一種利用活性白土廢酸母液制備明礬的方法
【專利說明】-種利用活性白±廢酸母液制備明研的方法 【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及廢水處理及無機鹽制備技術領域，具體設及一種利用活性白±廢酸母 液制備明抓的方法。 【【背景技術】】
[0002] 活性白±主要用于礦物油、植物油及動物油脂的脫色精制，是一種重要的石油化 工和日用化工原料?；钚园住朗荿膨潤±為原料，主要采用濕法酸化工藝加工而成。其生 產(chǎn)過程包括：膨潤±水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其產(chǎn)品含酸量大，需經(jīng)反復水洗 才能使酸含量小于0. 2%，W達到HG/T2569-94產(chǎn)品標準的要求。依方法不同，水洗過程產(chǎn) 生的廢水量有一定差異，但生產(chǎn)It活性白±產(chǎn)生的廢水量一般不少于30-4化。該廢水中主 要含有膨潤±酸化反應產(chǎn)生的硫酸侶及未反應的硫酸等，若直接排放，不僅浪費了大量的 資源，而且會對環(huán)境造成嚴重的污染。
[0003] 近年來，針對活性白±生產(chǎn)廢水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和 法、電石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷±W制造工業(yè)用水處理劑硫酸侶，溶解鐵屑 制造綠抓等。運些方法，有的較好地解決了活性白±生產(chǎn)廢水的治理問題，如石灰中和法通 過加入石灰可使廢水中的酸性得到中和，使硫酸根離子、侶離子及鐵離子等形成硫酸巧、氨 氧化侶、氨氧化鐵等沉淀而除去，但運些沉淀物因不能得到利用而成為新的固廢；有的較好 地解決了活性白±生產(chǎn)廢水中資源的回收利用問題，如用其分解瓷±^制造工業(yè)用水處理 劑硫酸侶的方法就是利用廢水中的硫酸來分解瓷±，將瓷±中的侶浸取到溶液中來，再經(jīng) 凈化除雜、蒸發(fā)結晶、分離干燥、粉碎包裝得硫酸侶，該法盡管有效地利用了活性白±生產(chǎn) 廢水中的硫酸、硫酸侶等資源，但由于鐵離子等雜質(zhì)會影響產(chǎn)品硫酸侶的品質(zhì)，因而必須經(jīng) 凈化除雜過程將其除去。目前常采用活性二氧化儘法除鐵，需要價格昂貴的儘鹽，致使處理 成本較高。
[0004] 明抓一般包括：錠明抓（A1NH4(S04)2 ? 12&0)、鐘明抓（A化(S〇4)2 ? 12&0)和鋼明 抓（AlNa(S〇4)2 ? 12&0)。 陽0化]錠明抓主要用于水的凈化，電鍛、造紙工業(yè)的后處理，較革及毛皮的處理，氧化侶 及剛玉的生產(chǎn)，印染工業(yè)用作媒染劑，醫(yī)藥上用作收斂劑、利尿劑、催吐劑及瀉藥，食品添加 劑等。該產(chǎn)品目前主要生產(chǎn)方法是用硫酸處理侶上礦制得硫酸侶，然后與硫酸錠反應，再經(jīng) 凈化、蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、干燥而得。
[0006] 鐘明抓主要用作膠片及像紙的堅膜劑，凈水助沉劑，醫(yī)藥收斂劑及止血劑，印染媒 染劑，發(fā)酵粉原料，造紙上膠劑，較革劑，生產(chǎn)高純氧化侶及其他侶鹽的原料，橡膠發(fā)泡劑， 食品添加劑等。該產(chǎn)品目前主要生產(chǎn)方法是用硫酸處理侶±礦制得硫酸侶，然后與硫酸鐘 反應，再經(jīng)凈化、蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、干燥而得。
