在恒溫水浴170?180°C下向燒瓶里加入50?70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30?40%的乙酸溶液，攪拌混合10?20min后向溶液中再緩慢滴加20?30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)80?90%的濃硫酸溶液，邊加入邊攪拌，滴加完成后在繼續(xù)攪拌30?40min使反應(yīng)充分；將反應(yīng)后的液體倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入100?120mL丙酮溶液，搖晃1?2min再靜置6?8min后進(jìn)行萃取，萃取后去水相，再用丙酮溶液重復(fù)萃取2?3次后得最終水相；將水相放入燒杯中，向燒杯中緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60?70%Na0H溶液，同時(shí)攪拌棒進(jìn)行攪拌，直至沉淀不再生成后停止加入，之后向燒杯中加體積比為1:1的去離子水和總質(zhì)量3%。的十二烷基苯磺酸鈉防結(jié)塊劑，并攪拌混合均勻，將溶液攪拌3?5min后快速降溫至5?8°C，降溫速率為4?6°C /min,降溫后將溶液倒入墊上1nm孔徑的膜的布氏漏斗中，用真空抽氣栗進(jìn)行抽濾；將抽濾后得到的晶體用按固液比1:2加入無(wú)水乙醇進(jìn)行反復(fù)清洗4?6次，洗滌結(jié)束后進(jìn)行離心分離，取沉淀物置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在50?60°C下干燥4?5h，即可得到顆粒均勻的五水偏硅酸鈉。
[0009]實(shí)例I
首先按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，分別選取10份去離子水，30份質(zhì)量濃度30%鹽酸，30份無(wú)水乙醇和30份尿素，加到三口燒瓶中，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌30min，攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min，攪拌完成后向混合溶液中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的氫氧化鈉溶液，直至測(cè)得混合溶液pH為5 ;選取10g模數(shù)為3.1的水玻璃，先將水玻璃放入氣流粉碎機(jī)中粉碎成粒徑為6 μ m的均勻顆粒，再選取上述150mL混合溶液和水玻璃顆粒一同加入到500mL的三口燒瓶，將燒瓶放入恒溫水浴中，設(shè)置水浴溫度為70°C，并在攪拌的條件下反應(yīng)30min，反應(yīng)完成后將燒瓶中液體進(jìn)行過(guò)濾，得固體；將得到的固體先無(wú)水乙醇反復(fù)清洗4次后，再取10g放入三口燒瓶中，在恒溫水浴170°C下向燒瓶里加入50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的乙酸溶液，攪拌混合1min后向溶液中再緩慢滴加20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的濃硫酸溶液，邊加入邊攪拌，滴加完成后在繼續(xù)攪拌30min使反應(yīng)充分；將反應(yīng)后的液體倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入10mL丙酮溶液，搖晃Im