[0007] 鋼明抓化學名硫酸侶鋼，為白色粒狀或粉狀。與碳酸氨鋼相遇產(chǎn)生二氧化碳，所 W常用作食品添加劑發(fā)酵粉，在紡織工業(yè)上用作媒染劑、防水劑，另外可用于陶瓷、較革、造 紙、火柴、墨水、凈化水、精制糖等行業(yè)。該產(chǎn)品目前主要生產(chǎn)方法是用硫酸處理侶±礦制得 硫酸侶，然后與硫酸鋼反應，再經(jīng)凈化、蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、干燥而得。
[000引專利"從活性白±生產(chǎn)廢水中回收制取明抓的方法（專利號：ZL200910185137. 8)"，公開了利用活性白±生產(chǎn)廢水中的硫酸、硫酸侶，與氨氧化侶和濃氨 水（氨氧化鐘）進行反應，過濾、蒸發(fā)，得粗明抓，然后經(jīng)凈化除雜得純度大于99%的明抓成 品。該發(fā)明解決了活性白±生產(chǎn)廢水的治理及回收利用方法中存在的問題，回收利用了明 抓，但該方法也存在著生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)周期長等缺點。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0009] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種利用活性白±廢酸母液制備明抓的方法，W 解決現(xiàn)有技術中活性白±生產(chǎn)廢水處理及有效物質(zhì)回收利用，W及生產(chǎn)明抓成本高、周期 長等問題。本發(fā)明使活性白±生產(chǎn)廢水母液中的侶元素得到綜合利用，也使得廢水中和所 得的石膏達到工業(yè)應用的要求，為下一個生產(chǎn)環(huán)節(jié)的環(huán)保、減排定下基礎，同時本發(fā)明可降 低制備明抓的成本，縮短生產(chǎn)周期。
[0010] 為解決W上技術問題，本發(fā)明采用W下技術方案：
[0011] 一種利用活性白±廢酸母液制備明抓的方法，包括W下步驟：
[0012] Sl:采用活性白±廢酸母液與膨潤±混合，使膨潤±中的硫酸侶溶解于廢酸母液 中，再將增加硫酸侶濃度的活性白±廢酸母液循環(huán)與新加的膨潤±混合，直至溶解在廢酸 母液的硫酸侶達到飽和； 陽01引 S2 :將步驟Sl制得的硫酸侶達到飽和的廢酸母液溫度控制在75-85°C，抑值控制 在2. 5-4,加入硫酸錠或硫酸鐘，再或是硫酸鋼反應生成明抓；
[0014] S3:將步驟S2反應生成的明抓溶液趁熱過濾除去雜質(zhì)，所得清液冷卻結晶，然后 壓濾得到濾餅粗明抓；
[0015]S4:將步驟S3制得的粗明抓投入水中，加溫至75-85°C并攬拌使粗明抓完全溶解 后趁熱再次除去雜質(zhì)，所得清液再次冷卻結晶，然后壓濾得到明抓；
[0016]S5:將步驟S4制得的明抓放到離屯、機中除去水分，即制得純凈的明抓。
[0017] 優(yōu)選地，步驟Sl中循環(huán)使用母液的次數(shù)為3-4,控制溶解的溫度為95-100°C。
[0018]優(yōu)選地，步驟S2中活性白±廢酸母液溫度控制在78-82°C，抑值控制在3-3. 5。
[0019] 優(yōu)選地，步驟S2中抑值控制的方法為：當抑值小于2. 5時添加碳酸氨錠；當抑 值大于4時添加抑值小于2. 5的活性白±廢酸母液。
[0020] 優(yōu)選地，步驟S2中，加入硫酸錠時，所述硫酸錠的量為使明抓中NH/:A13+:S042的 摩爾濃度比為1.02-1. 12:1:2.02-2. 13;加入硫酸鐘時，所述硫酸鐘的量為使明抓中 r:Al3+:S〇42的摩爾濃度比為1. 02-1. 12:1:2. 02-2. 13 ;加入硫酸鋼時，所述硫酸鋼的量為 使明抓中化+:A13+:S042的摩爾濃度比為1. 02-1. 12:1:2. 02-2. 13。
[0021] 優(yōu)選地，步驟S3和S4中清液冷卻結晶的溫度為20°CW下。 陽0。] 優(yōu)選地，步驟S3和S4中壓濾的壓力為0. 7-1.OMPa,明抓壓至含水率為 45% -50%。
[0023] 優(yōu)選地，步驟S4中加水量等于粗明抓的重量。
[0024] 優(yōu)選地，步驟S5中離屯、機的轉(zhuǎn)速為1500-300化/min。
[00巧]本發(fā)明具有W下有益效果：
[00%] (I)與用工業(yè)原料生產(chǎn)的明抓及現(xiàn)有技術生產(chǎn)的明抓相比，本發(fā)明的生產(chǎn)成本更 低；
[0027] (2)與現(xiàn)有技術生產(chǎn)明抓的周期相比，本發(fā)明的生產(chǎn)周期更短；
[00測 做本發(fā)明制備的明抓不僅純度高，達到99. 2%W上，而且質(zhì)量穩(wěn)定；
[0029] (4)本發(fā)明可有效回收利用活性白±廢水中侶元素，且廢母液中不增加新的元素， 達到綜合利用、節(jié)能減排的目的；
[0030] (5)侶元素得到綜合利用的同時，活性白±廢水中和所得的石膏也達到工業(yè)應用 的要求，為下一個生產(chǎn)環(huán)節(jié)的環(huán)保、減排定下基礎。 【【附圖說明】】
[0031] 圖1為利用活性白±廢酸母液制備明抓工藝流程圖。 【【具體實施方式】】 陽0巧 實施例1
[0033] 一種利用活性白±廢酸母液制備錠明抓的方法，包括W下步驟：
[0034] Sl:采用活性白±廢酸母液與膨潤±混合，控制溶液的溫度為95°C使膨潤±中的 硫酸侶溶解于廢酸母液中，再將增加硫酸侶濃度的活性白上廢酸母液循環(huán)與新加的膨潤上 混合，按此方法循環(huán)3次，直至溶解在廢酸母液的硫酸侶達到飽和；
[00對 S2 :將步驟Sl制得的硫酸侶達到飽和的廢酸母液溫度控制在75°C，向上述母液添 加碳酸氨錠使pH值為2. 5,根據(jù)溶液中硫酸侶的含量，加入硫酸錠使NH/:Al3+:S042的摩爾 濃度比為1.02:1:2. 02;
[0036]S3:將步驟S2反應生成的錠明抓溶液趁熱過濾除去雜質(zhì)，所得清液冷卻至20°C結 晶，然后在壓力為0. 7MPa下，將錠明抓壓至含水率為45%，得到濾餅粗錠明抓；
[0037]S4:將步驟S3制得的粗錠明抓投入等重量的水中，加溫至75°C并攬拌使粗錠明抓 完全溶解后趁熱再次除去雜質(zhì)，所得清液再次冷卻至20°C結晶，然后在壓力為0. 7MPa下， 壓至產(chǎn)品含水率為45%，得到錠明抓； 陽03引 S5 :將步驟S4制得的錠明抓放到轉(zhuǎn)速為15(K)r/min的離屯、機中除去水分，即制得 純凈的錠明抓。
[0039] 實施例2
[0040] 一種利用活性白±廢酸母液制備鐘明抓的方法，包括W下步驟：
[0041] Sl:采用活性白±廢酸母液與膨潤±混合，控制溶液的溫度為100°C使膨潤±中 的硫酸侶溶解于廢酸母液中，再將增加硫酸侶濃度的活性白±廢酸母液循環(huán)與新加的膨潤 ±混合，按此方法循環(huán)4次，直至溶解在廢酸母液的硫酸侶達到飽和；
[00創(chuàng) S2 :將步驟Sl制得的硫酸侶達到飽和的廢酸母液溫度控制在85°C，向上述母液添 加抑值為2的活性白±廢酸母液，使抑值為4,加入硫酸鐘使r:Al3+:S042的摩爾濃度比 為 1. 04:1:2. 05;
[0043]S3:將步驟S2反應生成的鐘明抓溶液趁熱過濾除去雜質(zhì)，所得清液冷卻至18°C結 晶，然后在壓力為1.OMPa下，將鐘明抓壓至含水率為50%，得到濾餅粗鐘明抓